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文檔簡介
ICS11.120.10CCSC23團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CAQ29008—2023品中藥材 青蒿QualityChinesemedicinalmaterials—Artemisiaeannuaeherba2023-12-14發(fā)布 2024-01-01實(shí)施中國質(zhì)量協(xié)會(huì)??發(fā)布T/CAQ29008T/CAQ29008—2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII目 次前 言 III引 言 Ⅳ范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1要求 2來源 2性狀 2鑒別指標(biāo) 2檢查指標(biāo) 2浸出物 2指標(biāo)性(有效)成分含量 2重金屬及有害元素殘留限量 2農(nóng)藥殘留限量 2真菌毒素限量 檢測方法 5.1來源 5.2性狀 鑒別指標(biāo) 檢查指標(biāo) 浸出物 指標(biāo)性(有效)成分含量 重金屬及有害元素殘留限量 農(nóng)藥殘留限量 12真菌毒素限量 12檢驗(yàn)規(guī)則 126.1批次 12抽樣方法 12檢驗(yàn)項(xiàng)目 12判定規(guī)則 12標(biāo)簽和包裝 128.1標(biāo)簽 128.2包裝 129儲(chǔ)藏 12儲(chǔ)藏條件 12儲(chǔ)藏管理 13附錄A(規(guī)范性)青蒿藥材中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息 14附錄B(資料性)青蒿藥材中青蒿素含量的測定液相色譜法 23附錄C(資料性)青蒿藥材中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 25參考文獻(xiàn) 29前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國質(zhì)量協(xié)會(huì)中醫(yī)藥分會(huì)提出。本文件由中國質(zhì)量協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位:中國質(zhì)量協(xié)會(huì)中醫(yī)藥分會(huì)、中國中醫(yī)科學(xué)院青蒿素研究中心、中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所、廣西仙草堂制藥有限責(zé)任公司、中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所、天津中醫(yī)藥大學(xué)、湖北中醫(yī)藥大學(xué)、廣州中醫(yī)藥大學(xué)第二臨床醫(yī)學(xué)院、張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司、湖南威嘉生物科技有限公司、重慶科瑞南海制藥有限公司、中質(zhì)協(xié)質(zhì)量保證中心。本文件主要起草人:陳士林、向麗、鄔蘭、尹青崗、師玉華、高冉冉、王夢月、徐江、覃華興、黃宗延、黃林芳、馬婷玉、沈曉鳳、王麗芝、胡志剛、廖保生、張梅、王立軍、鄒世紅、董林林、姚琴。T/CAQ29008T/CAQ29008—2023IVIV引 言目前,中藥材青蒿主要用于提取抗瘧一線藥物青蒿素,只有少量藥材作為中藥材入藥。青蒿素作為抗瘧一線藥物,每年拯救百萬瘧疾病人,是我國中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)走向世界的一張名片。而《中華人民共((2020年版,一部)規(guī)定對青蒿藥材進(jìn)行“性狀”“鑒別指標(biāo)”“檢查指標(biāo)”“浸出物”的檢測,未對青蒿素含量及有害元素進(jìn)行要求。廣西省《廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(第二卷)/(2020年版)的要求相同。香港《香港中藥材標(biāo)準(zhǔn)第的中成藥、日化產(chǎn)品、獸用產(chǎn)品等也呈現(xiàn)多元化趨勢。因此,現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)無法滿足青蒿藥材市場分級交易需求,高品質(zhì)青蒿藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及分級管理的制定迫在眉睫。為了滿足市場需求,品質(zhì)青蒿藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)將增加主要成分青蒿素的含量檢測、外源性污染物(農(nóng)藥殘留、重金屬及有害元素、真菌毒素等)的限量,提高浸出物的限量標(biāo)準(zhǔn)等,包括來源、性狀、鑒別指標(biāo)、檢查指標(biāo)、浸出物、指標(biāo)性(有效)成分含量、農(nóng)藥殘留、重金屬、真菌毒素等。該標(biāo)(202年版青蒿藥材基礎(chǔ)之上,增加了主要成分青蒿素的含量、233種農(nóng)藥殘留種類及最大殘留限量、重金屬及有害元素、真菌毒素等質(zhì)量檢測指標(biāo),提升了浸出物限量指標(biāo),使其質(zhì)量優(yōu)于合格青蒿藥材的質(zhì)量。本文件針對青蒿藥材質(zhì)量參差不齊、分級質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)匱乏的問題,依據(jù)青蒿藥材品種特點(diǎn),對青蒿指標(biāo)性(有效)成分含量、外源性污染物、浸出物等多維度質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行提升及完善。本文件的制定將能夠更好地滿足青蒿多元化的市場需求,支撐青蒿藥材的品質(zhì)提升。T/CAQ29008T/CAQ29008—2023PAGEPAGE10品質(zhì)中藥材 青蒿范圍本文件規(guī)定了品質(zhì)青蒿藥材的要求、檢驗(yàn)規(guī)則、判定規(guī)則、標(biāo)簽、包裝和儲(chǔ)藏,并描述了相應(yīng)的檢測方法。本文件適用于品質(zhì)青蒿藥材的判定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4892硬質(zhì)直方體運(yùn)輸包裝尺寸系列SB/T10977倉儲(chǔ)作業(yè)規(guī)范SB/T11039中藥材追溯通用標(biāo)識(shí)規(guī)范SB/T11094中藥材倉儲(chǔ)管理規(guī)范SB/T11095中藥材倉庫技術(shù)規(guī)范中華人民共和國藥典(2020年版中國藥典中藥材DNA條形碼標(biāo)準(zhǔn)序列中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(GAP)中國藥材產(chǎn)地生態(tài)適宜性區(qū)劃(第二版)藥用植物種植和采集規(guī)范(GACP)術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。青蒿藥材Artemisiaeannuaeherba菊科蒿屬植物黃花蒿(ArtemisiaannuaL.)干燥地上部分。品質(zhì)中藥材qualityChinesemedicinalmaterials質(zhì)量指標(biāo)高于《中國藥典》現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),外源性污染物及內(nèi)源毒性物質(zhì)等限量指標(biāo)低于《中國藥典》現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),并根據(jù)具體品種增加專屬性的技術(shù)方法制定能反映內(nèi)在質(zhì)量的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)質(zhì)藥材。最大殘留限量maximumresiduelimit;MRL在中藥材內(nèi)部或表面法定允許的外源性或內(nèi)源性毒性有害物質(zhì)的最高量。要求來源品質(zhì)青蒿藥材來源于廣西、湖南、重慶等道地產(chǎn)區(qū)及主產(chǎn)區(qū),其生產(chǎn)過程嚴(yán)格按照《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》(GAP)、《藥用植物種植和采集規(guī)范》(GACP)等管理規(guī)定的優(yōu)質(zhì)青蒿藥材。秋季花盛開時(shí)采割,除去老莖,陰干。性狀品質(zhì)青蒿藥材的性狀應(yīng)符合《中國藥典》(2020年版)的規(guī)定。鑒別指標(biāo)品質(zhì)青蒿藥材的薄層色譜鑒別指標(biāo)應(yīng)符合《中國藥典》(2020年版)的規(guī)定,其DNA序列應(yīng)與《中國藥典中藥材DNA條形碼標(biāo)準(zhǔn)序列》中青蒿項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)序列一致。檢查指標(biāo)品質(zhì)青蒿藥材的水分不應(yīng)大于14.0%,總灰分不應(yīng)大于12.0%。浸出物品質(zhì)青蒿藥材的醇溶性浸出物不應(yīng)低于4.0%。指標(biāo)性(有效)成分含量用于提取青蒿素的品質(zhì)青蒿藥材中青蒿素(C15H22O5)的含量按干燥品計(jì)不應(yīng)低于1.5%。重金屬及有害元素殘留限量品質(zhì)青蒿藥材中重金屬及有害元素,即鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、砷(As)和銅(Cu)的殘留限量應(yīng)不超過表1中的最大殘留限量。表1 品質(zhì)青蒿藥材中重金屬及有害元素殘留限量序號(hào)重金屬及有害元素最大殘留限量/(mg/kg)1鉛(以Pb計(jì))4.02鎘(以Cd計(jì))1.03汞(以Hg計(jì))0.14砷(以As計(jì))2.05銅(以Cu計(jì))20.0農(nóng)藥殘留限量品質(zhì)青蒿藥材中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、艾試劑、聯(lián)苯菊酯等233種農(nóng)藥殘留限量不應(yīng)超過表2中的最大殘留限量。表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)1阿維菌素Abamectin0.022乙酰甲胺磷Acephate不應(yīng)檢出a3啶蟲脒Acetamiprid0.014氟丙菊酯Acrinathrin0.015甲草胺Alachlor0.016涕滅威Aldicarb不應(yīng)檢出7涕滅威砜Aldicarb-sulfone8涕滅威亞砜Aldicarb-sulfoxide9艾氏劑Aldrin不應(yīng)檢出10殺螨特Aramite0.0111莠去津Atrazine0.0112保棉磷Azinphos-methyl不應(yīng)檢出13嘧菌酯Azoxystrobin0.2014滅草松Bentazone0.0115α-六六六α-BHC不應(yīng)檢出16β-六六六β-BHC17γ-六六六γ-BHC18δ-六六六δ-BHC19聯(lián)苯菊酯Bifenthrin0.1020乙基溴硫磷Bromophos-ethyl不應(yīng)檢出21溴硫磷Bromophos-methyl不應(yīng)檢出22溴螨酯Bromopropylate0.0123噻嗪酮Buprofezin0.0124丁草胺Butachlor0.0125硫線磷Cadusafos不應(yīng)檢出26甲萘威Carbaryl0.0127多菌靈Carbendazim0.5028克百威Carbofuran不應(yīng)檢出293-羥基克百威Carbofuran-3-hydroxy表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)30殺螨醚/氯殺螨Chlorbenside0.0131順式氯丹cis-Chlordane不應(yīng)檢出32反式氯丹trans-Chlordane33氧化氯丹oxy-Chlordane34殺蟲脒Chlordimeform不應(yīng)檢出35溴蟲腈Chlorfenapyr0.0136殺螨酯Chlorfenson0.0137乙酯殺螨醇Chlorobenzilate0.0138百菌清Chlorothalonil0.1039枯草隆Chloroxuron不應(yīng)檢出40毒死蜱Chlorpyrifos0.2041甲基毒死蜱Chlorpyrifos-methyl0.0142氯磺隆Chlorsulfuron不應(yīng)檢出43環(huán)蟲酰肼Chromafenozide0.0144氯甲酰草胺Clomeprop0.0145噻蟲胺Clothianidin0.0146蠅毒磷Coumaphos不應(yīng)檢出47殺鼠迷Coumatetralyl不應(yīng)檢出48殺螟腈Cyanophos不應(yīng)檢出49氰霜唑Cyazofamid0.0150氟氯氰菊酯1Cyfluthrin10.0551氟氯氰菊酯2Cyfluthrin252氟氯氰菊酯3Cyfluthrin353氯氟氰菊酯Cyhalothrin0.3554氯氰菊酯Cypermethrin0.2555嘧菌環(huán)胺Cyprodinil0.1056殺草隆Daimuron0.01表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)57o,p'-滴滴滴o,p'-DDD不應(yīng)檢出58p,p'-滴滴滴p,p'-DDD59o,p'-滴滴伊o,p'-DDE60p,p'-滴滴伊p,p'-DDE61o,p'-滴滴涕o,p'-DDT62p,p'-滴滴涕p,p'-DDT63溴氰菊酯Deltamethrin不應(yīng)檢出64內(nèi)吸磷(O-異構(gòu)體與S-異構(gòu)體之和)Demeton不應(yīng)檢出65甲基內(nèi)吸磷Demeton-S-methyl不應(yīng)檢出66砜吸磷Demeton-S-methyl-sulfoxide不應(yīng)檢出67磺吸磷Demeton-S-methylsulphon不應(yīng)檢出68二嗪磷Diazinon0.0269除線磷Dichlofenthion不應(yīng)檢出70苯氟磺胺Dichlofluanid0.0171敵敵畏Dichlorvos不應(yīng)檢出722,4’-三氯殺螨醇o(jì),p'-Dicofol不應(yīng)檢出734,4’-三氯殺螨醇p,p'-Dicofol74狄氏劑Dieldrin不應(yīng)檢出75乙霉威Diethofencarb0.0376苯醚甲環(huán)唑Difenoconazole0.0177吡氟酰草胺Diflufenican0.0178異戊乙凈Dimethametryn不應(yīng)檢出79樂果Dimethoate不應(yīng)檢出80烯酰嗎啉Dimethomorph0.5081呋蟲胺Dinotefuran0.0182二苯胺Diphenylamine不應(yīng)檢出83乙拌磷Disulfoton不應(yīng)檢出表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)84α-硫丹α-Endosulfan不應(yīng)檢出85β-硫丹β-Endosulfan86硫丹硫酸鹽Endosulfansulfate87敵瘟磷Edifenphos不應(yīng)檢出88異狄氏劑Endrin不應(yīng)檢出89苯硫磷EPN不應(yīng)檢出90戊草丹Esprocarb不應(yīng)檢出91胺苯磺隆Ethametsulfuron-methyl不應(yīng)檢出92乙硫磷Ethion不應(yīng)檢出93乙蟲腈Ethiprole0.0194醚菊酯Ethofenprox0.0195滅線磷Ethoprophos不應(yīng)檢出96促長抑唑Ethychlozate0.0197乙螨唑Etoxazole0.0198苯線磷Fenamiphos不應(yīng)檢出99苯線磷砜Fenamiphos-sulfone100苯線磷亞砜Fenamiphos-sulfoxide101腈苯唑Fenbuconazole0.01102皮蠅磷Fenchlorphos不應(yīng)檢出103殺螟硫磷Fenitrothion不應(yīng)檢出104甲氰菊酯Fenpropathrin0.30105唑螨酯Fenpyroximate0.01106倍硫磷Fenthion不應(yīng)檢出107氟蟲腈Fipronil不應(yīng)檢出108氟甲腈Fipronil-desulfinyl109氟蟲腈砜Fipronil-sulfone110氟蟲腈亞砜Fipronil-sulfoxide111氟啶蟲酰胺Flonicamid0.01112吡氟禾草靈Fluazifop-butyl不應(yīng)檢出表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)113氟啶胺Fluazinam不應(yīng)檢出114氟氰戊菊酯Flucythrinate不應(yīng)檢出115咯菌腈Fludioxonil0.01116氟蟲脲Flufenoxuron0.01117氟硅唑Flusilazole0.01118氟酰胺Flutolanil0.01119地蟲硫磷Fonofos不應(yīng)檢出120福拉比Furametpyr0.01121氟吡甲禾靈Haloxyfop-methyl不應(yīng)檢出122七氯Heptachlor不應(yīng)檢出123順式環(huán)氧七氯cis-Heptachlorepoxide124反式環(huán)氧七氯trans-Heptachlorepoxide125六氯苯Hexachlorobenzene0.01126硫丹硫酸酯HjidosulianSuliate不應(yīng)檢出127唑吡嘧磺隆Imazosulfuron0.01128抑霉唑/烯菌靈Imazalil不應(yīng)檢出129亞胺唑Imibenconazole0.01130吡蟲啉Imidacloprid0.60131茚草酮Indanofan0.01132茚蟲威Indoxacarb0.01133碘苯腈Ioxynil不應(yīng)檢出134種菌唑Ipconazole0.01135異菌脲Iprodione0.30136氯唑磷Isazafos不應(yīng)檢出137水胺硫磷Isocarbophos不應(yīng)檢出138異柳磷Isofenphos不應(yīng)檢出139甲基異柳磷Isofenphos-methyl不應(yīng)檢出140噁唑磷Isoxathion0.01141醚菌酯Kresoxim-methyl0.01表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)142利谷隆Linuron0.01143虱螨脲Lufenuron0.01144馬拉硫磷Malathion不應(yīng)檢出1452甲4氯MCPA不應(yīng)檢出1462甲4氯乙酯MCPA-ethyl不應(yīng)檢出1472甲4氯硫代乙酯MCPA-thioethyl不應(yīng)檢出148苯噻酰草胺Mefenacet不應(yīng)檢出149甲霜靈Metalaxyl0.05150甲胺磷Methamidophos不應(yīng)檢出151殺撲磷Methidathion不應(yīng)檢出152滅多威Methomyl不應(yīng)檢出153甲氧蟲酰肼Methoxyfenozide0.01154異丙甲草胺Metolachlor不應(yīng)檢出155甲磺隆Metsulfuron-methyl不應(yīng)檢出156久效磷Monocrotophos不應(yīng)檢出157腈菌唑Myclobutanil0.01158煙嘧磺隆Nicosulfuron不應(yīng)檢出159除草醚Nitrofen不應(yīng)檢出160氧樂果Omethoate不應(yīng)檢出161噁霜靈Oxadixyl0.10162殺線威Oxamyl不應(yīng)檢出163噁嗪草酮Oxaziclomefone不應(yīng)檢出164多效唑Paclobutrazol0.01165對硫磷Parathion不應(yīng)檢出166甲基對硫磷Parathion-methyl不應(yīng)檢出167戊菌唑Penconazole0.10168戊菌隆Pencycuron0.01169二甲戊靈Pendimethalin0.01170五氯苯胺Pentachloroaniline0.02表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)171甲基五氯苯硫醚Pentachlorothioanisole0.01172環(huán)戊噁草酮Pentoxazone不應(yīng)檢出173順氏氯菊酯cis-Permethrin0.01174反氏氯菊酯trans-Permethrin0.01175苯醚菊酯Phenothrin0.01176稻豐散Phenthoate0.01177甲拌磷Phorate不應(yīng)檢出178氧甲拌磷砜Phorateoxonsulfone179甲拌磷砜Phoratesulfone180甲拌磷亞砜Phoratesulfoxide181伏殺硫磷Phosalone不應(yīng)檢出182硫環(huán)磷Phosfolan不應(yīng)檢出183甲基硫環(huán)磷Phosfolan-methyl不應(yīng)檢出184亞胺硫磷Phosmet不應(yīng)檢出185磷胺Phosphamidon不應(yīng)檢出186辛硫磷Phoxim0.01187苯酞Phthalide不應(yīng)檢出188增效醚Piperonylbutoxide0.01189抗蚜威Pirimicarb0.01190甲基嘧啶磷Pirimiphos-methyl0.01191咪鮮胺Prochloraz0.05192腐霉利Procymidone0.50193丙溴磷Profenofos0.01194撲草凈Prometryn0.01195霜霉威Propamocarb0.10196敵稗Propanil0.01197炔螨特Propargite0.01198丙環(huán)唑Propiconazole0.30199吡唑醚菌酯Pyraclostrobin0.01表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)200噠螨靈Pyridaben0.01201嘧霉胺Pyrimethanil0.15202嘧螨醚Pyrimidifen0.01203五氯硝基苯Quintozene0.02204氟硅菊酯Silafluofen0.01205硅氟唑Simeconazole0.01206多殺菌素Spinosad0.01207治螟磷Sulfotep不應(yīng)檢出208蟲酰肼Tebufenozide0.01209戊唑醇Tebuconazole0.30210四氯硝基苯Tecnazene0.01211七氟菊酯Terbufos不應(yīng)檢出212特丁硫磷Terbufos不應(yīng)檢出213特丁硫磷砜Terbufossulfone214特丁硫磷亞砜Terbufossulfoxide215三氯殺螨砜Tetradifon0.01216噻菌靈Thiabendazole0.01217噻蟲啉Thiacloprid0.01218噻蟲嗪Thiamethoxam0.01219噻吩磺隆Thifensulfuron-methyl0.01220禾草丹Thiobencarb不應(yīng)檢出221硫雙威Thiodicarb0.01222硫菌靈Thiophanate0.01223甲基硫菌靈Thiophanatemethyl0.40224甲基立枯磷Tolclofos-methyl0.10225唑蟲酰胺Tolfenpyrad0.01226三唑酮Triadimefon0.10227三唑醇Triadimenol0.10228三唑磷Triazophos不應(yīng)檢出表2 品質(zhì)青蒿藥材農(nóng)藥殘留限量(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名最大殘留限量/(mg/kg)229敵百蟲Trichlorphon不應(yīng)檢出230氟菌唑Triflumizole0.01231氟樂靈Trifluralin0.01232蚜滅磷Vamidothion不應(yīng)檢出233乙烯菌核利Vinclozolin0.01a不應(yīng)檢出即檢測值低于附錄A所示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定量限。真菌毒素限量B15μg/kgB1G2G1、B210μg/kg。檢測方法來源品質(zhì)青蒿藥材產(chǎn)地按照《中國藥材產(chǎn)地生態(tài)適宜性區(qū)劃》(第二版)最大適宜產(chǎn)區(qū)的規(guī)定進(jìn)行檢測。性狀品質(zhì)青蒿藥材性狀按照《中國藥典》(2020年版)青蒿項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。鑒別指標(biāo)品質(zhì)青蒿藥材薄層色譜鑒別指標(biāo)按照《中國藥典》(2020年版)青蒿項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行檢測;其DNA基原鑒定按照《中國藥典中藥材DNA條形碼標(biāo)準(zhǔn)序列》中青蒿項(xiàng)下所規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。檢查指標(biāo)品質(zhì)青蒿藥材中水分和總灰分分別按照《中國藥典》(2020年版)四部通則0832第二法水分測定法、通則2302總灰分測定法進(jìn)行檢測。浸出物品質(zhì)青蒿藥材中浸出物按照《中國藥典》(2020年版)四部通則2201醇溶性浸出物項(xiàng)下冷浸法進(jìn)行檢測。指標(biāo)性(有效)成分用于提取青蒿素的品質(zhì)青蒿藥材中指標(biāo)性(有效)成分含量,采用高效液相色譜法測定(見附錄。重金屬及有害元素殘留限量(2020年)2321鉛、鎘、銅、砷、汞測定法規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。農(nóng)藥殘留限量品質(zhì)青蒿藥材中233種農(nóng)藥殘留限量的測定采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(見附錄C)。真菌毒素限量品質(zhì)青蒿藥材中黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2含量按照《中國藥典》(2020年版)四部通則2351真菌毒素測定法進(jìn)行檢測。檢驗(yàn)規(guī)則產(chǎn)地環(huán)境基本一致、生產(chǎn)周期相同、生產(chǎn)管理措施一致、采收和產(chǎn)地初加工基本一致、質(zhì)量基本均一的青蒿藥材為一批。抽樣方法試樣的抽樣方法按照《中國藥典》(2020年版)四部通則0211藥材取樣法的規(guī)定執(zhí)行。檢驗(yàn)項(xiàng)目品質(zhì)青蒿藥材檢測應(yīng)包括來源、性狀、鑒別指標(biāo)、檢查指標(biāo)、浸出物、指標(biāo)性(有效)成分含量、重金屬及有害元素殘留限量、農(nóng)藥殘留限量、真菌毒素限量。判定規(guī)則品質(zhì)青蒿藥材的判定,應(yīng)按照本文件要求的抽樣方法進(jìn)行抽樣檢測。樣品應(yīng)符合第4章下青蒿來源、性狀、鑒別、檢查、浸出物、指標(biāo)性(有效)成分含量、重金屬及有害元素殘留限量、農(nóng)藥殘留限量、黃曲霉毒素殘留限量的要求。符合第4章要求的樣品判定為品質(zhì)青蒿藥材,其中任何一項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到第4章要求的樣品,按照6.24章要求的藥材,判定為品質(zhì)青蒿藥材,4章的要求,不應(yīng)判定為品質(zhì)青蒿藥材。標(biāo)簽和包裝標(biāo)簽品質(zhì)青蒿藥材應(yīng)在包裝上貼有追溯標(biāo)簽或掛有追溯吊牌及品質(zhì)青蒿藥材標(biāo)簽,追溯標(biāo)簽與吊SB/T11039的要求。品質(zhì)青蒿藥材標(biāo)簽應(yīng)符合認(rèn)證機(jī)構(gòu)標(biāo)識(shí)規(guī)范要求。標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括產(chǎn)品名稱、批號(hào)、產(chǎn)地、采收日期、包裝日期、生產(chǎn)單位等。包裝品質(zhì)青蒿藥材的包裝材料應(yīng)無毒、無害、清潔、干燥、無污染、無異味、無破損,并滿足環(huán)保要求。GB/T4892的要求。儲(chǔ)藏儲(chǔ)藏條件品質(zhì)青蒿藥材的儲(chǔ)藏條件應(yīng)符合SB/T11095的要求。儲(chǔ)藏管理品質(zhì)青蒿藥材儲(chǔ)藏時(shí)應(yīng)分批次存放,整齊、便于通風(fēng),倉儲(chǔ)作業(yè)和倉儲(chǔ)管理應(yīng)符合SB/T11094和SB/T10977的要求。附錄 A(規(guī)范性)青蒿藥材中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息LC-MSLC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息見表A.1。表A.1LC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)1阿維菌素Abamectin乙腈0.012乙酰甲胺磷Acephate乙腈0.013啶蟲脒Acetamiprid乙腈0.014涕滅威Aldicarb乙腈0.015涕滅威砜Aldicarb-sulfone乙腈0.016涕滅威亞砜Aldicarb-sulfoxide乙腈0.017殺螨特Aramite乙腈0.018莠去津Atrazine乙腈0.019保棉磷Azinphos-methyl乙腈0.0110嘧菌酯Azoxystrobin乙腈0.0111滅草松Bentazone乙腈0.0112聯(lián)苯菊酯Bifenthrin乙腈0.0113乙基溴硫磷Bromophos-ethyl乙腈0.0114噻嗪酮Buprofezin乙腈0.0115硫線磷Cadusafos乙腈0.0116甲萘威Carbaryl乙腈0.0117多菌靈Carbendazim乙腈0.0118克百威Carbofuran乙腈0.01193-羥基克百威Carbofuran-3-hydroxy乙腈0.0120殺螨醚/氯殺螨Chlorbenside乙腈0.0121溴蟲腈Chlorfenapyr乙腈0.0122殺螨酯Chlorfenson乙腈0.0123枯草隆Chloroxuron乙腈0.0124氯磺隆Chlorsulfuron乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)25環(huán)蟲酰肼Chromafenozide乙腈0.0126氯甲酰草胺Clomeprop乙腈0.0127噻蟲胺Clothianidin乙腈0.0128蠅毒磷Coumaphos乙腈0.0129殺鼠迷Coumatetralyl乙腈0.0130氰霜唑Cyazofamid乙腈0.0131氯氟氰菊酯Cyhalothrin乙腈0.0132嘧菌環(huán)胺Cyprodinil乙腈0.0133殺草隆Daimuron乙腈0.0134內(nèi)吸磷(O-異構(gòu)體與S-異構(gòu)體之和)Demeton乙腈0.0135甲基內(nèi)吸磷Demeton-S-methyl乙腈0.0136砜吸磷Demeton-S-methyl-sulfoxide乙腈0.0137磺吸磷Demeton-S-methylsulphon乙腈0.0138除線磷Dichlofenthion乙腈0.0139敵敵畏Dichlorvos乙腈0.0140乙霉威Diethofencarb乙腈0.0141苯醚甲環(huán)唑Difenoconazole乙腈0.0142吡氟酰草胺Diflufenican乙腈0.0143異戊乙凈Dimethametryn乙腈0.0144樂果Dimethoate乙腈0.0145烯酰嗎啉Dimethomorph乙腈0.0146呋蟲胺Dinotefuran乙腈0.0147乙拌磷Disulfoton乙腈0.0148敵瘟磷Edifenphos乙腈0.0149戊草丹Esprocarb乙腈0.0150胺苯磺隆Ethametsulfuron-methyl乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)51乙蟲腈Ethiprole乙腈0.0152醚菊酯Ethofenprox乙腈0.0153滅線磷Ethoprophos乙腈0.0154促長抑唑Ethychlozate乙腈0.0155乙螨唑Etoxazole乙腈0.0156苯線磷Fenamiphos乙腈0.0157苯線磷砜Fenamiphos-sulfone乙腈0.0158苯線磷亞砜Fenamiphos-sulfoxide乙腈0.0159腈苯唑Fenbuconazole乙腈0.0160皮蠅磷Fenchlorphos乙腈0.0161甲氰菊酯Fenpropathrin乙腈0.0162唑螨酯Fenpyroximate乙腈0.0163氟蟲腈Fipronil乙腈0.0164氟甲腈Fipronil-desulfinyl乙腈0.0165氟蟲腈砜Fipronil-sulfone乙腈0.0166氟蟲腈亞砜Fipronil-sulfoxide乙腈0.0167氟啶蟲酰胺Flonicamid乙腈0.0168吡氟禾草靈Fluazifop-butyl乙腈0.0169氟啶胺Fluazinam乙腈0.0170咯菌腈Fludioxonil乙腈0.0171氟蟲脲Flufenoxuron乙腈0.0172氟硅唑Flusilazole乙腈0.0173福拉比Furametpyr乙腈0.0174氟吡甲禾靈Haloxyfop-methyl乙腈0.0175抑霉唑/烯菌靈Imazalil乙腈0.0176唑吡嘧磺隆Imazosulfuron乙腈0.0177亞胺唑Imibenconazole乙腈0.0178吡蟲啉Imidacloprid乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)79茚草酮Indanofan乙腈0.0180茚蟲威Indoxacarb乙腈0.0181碘苯腈Ioxynil乙腈0.0182種菌唑Ipconazole乙腈0.0183異菌脲Iprodione乙腈0.0184水胺硫磷Isocarbophos乙腈0.0185異柳磷Isofenphos乙腈0.0186噁唑磷Isoxathion乙腈0.0187醚菌酯Kresoxim-methyl乙腈0.0188利谷隆Linuron乙腈0.0189虱螨脲Lufenuron乙腈0.01902甲4氯MCPA乙腈0.0191苯噻酰草胺Mefenacet乙腈0.0192甲霜靈Metalaxyl乙腈0.0193甲胺磷Methamidophos乙腈0.0194殺撲磷Methidathion乙腈0.0195滅多威Methomyl乙腈0.0196甲氧蟲酰肼Methoxyfenozide乙腈0.0197異丙甲草胺Metolachlor乙腈0.0198甲磺隆Metsulfuron-methyl乙腈0.0199久效磷Monocrotophos乙腈0.01100腈菌唑Myclobutanil乙腈0.01101煙嘧磺隆Nicosulfuron乙腈0.01102氧樂果Omethoate乙腈0.01103噁霜靈Oxadixyl乙腈0.01104殺線威Oxamyl乙腈0.01105噁嗪草酮Oxaziclomefone乙腈0.01106多效唑Paclobutrazol乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)107戊菌唑Penconazole乙腈0.01108戊菌隆Pencycuron乙腈0.01109環(huán)戊噁草酮Pentoxazone乙腈0.01110硫環(huán)磷Phosfolan乙腈0.01111甲基硫環(huán)磷Phosfolan-methyl乙腈0.01112亞胺硫磷Phosmet乙腈0.01113磷胺Phosphamidon乙腈0.01114辛硫磷Phoxim乙腈0.01115增效醚Piperonylbutoxide乙腈0.01116抗蚜威Pirimicarb乙腈0.01117咪鮮胺Prochloraz乙腈0.01118丙溴磷Profenofos乙腈0.01119霜霉威Propamocarb乙腈0.01120敵稗Propanil乙腈0.01121丙環(huán)唑Propiconazole乙腈0.01122吡唑醚菌酯Pyraclostrobin乙腈0.01123噠螨靈Pyridaben乙腈0.01124嘧霉胺Pyrimethanil乙腈0.01125嘧螨醚Pyrimidifen乙腈0.01126硅氟唑Simeconazole乙腈0.01127多殺菌素Spinosad乙腈0.01128治螟磷Sulfotep乙腈0.01129戊唑醇Tebuconazole乙腈0.01130蟲酰肼Tebufenozide乙腈0.01131四氯硝基苯Tecnazene乙腈0.01132三氯殺螨砜Tetradifon乙腈0.01133噻菌靈Thiabendazole乙腈0.01134噻蟲啉Thiacloprid乙腈0.01135噻蟲嗪Thiamethoxam乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)136噻吩磺隆Thifensulfuron-methyl乙腈0.01137禾草丹Thiobencarb乙腈0.01138硫雙威Thiodicarb乙腈0.01139硫菌靈Thiophanate乙腈0.01140甲基硫菌靈Thiophanatemethyl乙腈0.01141唑蟲酰胺Tolfenpyrad乙腈0.01142三唑磷Triazophos乙腈0.01143敵百蟲Trichlorphon乙腈0.01144氟菌唑Triflumizole乙腈0.01145蚜滅磷Vamidothion乙腈0.01GC-MSGC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息見表A.2。表A.2GC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)1氟丙菊酯Acrinathrin丙酮0.012甲草胺Alachlor丙酮0.013艾氏劑Aldrin丙酮0.014α-六六六α-BHC丙酮0.015β-六六六β-BHC丙酮0.016γ-六六六γ-BHC丙酮0.017δ-六六六δ-BHC丙酮0.018溴硫磷Bromophos-methyl丙酮0.019溴螨酯Bromopropylate丙酮0.0110丁草胺Butachlor丙酮0.0111氧化氯丹oxy-Chlordane丙酮0.0112反式氯丹trans-Chlordane丙酮0.0113殺蟲脒Chlordimeform丙酮0.0114乙酯殺螨醇Chlorobenzilate丙酮0.01表A.2GC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)15百菌清Chlorothalonil丙酮0.0116毒死蜱Chlorpyrifos丙酮0.0117甲基毒死蜱Chlorpyrifos-methyl丙酮0.0118順式氯丹cis-Chlordane丙酮0.0119順式環(huán)氧七氯cis-Heptachlorepoxide丙酮0.0120順氏氯菊酯cis-Permethrin丙酮0.0121殺螟腈Cyanophos丙酮0.0122氟氯氰菊酯1Cyfluthrin1丙酮0.0123氟氯氰菊酯2Cyfluthrin2丙酮0.0124氟氯氰菊酯3Cyfluthrin3丙酮0.0125氯氰菊酯Cypermethrin丙酮0.0126o,p'-滴滴滴o,p'-DDD丙酮0.0127p,p'-滴滴滴p,p'-DDD丙酮0.0128o,p'-滴滴伊o,p'-DDE丙酮0.0129p,p'-滴滴伊p,p'-DDE丙酮0.0130o,p'-滴滴涕o,p'-DDT丙酮0.0131p,p'-滴滴涕p,p'-DDT丙酮0.0132溴氰菊酯Deltamethrin丙酮0.0133二嗪磷Diazinon丙酮0.0134苯氟磺胺Dichlofluanid丙酮0.01352,4’-三氯殺螨醇o(jì),p'-Dicofol丙酮0.01364,4’-三氯殺螨醇p,p'-Dicofol丙酮0.0137狄氏劑Dieldrin丙酮0.0138二苯胺Diphenylamine丙酮0.0139α-硫丹α-Endosulfan丙酮0.0140β-硫丹β-Endosulfan丙酮0.0141硫丹硫酸鹽Endosulfansulfate丙酮0.0142異狄氏劑Endrin丙酮0.0143苯硫磷EPN丙酮0.01表A.2GC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)44乙硫磷Ethion丙酮0.0145殺螟硫磷Fenitrothion丙酮0.0146倍硫磷Fenthion丙酮0.0147氟氰戊菊酯Flucythrinate丙酮0.0148氟酰胺Flutolanil丙酮0.0149地蟲硫磷Fonofos丙酮0.0150七氯Heptachlor丙酮0.0151六氯苯Hexachlorobenzene丙酮0.0152硫丹硫酸酯HjidosulianSuliate丙酮0.0153氯唑磷Isazafos丙酮0.0154甲基異柳磷Isofenphos-methyl丙酮0.0155馬拉硫磷Malathion丙酮0.01562甲4氯乙酯MCPA-ethyl丙酮0.01572甲4氯硫代乙酯MCPA-thioethyl丙酮0.0158除草醚Nitrofen丙酮0.0159對硫磷Parathion丙酮0.0160甲基對硫磷Parathion-methyl丙酮0.0161二甲戊靈Pendimethalin丙酮0.0162五氯苯胺Pentachloroaniline丙酮0.0163甲基五氯苯硫醚Pentachlorothioanisole丙酮0.0164苯醚菊酯Phenothrin丙酮0.0165稻豐散Phenthoate丙酮0.0166甲拌磷Phorate丙酮0.0167氧甲拌磷砜Phorateoxonsulfone丙酮0.0168甲拌磷砜Phoratesulfone丙酮0.0169甲拌磷亞砜Phoratesulfoxide丙酮0.0170伏殺硫磷Phosalone丙酮0.0171苯酞Phthalide丙酮0.0172甲基嘧啶磷Pirimiphos-methyl丙酮0.01表A.2GC-MS/MS方法中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(續(xù))序號(hào)農(nóng)藥中文名農(nóng)藥英文名溶劑名稱定量限/(mg/kg)73腐霉利Procymidone丙酮0.0174撲草凈Prometryn丙酮0.0175炔螨特Propargite丙酮0.0176五氯硝基苯Quintozene丙酮0.0177氟硅菊酯Silafluofen丙酮0.0178七氟菊酯Terbufos丙酮0.0179特丁硫磷Terbufos丙酮0.0180特丁硫磷砜Terbufossulfone丙酮0.0181特丁硫磷亞砜Terbufossulfoxide丙酮0.0182甲基立枯磷Tolclofos-methyl丙酮0.0183反式環(huán)氧七氯trans-Heptachlorepoxide丙酮0.0184反氏氯菊酯trans-Permethrin丙酮0.0185三唑酮Triadimefon丙酮0.0186三唑醇Triadimenol丙酮0.0187氟樂靈Trifluralin丙酮0.0188乙烯菌核利Vinclozolin丙酮0.01附錄 B(資料性)青蒿藥材中青蒿素含量的測定 液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備50mg50mL容量瓶中,加入甲醇溶液定容,配制成1.0mg/mL的溶液0.22μm微孔濾膜二次過濾,取續(xù)濾液,供分析。供試品溶液的制備提取4g250mL100mL石油醚。將平底燒瓶682h80mL石油1h2次提取液。2h以上。凈化將上述濾液倒入已經(jīng)安裝好的層析柱過柱(100目~200目,柱子裝填3g~5g),用洗脫液洗脫(3%~8%),去5-8mL/min。20mL6810mL容量瓶,2min1h0.22μm微孔濾膜二次過濾,取續(xù)濾液,供分析。上機(jī)檢測分別精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液20μL,注入液相色譜儀進(jìn)行檢測。高效液相色譜參數(shù)B.1
表B.1高效液相色譜參數(shù)項(xiàng)目高效液相色譜參數(shù)分析色譜柱C18,250×4.6mm,5μm柱溫30℃進(jìn)樣量20μL流速/(mL/min)0.7波長210nm流動(dòng)相及洗脫比例時(shí)間/min水/%乙腈/%0.0564435.05644樣品檢測(.1。(B.1)式中:X——樣品中青蒿素的含量;S樣——樣品的峰面積;S對——對照品的峰面積;c對——m/m;V1——(L;V2——(L;V3——(L;m樣——(。附錄 C(資料性)青蒿藥材中農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法LC-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備分別準(zhǔn)確稱取相關(guān)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量于10mL容量瓶中,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解度選乙腈溶解并定容至刻度,標(biāo)準(zhǔn)溶液?18oC±4oC避光保存,有效期12個(gè)月(可根據(jù)具體農(nóng)藥的靈敏度適當(dāng)調(diào)整儲(chǔ)備液配制的濃度)。混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備0.5mL20mLLC-MS/MS測定法混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)品溶液在?18℃±4℃12個(gè)月?;|(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3g,同供試品溶液的制備方法處理至“40℃水浴中氮吹至近干”(6份)10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL1.0mL,渦旋混勻,用微孔濾膜濾過(0.22μm),取續(xù)濾液,即得基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。供試品溶液的制備提取采用QuECHERS提取法:將青蒿樣品放入粉碎機(jī)中粉碎成粉末,過三號(hào)篩(50目),取均勻樣品3g,精密稱定,于50mL離心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,充分渦旋混勻,塞蓋,放置30min,精密加入乙腈15mL,渦旋使混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/min)5min,加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散,再置振蕩器上劇烈振蕩(500次/min)3min,于冰浴中冷卻10min,冷卻后,離心(4000r/min)5min。凈化取上清液約12mL加到凈化管(內(nèi)含無水硫酸鎂1200mg,N-丙基乙二胺(PSA)400mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠400mg,硅膠400mg,石墨化炭黑120mg)中,渦旋混勻1min,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/min)5min,離心(4200r/min)5min。準(zhǔn)確吸取2.5mL上清液于10mL試管中,40℃水浴中氮吹至近干,加入1.0mL乙腈復(fù)溶,過0.22μm微孔濾膜,取續(xù)濾液,供分析。上機(jī)檢測分別精密吸取上述基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各1μL~5μL,注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。儀器參數(shù)高效液相色譜參數(shù)高效液相色譜參數(shù)見表C.1。表C.1高效液相色譜參數(shù)項(xiàng)目高效液相色譜參數(shù)分析色譜柱C18,2.1×50mm,2.6μm柱溫40℃進(jìn)樣量2μL流速/(mL/min)0.3流動(dòng)相及洗脫梯度時(shí)間/min0.1%甲酸溶液/%乙腈/%0.09010190103307041090610907901089010質(zhì)譜參數(shù)質(zhì)譜參數(shù)見表C.2。表C.2質(zhì)譜參數(shù)項(xiàng)目質(zhì)譜參數(shù)儀器三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)離子源電噴霧離子源(ESI)掃描方式正離子掃描模式,負(fù)離子掃描模式,檢測方式多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)樣品檢測定性分析符合以下兩條,則初步判定樣品中存在該被測物:——樣品中所選擇的兩對離子對(母離子大于子離子)在同一保留時(shí)間都存在;——樣品中分析物的定性離子的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液中的定性離子的相對豐度的偏差不超過±40%。定量分析經(jīng)初步定性分析為陽性的農(nóng)藥,再通過外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。(.1
?=?×? (C.1)?式中:X——(/kg;c——μ/mL;v——mL;m——(g。GC-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備分別準(zhǔn)確稱取相關(guān)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量于10
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