（高清版）DZT 0279.35-2022 區(qū)域地球化學樣品分析方法 第35部分：金含量的測定 泡沫塑料富集-火焰原子熒光光譜法

區(qū)域地球化學樣品分析方法第35部分：金含量的測定泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法AnalyticmethodsforregionalgeochemicalPart35:Determinationofgoldcontentbyfoamedplastic2022-11-30發(fā)布I前言 V 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14原理 15試驗條件 16試劑或材料 27儀器和設備 28樣品 29試驗步驟 39.1空白試驗 39.2驗證試驗 39.3樣品分解 39.4泡沫塑料富集與解脫 39.5測定 310試驗數據處理 411精密度 412正確度 4 5附錄A(資料性)儀器參考工作條件 6附錄B(資料性)泡沫塑料吸附回收率試驗 7參考文獻 8Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0279《區(qū)域地球化學樣品分析方法》的第35部分。DZ/T0279已經發(fā)布了以下——第1部分：三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第2部分：氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：鋇、鈹、鉍等15個元素量測定電感耦合等離子體質譜法；——第4部分：金量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質譜法；——第5部分：鎘量測定電感耦合等離子體質譜法； 第6部分：鈾量測定電感耦合等離子體質譜法；——第7部分：鉬量測定電感耦合等離子體質譜法； 第8部分：鉈量測定電感耦合等離子體質譜法；——第9部分：鉈量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：氯和溴量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第11部分：銀、硼和錫量測定交流電弧一發(fā)射光譜法；——第12部分：鉑、鈀和金量測定火試金富集一發(fā)射光譜法；——第13部分：砷、銻和鉍量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第14部分：硒量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第15部分：鍺量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第16部分：鍺量測定電感耦合等離子體質譜法；——第17部分：汞量測定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法；——第18部分：鎘量測定石墨爐原子吸收光譜法；——第19部分：金量測定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法；——第20部分：鎢和鉬量測定堿熔—催化波極譜法；——第21部分：氟量測定離子選擇電極法； ——第23部分：碘量測定——第24部分：碘量測定——第25部分：碳量測定——第26部分：碳量測定離子色譜法；電感耦合等離子體質譜法；燃燒一紅外吸收光譜法；燃燒一非水滴定法；——第27部分：有機碳量測定重鉻酸鉀容量法； 第28部分：硫量測定燃燒一碘量法；——第29部分：氮量測定凱氏蒸餾一容量法；——第30部分：鎢量測定堿熔一電感耦合等離子體質譜法； 第31部分：鉑和鈀量測定火試金富集一電感耦合等離子體質譜法；——第32部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定封閉酸溶一電感耦合等離子體質譜法；——第33部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第34部分：pH值的測定離子選擇電極法；——第35部分：金含量的測定泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：國家地質實驗測試中心、河北省地質實驗測試中心、北京金索坤技術開發(fā)有限公司、河南省巖石礦物測試中心、自然資源部南昌礦產資源監(jiān)督檢測中心、吉林省有色金屬地質勘查局研究所、核工業(yè)二三○研究所、中國冶金地質總局山東局(測試中心)、華北有色地質勘查局燕郊中心實驗室、華北地勘生態(tài)資源監(jiān)測中心(河北)有限公司。V區(qū)域地球化學調查評價樣品分析，伴隨著調查工作的深入及分析技術和儀器設備的快速發(fā)展，已形成76種元素分析方法及配套方案。我國獨具特色的原子熒光光譜法極大地提高了某些元素分析的靈敏度，其優(yōu)越性是其他分析方法無可比擬的?；鹧嬖訜晒夤庾V儀擁有我國自主知識產權，具有測試速度快、靈敏度高、線性范圍寬、譜線干擾少和成本低廉的特點，在區(qū)域地球化學調查評價樣品金量測試中得到了廣泛應用。為滿足實驗室需求，特制定本泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法測試金含量標準方法。DZ/T0279《區(qū)域地球化學樣品分析方法》擬由35個部分構成。——第1部分：三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法。目的在于確立粉末壓片一X射線熒光光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中三氧化二鋁等24個成分量的分析方法。 第2部分：氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立四酸分解、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中氧化鈣等27個成分量的分析方法。 -第3部分：鋇、鈹、鉍等15個元素量測定電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鋇、鈹、鉍等15個元素量的分析方法?！?部分：金量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立王水分解、泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中金量的分析方法?！?部分：鎘量測定電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鎘量的分析方法?！?部分：鈾量測定電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鈾量的分析方法。 —第7部分：鉬量測定電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鉬量的分析方法。 —第8部分：鉈量測定電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鉈量的分析方法。 -第9部分：鉈量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立硝酸、硫酸和氫氟酸分解，泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鉈量的分析方法?！?0部分：氯和溴量測定粉末壓片—X射線熒光光譜法。目的在于確立粉末壓片一X射線熒光光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中氯和溴量的分析方法。 —第11部分：銀、硼和錫量測定交流電弧一發(fā)射光譜法。目的在于確立交流電弧一發(fā)射光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中銀、硼和錫量的分析方法。——第12部分：鉑、鈀和金量測定火試金富集一發(fā)射光譜法。目的在于確立火試金富集一發(fā)射光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鉑、鈀和金量的分析方法?！?3部分：砷、銻和鉍量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。目的在于確立王水分解、氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中砷、銻和鉍量的分析方法?！?4部分：硒量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。目的在于確立混合酸分解、氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中硒量的分析方法?！?5部分：鍺量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。目的在于確立混合酸分解、氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鍺量的分析方法。 第16部分：鍺量測定電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鍺量的分析方法?！?7部分：汞量測定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法。目的在于確立王水分解、蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中汞量的分析方法?！?8部分：鎘量測定石墨爐原子吸收光譜法。目的在于確立混合酸分解、石墨爐原子吸收光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鎘量的分析方法?！?9部分：金量測定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法。目的在于確立王水分解、泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中金量的分析方法?！?0部分：鎢和鉬量測定堿熔一催化波極譜法。目的在于確立堿熔一催化波極譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鎢和鉬量的分析方法?！?1部分：氟量測定離子選擇電極法。目的在于確立離子選擇電極法測定區(qū)域地球化學樣品中氟量的分析方法。——第22部分：氯和溴量測定離子色譜法。目的在于確立離子色譜法測定區(qū)域地球化學樣品中氯和溴量的分析方法?！?3部分：碘量測定離子色譜法。目的在于確立離子色譜法測定區(qū)域地球化學樣品中碘量的分析方法。——第24部分：碘量測定電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中碘量的分析方法?！?5部分：碳量測定燃燒一紅外吸收光譜法。目的在于確立燃燒一紅外吸收光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中碳量的分析方法?！?6部分：碳量測定燃燒一非水滴定法。目的在于確立燃燒一非水滴定法測定區(qū)域地球化學樣品中碳量的分析方法。——第27部分：有機碳量測定重鉻酸鉀容量法。目的在于確立重鉻酸鉀容量法測定區(qū)域地球化學樣品中有機碳量的分析方法。——第28部分：硫量測定燃燒一碘量法。目的在于確立燃燒一碘量法測定區(qū)域地球化學樣品中硫量的分析方法?！?9部分：氮量測定凱氏蒸餾一容量法。目的在于確立凱氏蒸餾一容量法測定區(qū)域地球化學樣品中氮量的分析方法。 第30部分：鎢量測定堿熔一電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立堿熔一電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鎢量的分析方法。 -第31部分：鉑和鈀量測定火試金富集一電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立火試金富集一電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鉑和鈀量的分析方法。 第32部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定封閉酸溶一電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立封閉酸溶—電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鑭、鈰等15個稀土元素量的分析方法。 一第33部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中鑭、鈰等15個稀土元素量的分析方法?！?4部分：pH值的測定離子選擇電極法。目的在于確立離子選擇電極法測定區(qū)域地球化學1區(qū)域地球化學樣品分析方法第35部分：金含量的測定泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法測定區(qū)域地球化學樣品中的金含量。本文件適用于泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法測定巖石、水系沉積物和土壤中的金含量。本文件金含量檢測方法檢出限為0.08ng/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法。GB/T6379.4測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第4部分：確定標準測量方法正確度的基本方法。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。將樣品焙燒、王水溶液水浴溶解后，經泡沫塑料吸附富集，用硫脲溶液解脫吸附(以下簡稱“解脫”)制備成樣品溶液。樣品溶液以氣動霧化方式直接引入傳輸室，經陣列火焰匯聚式原子化器原子化后，在金高強度特征銳線光源激發(fā)下，使金原子實現(xiàn)能級躍遷，在返回基態(tài)的過程中釋放原子熒光，金原子熒光強度與其質量濃度成正比。通過測量熒光強度計算樣品溶液中金元素質量濃度。5試驗條件5.1環(huán)境溫度：15℃~30℃。26.4三氯化鐵溶液[p(Fe)=1.00mg/mL]:稱取4.85g六水合三氯化鐵(FeCl?·6H?O)于400mL燒6.5王水：用3份鹽酸(見6.2)和1份硝酸(見6.3)混合，現(xiàn)用現(xiàn)配。6.6王水溶液(1+1)。6.7硫脲解脫液[p(H?NCSNH?)=1.0g/L]:稱取1.0g硫脲，加入10mL鹽酸(見6.2),用水稀釋至a)金標準儲備液[p(Au)=1.000mg/mL]:準確稱取1.0000g高純金絲(純度為99.99%)置于200mL燒杯中，加入20mL王水溶液(1+1)(見6.6),在熱水浴加熱溶解后，移到1000mL容b)金標準工作溶液[p(Au)=10.0μg/mL]:移取1.00mL金標準儲備液(見6.8.a)于100mL容c)金標準工作溶液[p(Au)=1.00μg/mL]:移取10.0mL金標準工作溶液(見6.8.b)于100mL20mm×20mm兩種規(guī)格。樣品質量分數小于50ng/g時，泡沫尺寸不小于40mm×10mm×10mm;樣品質量分數大于50ng/g時，泡沫尺寸不小于40mm×20mm×20mm。7.2分析天平：感量0.1mg和10mg。7.3馬弗爐：最高溫度不低于700℃,控溫精度為±10℃。7.4往復式振蕩器：頻率為180次/min～240次/min,幅度為20mm～30mm。39試驗步驟9.1空白試驗隨同樣品進行雙份空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶，加入同等的量。9.2驗證試驗隨同樣品分析同類型、含量相近的標準物質。9.3樣品分解將試驗用樣品(見8.2)置于30mL～50mL的瓷坩堝中，送入馬弗爐(見7.3)中，升溫至650℃~700℃后，保溫1h,取出，放置至室溫，將焙燒后的樣品移至250mL溶樣瓶中，加入王水溶液(1+1)(見6.6)20mL,搖勻，在沸水浴上溶解1h。9.4泡沫塑料富集與解脫待瓶中溶液冷卻至室溫后，再加入80mL水，加入1塊泡沫塑料(見6.9),在往復式振蕩器(見7.4)上振蕩40min。取出泡沫塑料用自來水洗凈泡沫上的泥渣，然后再用去離子水沖洗兩次擠干，放入預先移入10.0mL硫脲解脫液(見6.7)的比色管中，在大于90℃的近沸騰的水浴中解脫20min,趁熱取出泡沫塑料，解脫溶液冷卻、靜置、澄清后為樣品測定溶液。泡沫塑料在溶樣瓶中振蕩時，注意選擇振蕩器頻9.5測定9.5.1設置工作條件按儀器操作說明書規(guī)定條件啟動儀器并調節(jié)各項參數至最佳工作狀態(tài)?；鹧嬖訜晒夤庾V儀參考工作條件參見附錄A。9.5.2校準曲線1的繪制(適合金質量分數小于或等于50ng/g的樣品)吸取金標準工作溶液(見6.8c)]0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入0.5mL三氯化鐵溶液(見6.4),用硫脲解脫液(見6.7)稀釋到刻度，搖勻。此系列金質量濃度分別為0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL。以金的質量9.5.3校準曲線2的繪制(適合金質量分數大于50ng/g的樣品)吸取金標準工作溶液[見6.8b]]0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.0mL于100mL容量瓶中，與9.5.2相同步驟配制金校準溶液。此系列金質量濃度分別為0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、300.0ng/mL、500.0ng/mL、1000.0ng/mL。與9.5.2相同的步驟繪制校準曲線。9.5.4樣品測定按工作條件測定空白試驗(見9.1)溶液、驗證試驗(見9.2)溶液和樣品測定溶液(見9.4)的熒光強度，從校準曲線上查得樣品測定溶液中金的質量濃度。4 (1)p——由校準曲線查得樣品測定溶液(見9.4)po——空白試驗(見9.1)溶液中金的質量濃度，單位 (2)計算結果按GB/T14505表示為：0.×××ng/g、×.××ng/g、××.×ng/g、×××ng/g、11.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法，得到泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法測定金含量的重復性和再現(xiàn)性(即方法精密度)數據統(tǒng)計結果，見表1和表2相關部分。11.2在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果，在表1給出的水平范圍內，其絕對差值超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表1所列方程式計算。11.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果，在表1給出的水平范圍內，其絕對差值超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表1所列方程式計算。水平范圍(m)重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)金按GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的方法，泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜