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文檔簡介
作業(yè)指導(dǎo)書文獻(xiàn)名稱:WFX-210原子吸取分光光度計儀操作規(guī)程作業(yè)指引書文獻(xiàn)編號:文獻(xiàn)編號/M-1-JYZX-L--31文獻(xiàn)名稱:WFX-210原子吸取分光光度計操作規(guī)程第1頁共3頁第1版第0次修訂1目規(guī)范原子吸取儀操作程序,對的使用儀器,保證檢測工作順利進(jìn)行,保障操作人員人身安全和設(shè)備安全。1目規(guī)范原子吸取儀操作程序,對的使用儀器,保證檢測工作順利進(jìn)行,保障操作人員人身安全和設(shè)備安全。2合用范疇合用于WFX-210原子吸取分光光度計(火焰法和石墨爐法)使用操作。3職責(zé)3.1WFX-210原子吸取光譜儀操作人員按照本規(guī)程操作儀器,對儀器進(jìn)行尋常維護,作使用登記。3.2儀器保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督儀器操作與否符合規(guī)程,對儀器進(jìn)行定期維護、保養(yǎng)。3.3科室主任負(fù)責(zé)對違規(guī)狀況進(jìn)行查處,并進(jìn)行跟蹤糾正。4重要技術(shù)指標(biāo)4.1波長范疇和波長精確度4.1.1波長范疇:190~900nm4.1.2波長精確度:≤±0.25nm4.2檢測線和精密度4.2.1銅Cu,324.7nm,特性濃度≤0.04ug/ml/1%,檢測線:≤0.007ug/ml4.2.2精密度:≤1%5操作程序5.1安全操作注意事項和特別提示5.1.15.1.25.1.3使用環(huán)境:溫度范疇:10℃~11
作業(yè)指引書文獻(xiàn)編號:文獻(xiàn)編號/M-1-JYZX-L--31文獻(xiàn)名稱:WFX-210原子吸取分光光度計操作規(guī)程第2頁共4頁第1版第0次修訂直射。禁止乙炔氣體接觸銅,銀等金屬。禁止煙火。5.1.4嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,如儀器浮現(xiàn)故障,應(yīng)立即退出檢測狀態(tài),及時向保管人或科室負(fù)責(zé)人報告,查明因素,及時解決,不得擅自“修理5.2開機程序5.2.15.2.2打開電腦,進(jìn)入軟件wfx2105.3分析辦法選?。阂勒辗治鲆?guī)定選取火焰法或石墨爐法5.3.1在“編輯分析辦法”選取“火焰原子吸取”操作程序5.3.1.1選?。簞?chuàng)立新辦法同一種元素同一種分析狀況(譜線、原則曲線、燈位置、燈電流均相似)只需編輯一次,即不需要每次開機都先編輯5.3.1.2儀器條件:a)選取元素?zé)粑?、狹縫0.2-0.4(鐵、錳選取0.2),或依照元素規(guī)定選取b)測量條件:選?。汗ぷ髑€,讀數(shù)時間不變;阻尼常數(shù)改為2。c)工作曲線:(火焰法)選取濃度單位ug/L,依照檢測原則規(guī)定選取設(shè)定相應(yīng)濃度0、1、2、3…5;測量次數(shù)選取3。d)火焰條件:空氣-乙炔,乙炔流量選取1.1。點擊“完畢”。e)編輯樣品:分析任務(wù)設(shè)定:(選取新建/或者儲存辦法)例如選取1(Cu),擬定。點擊“樣品表”輸入樣品測量次數(shù),如“1,n”是指測量1-n個樣品,依照樣品實際數(shù)量輸入測量次數(shù)。填寫測量樣品名稱。測量液體時“進(jìn)樣量”和“定容體積”為1:1。測量固體時“稱樣量”和“定容體積”按照實際狀況輸入。測量次數(shù)為3次。點擊“完畢”進(jìn)入“儀器調(diào)節(jié)”對話框,更改濃度(ug/L、mg/L、g/L)單位(依照檢查原則規(guī)定,普通狀況選取mg/L)。5.3.1.3原子化器調(diào)節(jié):讓主光束光斑中心與燃燒縫在同一平面內(nèi)且互相平行,并保證這兩條平行線間距離大概為7mm5.3.1.4點擊:儀器調(diào)節(jié)頁面上自動波長;22
作業(yè)指引書文獻(xiàn)編號:文獻(xiàn)編號/M-1-JYZX-L--31文獻(xiàn)名稱:WFX-210原子吸取分光光度計操作規(guī)程第3頁共4頁第1版第0次修訂宜;如果不在此范疇內(nèi),點擊:自動增益讓其保持在97%-103%范疇內(nèi)(儀器預(yù)熱30min)。5.3.1.4啟動空氣壓縮機,調(diào)節(jié)壓力0.2-0.3MPa(普通0.22Mpa)5.3.1.5啟動乙炔鋼瓶壓力閥,使出口壓力為0.05—0.1Mpa(普通0.07Mpa)5.3.1.6點火::打開排氣扇,檢查廢液管內(nèi)與否有水封。保證有水封后再進(jìn)行“點火操作。5.3.1.7測量原則曲線:先吸噴去離子水1~2分鐘,待基線穩(wěn)定后,點擊調(diào)零依次從低濃度到高濃度進(jìn)樣,點擊:讀數(shù)按鈕測得相應(yīng)吸光度值,先測原則,再測樣品。5.3.1.7測量樣品:先吸噴去離子水1~2分鐘,再依次進(jìn)樣,點擊讀數(shù)得樣品吸光度值。5.3.1.8測量記錄,然后點擊“熄火”。若測量完后不再測量樣品,則需先關(guān)閉乙炔鋼瓶開關(guān)閥,待乙炔管內(nèi)剩余氣體燃燒完后,點擊“熄火”。5.3.1.9關(guān)閉空氣壓縮機,退出wfx210,退出WindowsXP,關(guān)閉主機電源和計算機電源8.25.3.2.1爐電源。53.2.2打開計算機和主機電源、自動進(jìn)樣器電源。5.3.2.3進(jìn)入wfx210操軟件,在“編輯分析辦法”選取“石墨爐原子吸取”序,火焰裝置自動移開;33作業(yè)指引書文獻(xiàn)編號/M-1-JYZX-L--31文獻(xiàn)名稱:WFX-210原子吸取分光光度計儀操作規(guī)程第4頁共4頁第1版第0次修訂5.3.2.4依照測量條件,編輯“儀器條件”、“測量條件”、“石煤爐條件”、“工作曲線參數(shù)”、點擊“樣品表”輸入樣品測量次數(shù),如:“1,n”是指1到n個樣品。測量液體時,選取進(jìn)樣量與定容體積為1:1;測量固體時,依照實際稱樣量和定容體積輸入;測量次數(shù)為:1次。依照被測樣品設(shè)立樣品名稱、樣品量、稀釋體積,杯號;同步設(shè)定好原則和樣品在自動進(jìn)樣器中位置;點擊“完畢”進(jìn)入測量程序。5.3.2.5調(diào)節(jié)石墨爐原子化器,讓光束通過石墨爐原子化器,然后點擊“長”,當(dāng)主光束能量在97%—103%時為最佳。如果不在范疇內(nèi),則點擊“自動增益”。5.3.2.65.3.2.7測量原則曲線前,需沖洗石墨管一次,沖洗溫度普通為比原子化溫度高200—5.3.25.3.2.95.3.2.10退出wfx210,退出WindowsXP,,,關(guān)閉主機及石墨爐電源,關(guān)閉電腦,然后再關(guān)閉自來水和氬氣鋼瓶5.4點檢辦法5.4.1靜態(tài)基線穩(wěn)定性:光譜帶寬0.2nm,點亮銅燈,預(yù)熱30分鐘,在原子化器未工作狀態(tài)下,測定324.7nm譜線穩(wěn)定性,30分鐘內(nèi)最大漂移量和瞬時噪聲應(yīng)〈±0.006。點火基線穩(wěn)定性:按測銅最佳條件,點燃乙炔/空氣火焰,吸噴去離子水,10分鐘后在吸噴去離子水狀況下,重復(fù)上述測量,30分鐘內(nèi)最大漂移和瞬時噪聲應(yīng)<±0.008。5.4.2選取系列原則溶液中某一溶液,使吸光度為0.1~0.3范疇,進(jìn)行7次測定,其相對原則偏差應(yīng)<1.5%。
作業(yè)指引書文獻(xiàn)編號:文獻(xiàn)編號/M-1-JYZX-L--31文獻(xiàn)名稱:WFX-210原子吸取分光光度計儀操作規(guī)程第4頁共4頁第1版第0次修訂5.4.3石墨爐原子化法測鎘精密度檢定將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),對3.00ng/ml鎘原則溶液進(jìn)行7次重復(fù)測定,其相對原則偏差應(yīng)<7%。注意:儀器點檢周期為二年。6注意事項及敏捷度6.1注意事項6.1.16.1.26.1.36.1.4火焰法檢測,未點火前,不能6.2關(guān)于敏捷度6.2.16.2.2吸光長度越大,敏捷度越高
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