HG 2919-2000食品添加劑磷酸二氫鈉

1HG2919—2000本標(biāo)準(zhǔn)是等效采用美國《食品用化學(xué)品法典(FCCN)》(1996)中《磷酸二氫鈉》,對化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2919—1980食品添加劑磷酸二氫鈉》進行修訂而成。——增加了pH值指標(biāo)；——磷酸二氫鈉含量的測定增加了重量法——pH的測定采用儀器法。本標(biāo)準(zhǔn)與HG2919—1980的主要差異：——取消了氯化物和硫酸鹽指標(biāo)，增加了干燥減量指標(biāo)；——重金屬含量指標(biāo)由0.002%改為0.001%;——砷含量指標(biāo)由0.0005%改為0.0003%;——氟化物含量的測定采用氟離子選擇電極法；——包裝中增加了包裝容量，改為25kg,并增加了產(chǎn)品的保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，同時代替HG2919—1980。本標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和化學(xué)工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機化工分會和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津化工研究設(shè)計院、連云港市德邦精細(xì)化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)于1980年首次發(fā)布為國家標(biāo)準(zhǔn)GB1908—1980。1997年調(diào)整為化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，編號為HG本標(biāo)準(zhǔn)委托全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機化工分會負(fù)責(zé)解釋，3中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑磷酸二氫鈉代替HG2919—19802引用標(biāo)準(zhǔn)3.2食品添加劑磷酸二氫鈉應(yīng)符合表1要求。國家石油和化學(xué)工業(yè)局2000-06-05批準(zhǔn)4磷酸二氫鈉(以NaH?PO?計)含量(以干基計),%水不溶物含量，%≤砷(As)含量，%≤重金屬(以Pb計)含量，%≤氟化物(F)含量，%≤pH值(10g/L溶液)l]干燥減量(NaH,PO?),%≤4試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和G4.1鑒別4.1.1試劑和材料4.1.1.3氨水溶液：2+3。4.1.1.5鉑絲環(huán)。4.1.2鑒別方法4.1.2.1磷酸根的鑒別稱量0.1g試樣，溶于10mL水中，加1mL硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶于冰醋酸。4.1.2.2鈉離子鑒別稱量1g試樣，加20mL水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試驗溶液在火焰4.2磷酸二氫鈉含量的測定4.2.1.1方法提要在酸性介質(zhì)中，試驗溶液中的磷酸根全部與加入的喹鉬檸酮形成磷鉬酸喹啉沉淀，過濾、干燥、稱4.2.1.2試劑和材料4.2.1.2.1硝酸溶液：1+1。1)稱取70g鉬酸鈉溶解于100mL水中，此溶液為溶液A;采用說明：1]此項指標(biāo)增設(shè)。2]此項方法增設(shè)。HG2919—200052)稱取60g檸檬酸溶解于150mL水中和85mL硝酸中，此溶液為溶液B;3)在攪拌下將溶液A倒入溶液B中，此溶液為溶液C;4)在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉，此溶液為溶液D;5)將溶液D倒入溶液C中，放置12h后，用玻璃砂坩堝過濾，再加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL,混勻。并貯存于聚乙烯瓶中。4.2.1.3.1玻璃砂坩堝：孔徑為5～15μm。4.2.1.4分析步驟a)試驗溶液的制備稱取在105℃干燥4h恒重后的試樣約1.5g(精確至0.0002g),置于100mL燒杯中，加入50mLb)空白溶液的制備c)測定用移液管移取10mL試驗溶液和空白溶液分別置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至沉淀4次，將玻璃砂坩堝連同沉淀置于電烘箱中從溫度穩(wěn)定時計時，在180℃下干燥45min,取出稍冷4.2.1.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的磷酸二氫鈉(以NaH?PO,計)含量(X?)按式(1)計算………………0.05422磷鉬酸喹啉換算成磷酸二氫鈉的系數(shù)。4.2.1.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。4.2.2酸堿滴定法4.2.2.1方法提要4.2.2.2試劑和材料4.2.2.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)約0.1mo4.2.2.3分析步驟稱取在105℃干燥4h恒重后的試樣0.27g(精確至0.0002g),置于250mL錐形瓶中，加30mL水溶解，加2～3滴酚酞指示液和1g氯化鈉，充分搖勻溶解，保持在15℃左右，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶HG2919—200064.2.2.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的磷酸二氫鈉(以NaH?PO,計)含量(X?)按式(2)計算；……0.1200——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧姿岫∑叫袦y定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。4.3水不溶物含量的測定4.3.1方法提要4.3.3分析步驟稱量30g試樣(精確至0.01g),置于400mL燒杯中，加200mL水并加熱煮沸，趁熱用預(yù)先在105℃恒重的玻璃砂坩堝抽濾，用200mL熱水分10次洗滌殘渣。將玻璃砂坩堝連同水不溶物置于4.3.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(X?)按式(3)計算： (3)取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。4.4砷含量的測定稱取(1.00±0.01)g試樣，置于100mL燒杯中，加20mL水和(1+1)鹽酸溶液10mL,加熱溶解后，全部轉(zhuǎn)移至測砷瓶中，加水至總體積約40mL,按GB/T8450—1987的2.4規(guī)定操作。4.5重金屬含量的測定置于50mL比色管中。加一滴10g/L酚酞指示液，用40g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈中性，加水至總體積約30mL,按GB/T8451—1987的第6章操作。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有10pgPb),與試樣同時同樣4.6氟化物含量的測定74.6.1方法提要試樣溶解后，在pH值5.5～6.0的酸性介質(zhì)中，以飽和甘汞電極為參比電極，以氟離子選擇電極為測量電極，用工作曲線法測定氟含量。4.6.2試劑和材料4.6.2.1鹽酸溶液：1+4。4.6.2.2硝酸溶液：1+15。4.6.2.3氫氧化鈉溶液：100g/L。4.6.2.4緩沖溶液：將270g二水檸檬酸鈉(Na?C?H?O,·2H?O)和24g檸檬酸(C?H?O?·2H?O)溶于800mL水中，然后用水稀釋到1000mL。4.6.2.5溴甲酚綠指示液：1g/L。4.6.2.6氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有1.00mgF。4.6.2.7氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.010mgF。用1mL移液管移取1mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.2.6)置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時配制。4.6.3.1氟離子選擇電極。4.6.3.2飽和甘汞電極。4.6.3.3電位計。4.6.3.4電磁攪拌器和攪拌子。4.6.4分析步驟4.6.4.1工作曲線的繪制用移液管移取氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.2.7)1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL,分別置于五個50mL容量瓶中，加1mL鹽酸溶液、5滴緩沖溶液、2滴溴甲酚綠指示液。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為藍(lán)色，再用硝酸溶液調(diào)節(jié)為黃色，加20mL緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入清潔、干燥的50mL燒杯中，置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，開啟攪拌器，記錄平衡時的電位值。以氟離子含量的對數(shù)值為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.6.4.2測定稱取1g試樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按4.6.4.1中自“加1mL鹽酸溶液……”至“記錄平衡時的電位值”。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氟離子含量的對數(shù)，求反對數(shù)得到氟離子含量。4.6.5分析結(jié)果的表示和計算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氟化物含量(X?)按式(4)計算： (4)式中：m?——從工作曲線上查出相應(yīng)的氟離子的對數(shù)值，求反對數(shù)得到的氟離子質(zhì)量，mg;取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005%。4.7pH值的測定4.7.1方法提要將玻璃電極和參比電極浸入試驗溶液中，構(gòu)成一原電池，其電位與溶液的pH值有關(guān)，通過測量原電池的電位即可得出溶液的pH值。HG2919—200084.7.3分析步驟4.7.4允許差4.8.3分析結(jié)果的表述4.8.4允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。5.2每批產(chǎn)品不超過5t。97.1食品添加劑磷酸二氫鈉內(nèi)包裝采用食品級聚乙烯薄膜袋，外包裝采用塑料編織袋包裝。每袋凈含量25kg。用戶對包裝有特殊要求時，可供需協(xié)商。7.2食品添加劑