JJF(京)3021-2022石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范-報(bào)批稿

北京市地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF（京）3021—2022石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforFluorescenceChlorineDetectorsofPetroleumProducts北京市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（京）3021—2022石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforFluorescenceChlorineDetectorsofPetroleumProductsJJF（京）3021—2022JJF（京）3021—2022I （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （4） （4） （4） （5） 6） （ JJF（京）3021—2022本規(guī)范依據(jù)JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1059.1—2012《測(cè)量不確(StandardTestMethDispersiveX-rayFluoresJJF（京）3021—2022石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于單波長(zhǎng)色散原理且測(cè)量上限不超過(guò)1000mg/kg的石油產(chǎn)品熒光定氯儀NB/SH/T0977-2019輕質(zhì)油品中氯石油產(chǎn)品熒光定氯儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）主要用表1儀器的計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)序號(hào)項(xiàng)目技術(shù)要求1示值誤差2重復(fù)性不大于3%3檢出限不大于0.1mg/kg注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。JJF（京）3021—20222輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：濃度范圍（1.00~1000）mg/kg，擴(kuò)展不確定度范圍檢查儀器外觀，不應(yīng)有影響校準(zhǔn)結(jié)果的缺陷件無(wú)松動(dòng)。儀器通電后，應(yīng)能正常工作。儀器預(yù)熱穩(wěn)定 rc-rcs ssJJF（京）3021—2022srsrs=0(cic)2 ci——第i次測(cè)量值，mg/kg；n——測(cè)量次數(shù)，n=6。見(jiàn)式（4）。求出線性回歸方程的斜率b，(c0,ic0)20Lb00 n——測(cè)量次數(shù)，n=11；JJF（京）3021—20224x——氯含量，mg/kg；LD——儀器的檢出限，mg/kg。L校準(zhǔn)記錄應(yīng)詳盡記錄測(cè)量數(shù)據(jù)與計(jì)算結(jié)果。推薦）；），g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽JJF（京）3021—2022JJF（京）3021—20226 名稱出廠編號(hào)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差有效期至標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）儀器測(cè)量值（mg/kg）平均值（mg/kg）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度123標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）儀器測(cè)量值（mg/kg）平均值（mg/kg）重復(fù)性（%）123456JJF（京）3021—20227序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測(cè)量值（響應(yīng)值）測(cè)量（響應(yīng)值）平均值123123異辛烷溶液11次測(cè)量值/異辛烷溶液11次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差線性回歸方程斜率（kg/mg）檢出限（mg/kg）8校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件（代號(hào)、名稱）校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃地點(diǎn)相對(duì)濕度%其他校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器/主要儀器名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號(hào)有效期至標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測(cè)量值（mg/kg）示值誤差（%）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度JJF（京）3021—20229被校對(duì)象：石油產(chǎn)品熒光定氯儀，校準(zhǔn)量程（1.00表C.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值不確定度（k=2）輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM2127100mg/kg1.5mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM2128300mg/kg4.5mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM2129500mg/kg5.0mg/kg srr mu2(c)+mu2(cs)rr1csrcm==m==一C.3.1輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)的評(píng)定JJF（京）3021—2022s=選用濃度為100mg/kg、300mg/kg、500mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)測(cè)量10s=表C.2測(cè)量結(jié)果單位：mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值98.1797.9897.8698.2498.1197.6497.5597.6898.3698.71300314.56315.61314.89315.24315.71315.02314.99314.87314.25313.98500509.63510.11510.36509.22509.94511.01510.87511.12511.34511.26(ci-c)2n-1u(c)=s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/kg；s ci——第i次測(cè)量值，mg/kg；n——測(cè)量次數(shù)，n=10。表C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值cs/（mg/kg） 測(cè)量平均值c/（mg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差s/（mg/kg）不確定u(c)/（mg/kg）98.030.360.21300314.910.550.32500510.490.740.43JJF（京）3021—2022C.3.2輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)表C.4輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)值擴(kuò)展不確定度（k=2）標(biāo)準(zhǔn)不確定度輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100mg/kg1.5mg/kg0.866mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)300mg/kg4.5mg/kg2.598mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)500mg/kg5.0mg/kg2.887mg/kg表C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度標(biāo)準(zhǔn)值cs/（mg/kg）300500靈敏系數(shù)m1/（kg/mg）0.010.003330.002靈敏系數(shù)m2/（kg/mg）0.00980.00350.002示值誤差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(Δcr)0.87%0.92%0.59%示值誤差擴(kuò)展不確定度U1.8%(k=2)1.9%(k=2)1.2%(k=2)JJF（京）3021—2022表D.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值不確定度（k=2）輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21211.00mg/kg0.10mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21223.00mg/kg0.15mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21235.00mg/kg0.15mg/kgD=LD——儀器的檢出限，mg/kg。L根據(jù)測(cè)量模型,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算公式 mu2(s0)+mu2(b)式中，靈敏系數(shù)：m1=m2=δb=-b2D.3.1輸入量b的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(b)的評(píng)定JJF（京）3021—2022按本規(guī)范6.4的方法進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表D.2，數(shù)據(jù)計(jì)算見(jiàn)表D.3，輸入量表D.2檢出限測(cè)量原始數(shù)據(jù)表序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測(cè)量值（響應(yīng)值）測(cè)量（響應(yīng)值）平均值123123.00344347348346.3335.00577581576578異辛烷溶液11次測(cè)量值/異辛烷溶液11次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.79線性回歸方程y=113.75x+7.86R2=0.9999線性回歸方程斜率（kg/mg）113.75檢出限（mg/kg）0.02表D.3數(shù)據(jù)計(jì)算表濃度值（mg/kg）3.005.00 xix（mg/kg）-2.00.02.0yi346.33578y0121.61349.11576.61u(b)=ΣΣ(yiNΣ(xiy0)22x)2iy——響應(yīng)值測(cè)量平均值；iJJF（京）3021—2022 x——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值的平均值，mg/kg；N——回歸直線的測(cè)量點(diǎn)