GB T 673-2006化學試劑 三氧化二砷

代替GB/T673—1984化學試劑三氧化二砷中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標準給出優(yōu)級純、分析純、化學純?nèi)齻€級別。本標準代替GB/T673—1984《化學試劑三氧化二砷》,與GB/T673—1984相比主要變化如下：——三氧化二砷(As?O?)含量的測定方法中，為了降低測定誤差，調(diào)整了樣品稱取量(由0.15g改為0.18g),調(diào)整后的滴定體積約為35mL;氫氧化鈉溶液的濃度由“[c(NaOH)=1mol/L]”改為“40g/L”;將中和用的硫酸溶液的濃度由“[c(1/2H?SO?)=1mol/L]”改為“5%”[1984年版的2.1,本版的5.2]; 鐵測定方法，將磺基水楊酸比色法改為“化學試劑鐵測定通用方法(1,10-菲啰啉比色法)”[1984年版的2.2.6,本版的5.8]。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。本標準起草單位：北京化學試劑研究所、湖南省化學試劑產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗授權站。本標準主要起草人：郝玉林、尹躍群。本標準于1965年首次發(fā)布，于1977年第一次修訂、1984年第二次修訂。1化學試劑三氧化二砷注意——三氧化二砷是劇毒品。本標準規(guī)定了化學試劑三氧化二砷的規(guī)格、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本標準適用于化學試劑三氧化二砷的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是法日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘族的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602/化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備(ISO6353-1:1982,NEQ)出伏安法通則GB/T66822分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eq×ISO3696:1987)GB/T9739化學試劑鐵測定通用方法(eqvISO6353-1;1982)GB15346化學試劑包裝及標志HG/T38化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準3性狀相對分子質(zhì)量：984(根據(jù)1997年國際相對原子質(zhì)量)本試劑為白色無定形結(jié)晶粉末，易升華。劇毒。微溶于水，溶于稀鹽酸、堿金屬的氫氧化物或碳酸鹽溶液中。4規(guī)格三氧化二砷的規(guī)格見表1。表干三氧化二砷(As?O?),w/%澄清度試驗合格合格合格氨水不溶物，w/%灼燒殘渣，w/%氯化物(Cl),w/%硫化物(S),w/%2GB/T673—2006表1(續(xù))硒(Se),w/%—鐵(Fe),w/%銅(Cu),w/%銀(Ag),w/%——銻(Sb),w/%鉛(Pb),w%5試驗方法稱取0.18g預先在硫酸干燥器中干燥至恒量的樣品，精確至0.0001g。置于碘量瓶中，加5mL……………稱取10g樣品，加65mL水及35mL氨水，加熱溶解。其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的下化學純……………………4號。5.4氨水不溶物化學純………………4.0mg。35.5灼燒殘渣稱取5g樣品，置于已在800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒量的坩堝中，在通風櫥中加熱至樣品完全升華，于800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒量。殘渣質(zhì)量不得大于：優(yōu)級純、分析純…………1.0mg;化學純……………………2.5mg。保留殘渣用于鐵的測定。5.6氯化物稱取0.5g樣品，加3mL氨水(10%)及5mL水，加熱溶解，冷卻，用硝酸溶液(25%)中和(必要時過濾),稀釋至20mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸銀溶液(17g/L),稀釋至25mL,搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量氯化物的標準溶液：優(yōu)級純………………0.010mgCl;分析純………………0.025mgCl;化學純………………0.050mgCl。稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。5.7硫化物稱取1g樣品，溶于10mL氫氧化鈉溶液(100g/L)中，加0.1mL乙酸鉛溶液(50g/L),搖勻。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含下列數(shù)量硫化物的標準溶液：優(yōu)級純…………………0.001mgS;分析純、化學純……0.002mgS。與樣品同時同樣處理。按GB/T3914—1983的規(guī)定測定。5.8.1儀器及條件工作電極：玻碳電極；預電解電位：-0.1V;溶出峰電位：+1.05V。5.8.2測定方法稱取0.1g樣品，置于石英杯中，加5mL硝酸、1mL鹽酸，于水浴上微熱至反應停止，再于水浴上蒸發(fā)至近干。加入30mL高氯酸溶液(0.1mol/L),準確加人0.006mg金(Au),按GB/T3914—1983中6.1的規(guī)定，從“通入適當時間氮氣”開始。按GB/T3914—1983中6.2的規(guī)定計算。于灼燒殘渣(5.5)中，加2mL鹽酸溶液(15%),在水浴上加熱至殘渣溶解，稀釋至50mL,取10mL,稀釋至約15mL,將溶液pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標準溶液：優(yōu)級純………………0.005mgFe;分析純………………0.010mgFe;化學純……………0.020mgFe。稀釋至15mL,與同體積試液同時同樣處理。4按GB/T3914—1983的規(guī)定測定。5.10.1儀器及條件5.10.2測定方法稱取0.2g樣品，加15mL鹽酸溶液(20%),溫熱溶解，冷卻，用鹽酸溶液(20%)稀釋至20mL。優(yōu)級純?nèi)?0mL、分析純?nèi)?mL、化學純?nèi)?.5mL,在水封中蒸于。加30mL酒石酸溶液(75'g/L),繼續(xù)微熱10min,冷卻。用氨水調(diào)至pH=8.0±0.1,按GB/T3914—083中6.1的規(guī)定，從“通入適當時間氮氣”開始。必要時校正空白。按GB/T3914—1983中6.2的規(guī)定計算。按GB/T9723-AgSC的規(guī)定測定。波長：328.0pm:5.11.2測定方法稱取25號樣品，加100mL氫氧化鈉溶液(100g/L),加熱溶解，冷卻，稀釋至100mL,取20mL,共4份，按GB/TBT2S—1988中6.2.2的規(guī)定測定。稱取0.58樣品，溫熱溶于50mL鹽酸溶液(20%)中，冷卻。優(yōu)級純、分析純?nèi)?mL,化學純?nèi)?.5mL,用鹽酸溶液(20%)稀釋至10mL。加0.2mL亞硝酸鈉溶液(100g/L),搖勻，放置2min,加0.3mL飽和尿素溶液，冷卻，搖動至無氣泡產(chǎn)生，稀釋至25mL,加5mL苯(或甲苯)及0.5