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文檔簡(jiǎn)介
摘要:利福霉素S(簡(jiǎn)稱S)是合成利福平的主要原料,可通過(guò)氧化利福霉素SV(簡(jiǎn)稱SV)制得。針對(duì)S生產(chǎn)工藝中副反應(yīng)多、反應(yīng)介質(zhì)產(chǎn)生設(shè)備腐蝕等問(wèn)題,開發(fā)了以有機(jī)溶劑/水的非均相體系代替?zhèn)鹘y(tǒng)水基體系的氧化新工藝。選定乙酸丁酯/水兩相體系為反應(yīng)溶劑,通過(guò)分析比較5種氧化劑的氧化效果及作用機(jī)理,確定NaClO為非均相反應(yīng)體系的氧化劑。并考察了NaClO濃度、NaClO與SV物質(zhì)的量比、溫度、反應(yīng)時(shí)間及pH對(duì)反應(yīng)傳質(zhì)過(guò)程及氧化效果的影響。結(jié)果表明:在c(NaClO)=0.3206mol/L、NaClO與SV物質(zhì)的量比為1.4∶1.0、反應(yīng)溫度30℃、反應(yīng)時(shí)間12min、pH=12.3時(shí),利福霉素S粗品收率及選擇性最高,分別為89.02%、92.42%。與相同條件下的傳統(tǒng)工藝相比,收率及選擇性分別提高3.61%、6.74%,并且空時(shí)收率由原工藝的16.75g/(L×h)增加至139.60g/(L×h)。結(jié)論(1)以乙酸丁酯/水兩相體系代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝中的水基體系,可提高原料的濃度及純度,減少氧化過(guò)程中副反應(yīng),提高產(chǎn)物的收率及選擇性。(2)考察的5種氧化劑中,H2O2、CH3COOOH以自由基氧化為主,易發(fā)生鏈?zhǔn)椒磻?yīng),降解目標(biāo)產(chǎn)物;NaNO2氧化效果一般,反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng),不適于工業(yè)化應(yīng)用。相比Ca(ClO)2,NaClO氧化效果更好,選擇性更高,得到產(chǎn)品的收率高,是該工藝過(guò)程中一種合適的氧化劑。(3)以NaClO為氧化劑非均相氧化SV制備S的較優(yōu)條件為:c(NaClO)=0.3206mol/L,NaClO與SV物質(zhì)的量比為1.4∶1.0,q=30℃,pH=12.3,反應(yīng)12
min。此時(shí),利福霉素S粗品收率、選擇性、空時(shí)收率分別為89.02%、92.42%、139.60g/(L×h),與傳統(tǒng)工藝相比,收率、選擇性分別提高了3.61%、6.
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