（高清版）DZT 0064.88-2021 地下水質(zhì)分析方法第88部分：14C的測(cè)定合成苯-液體閃爍計(jì)數(shù)法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法合成苯-液體閃爍計(jì)數(shù)法Part88:Determinationofcarbon-14—Syntheticbenzene-Liquidscintillation中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 27樣品 3 3 38試驗(yàn)步驟 3 3 38.3標(biāo)準(zhǔn)與本底制備 6 79試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 7 7 8 8附錄A(資料性)真空系統(tǒng)圖示 附錄D(資料性)樣品表觀年齡及最大報(bào)出年齡的計(jì)算 附錄E(資料性)注意事項(xiàng) Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第88部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定 溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； ——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測(cè)定銅； 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：承量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； V 第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法； 第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換 項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 二氮雜菲分光光度法。 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第88部分：1“C的測(cè)定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法蓍示—使用本部分的人員應(yīng)具有正規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法測(cè)定地下水中14C含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等地下水樣品1?C的測(cè)定，也適用于有機(jī)碳燃燒所得CO?經(jīng)堿液吸收的樣品的1C的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0064.49地下水質(zhì)分析方法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測(cè)定滴定法DZ/T0064.65地下水質(zhì)分析方法第65部分：硫酸鹽的測(cè)定比濁法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。地下水中的1“C同位素主要來(lái)源于大氣降水，并遵從衰變規(guī)律不斷衰變。將地下水樣品中的碳同位素經(jīng)化學(xué)處理轉(zhuǎn)化為碳酸鹽沉淀(野外樣品采集)。在實(shí)驗(yàn)室，將樣品中碳酸鹽中的碳經(jīng)化學(xué)處理制得樣品苯液，將同為苯液的樣品、標(biāo)準(zhǔn)和本底以相同質(zhì)量、相同比例加入閃爍劑后，靜置2周后放入液體閃爍譜儀中進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)儀器的計(jì)數(shù)值計(jì)算地下水樣品的1?C含量。各步驟化學(xué)反應(yīng)式如下：3BaCO?+2H?PO?→Ba?(PO?)Li?C?+2H?O→C?H?+2LiOH和2Li+H?O5試劑或材料警示——金屬鋰(見(jiàn)5.1)為易燃易爆品，應(yīng)密閉隔絕空氣于避光干燥處保存；磷酸(見(jiàn)5.3)具有腐蝕25.1金屬鋰，純度99.9%。5.2載鉻硅鋁球(催化劑):a)硅鋁球清洗：在燒杯中將適量硅鋁球(粒徑約3mm)以傾析法用純水(見(jiàn)5.8)反復(fù)清洗，直至傾溫至550℃,恒溫8h,然后降溫；鉻(見(jiàn)5.4)溶于225mL純水中]的2000mL燒杯中，浸泡24h;5.7液氮，常壓下沸點(diǎn)為-196℃。5.11鋼瓶氧氣，純度大于99.9%。6.2制樣真空系統(tǒng)(真空系統(tǒng)圖示參見(jiàn)附錄A)。6.4高溫爐，控溫范圍為25℃~1000℃,控溫精度為±1℃。6.5旋片真空泵，抽速為2L/s;極限真空為0.6×10-2Pa。6.7電子天平，感量為0.1mg,量程為200g。6.9熱偶真空計(jì)，壓力指示范圍為2×10-2Pa～300Pa。6.10真空壓力表，量程為0mm36.14不銹鋼真空保溫壺，容量為2L～4L。6.15不銹鋼真空保溫杯，容量為450mL。6.16不銹鋼真空保溫杯，容量為250mL。6.17同位素測(cè)試瓶，容量為7mL。6.18水解漏斗(示意圖參見(jiàn)附錄B中圖B.2)。6.19樣品瓶，高密度聚乙烯一次吹塑成型，容量為1000mL。7樣品7.1樣品的野外采集樣品的野外采集見(jiàn)附錄C。7.2樣品的運(yùn)輸和保存7.2.1樣品的運(yùn)輸樣品采集完成后，應(yīng)對(duì)盛裝樣品的桶或瓶進(jìn)行密封處理，可在桶蓋或瓶蓋內(nèi)加密封膠墊，擰緊蓋后進(jìn)行蠟封或膠帶固定，防止樣品運(yùn)輸中蓋子松動(dòng)。7.2.2樣品的保存采集好的樣品應(yīng)放置于陰涼、干燥的房間內(nèi)，并盡快送檢。8試驗(yàn)步驟8.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)a)務(wù)必保證制樣真空系統(tǒng)的密閉性良好，旋片真空泵(見(jiàn)6.5)抽排的氣體必須由專用管路排放到室外安全處，系統(tǒng)的真空壓力表(見(jiàn)6.10)應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的壓力超限提示警報(bào)；b)碳化鋰水解完成后可能因上法蘭殘存未水解的殘?jiān)?，?yīng)在通風(fēng)條件下將上法蘭放置于指定容器中加水使其水解；c)載鉻硅鋁球進(jìn)行活化加熱時(shí)，有殘留的苯蒸氣從合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)的下口排出，必須采取通風(fēng)設(shè)備將排出的苯蒸氣排到室外；d)本試驗(yàn)的最終產(chǎn)物為苯，將苯液轉(zhuǎn)移至同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)在通風(fēng)環(huán)境8.2樣品制備8.2.1制樣真空系統(tǒng)密閉性確認(rèn)將液氮罐(見(jiàn)6.13)中的液氮(見(jiàn)5.7)灌裝到不銹鋼真空保溫壺(見(jiàn)6.14)中備用。如附錄A中A.1制樣真空系統(tǒng)圖示所示(本文件以下所述各步驟實(shí)驗(yàn)操作均以本圖示為參考),在冷阱T?、T?外放置不銹鋼真空保溫杯(見(jiàn)6.15),然后將不銹鋼真空保溫壺(見(jiàn)6.14)中的液氮(見(jiàn)5.7)4緩慢注入不銹鋼真空保溫杯(見(jiàn)6.15)中，保證冷阱浸入液氮(見(jiàn)5.7)的部分不少于冷阱總長(zhǎng)的一半(本步操作在以下敘述中簡(jiǎn)稱為“設(shè)置液氮保溫杯”)。接通旋片真空泵A(見(jiàn)6.5)和旋片真空泵B(見(jiàn)6.5)的電源，對(duì)制樣真空系統(tǒng)(見(jiàn)6.2)的各個(gè)部分抽真空，觀察熱偶真空計(jì)(見(jiàn)6.9)的讀數(shù)，確認(rèn)系統(tǒng)真空可以達(dá)到1Pa(即壓力小于1Pa)。將各集氣瓶抽真空后關(guān)閉對(duì)應(yīng)的真空閥門，然后打開(kāi)真空閥門V?、V?。8.2.2酸解樣品并收集CO?8.2.2.1將樣品瓶(見(jiàn)6.19)內(nèi)上層清液倒掉，迅速向樣品瓶(見(jiàn)6.19)中投入攪拌子，然后立即接入制樣真空系統(tǒng)，緩慢打開(kāi)真空閥門V?,使其形成一抽氣小口，用真空泵B(見(jiàn)6.5)抽樣品瓶(見(jiàn)6.19)真空。當(dāng)熱偶真空計(jì)VGg(見(jiàn)6.9)指示的樣品瓶壓力達(dá)到10Pa時(shí)，向真空閥門V?上的漏斗中加入磷酸(見(jiàn)5.3),在T?、T?冷阱外設(shè)置裝有低溫冷液(調(diào)制方法見(jiàn)8.2.2.3下注2)的不銹鋼真空保溫杯(見(jiàn)6.15),冷阱沒(méi)入冷液約3/4(該操作步驟以下簡(jiǎn)稱“設(shè)置冷液保溫杯”)。真空閥門V?逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,關(guān)閉真空閥門V?,旋轉(zhuǎn)真空閥門V?,向樣品瓶(見(jiàn)6.19)中緩慢注入適量磷酸(見(jiàn)5.3),打開(kāi)電磁攪拌器(見(jiàn)6.6),樣品瓶中有CO?氣體生成。8.2.2.2在冷阱T,外設(shè)置液氮保溫杯，真空閥門V?逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,真空閥門V;緩慢逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，直到打開(kāi)一個(gè)小口，CO?氣體緩慢通過(guò)T?、T?冷阱，氣體中混合的水汽被冷凍到冷阱內(nèi)壁上，氣體被純化，CO?氣體緩慢凝結(jié)成干冰而附著到冷阱T?內(nèi)壁上；待所有CO?氣體收集完畢，關(guān)閉真空閥門Vs,真空閥門V?順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,撤去樣品瓶(見(jiàn)6.19)。若有多瓶樣品，應(yīng)更換樣品瓶(見(jiàn)6.19),重復(fù)步驟8.2.2.1和8.2.2.2,再次對(duì)樣品進(jìn)行酸解并收集CO?氣體。8.2.2.3在Tg冷阱外設(shè)置冷液保溫杯，旋轉(zhuǎn)真空閥門V?、Vg,使T?、Tg冷阱和G?集氣瓶連通并隔絕真空泵；撤去T,冷阱外的液氮保溫杯，電吹風(fēng)(見(jiàn)6.12)設(shè)置低溫檔后對(duì)T,冷阱加熱，T,冷阱中的干冰緩慢升華成CO?氣體。CO?氣體經(jīng)過(guò)Tg冷阱再次純化后轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)氣瓶G?中，如CO?氣體較多，可旋轉(zhuǎn)真空閥門V?和V?,將氣體儲(chǔ)存到儲(chǔ)氣瓶G?、G?中，然后根據(jù)儲(chǔ)氣瓶?jī)?chǔ)氣前后的壓力表(見(jiàn)6.10)讀數(shù)差估算儲(chǔ)氣瓶中二氧化碳的體積Lo?。8.2.3CO?與金屬鋰反應(yīng)生成碳化鋰8.2.3.1取質(zhì)量為mu的金屬鋰(見(jiàn)5.1),迅速放入合成碳化鋰的不銹鋼高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)中，將高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)的上下法蘭用專用O型膠圈壓緊密封，上法蘭的進(jìn)水口用不銹鋼真空接頭和玻璃堵頭密封，進(jìn)氣口通過(guò)真空橡膠管(或其他真空軟管)接入制樣真空系統(tǒng)(見(jiàn)6.2)I?接口。將真空閥門V?、V?完全打開(kāi)，旋片真空泵A(見(jiàn)6.5)對(duì)高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)抽真空，然后將高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)放入高溫爐(見(jiàn)6.4)中加熱，將循環(huán)冷卻水與高溫反應(yīng)器水套的進(jìn)出水嘴相連。待高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)的溫度達(dá)到550℃~600℃時(shí)，高溫爐(見(jiàn)6.4)保持恒溫，旋轉(zhuǎn)真空閥門V?,使高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)與旋片真空泵(見(jiàn)6.5)隔離而與儲(chǔ)氣瓶通過(guò)管路連通，緩慢打開(kāi)真空閥門V?,將儲(chǔ)氣瓶中的CO?氣體緩慢通入高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)中。CO?和金屬鋰發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成碳化鋰(Li?C?)和氧化鋰(Li?O)。8.2.3.2待真空壓力表(見(jiàn)6.10)指示的儲(chǔ)氣瓶壓力接近真空時(shí)，高溫爐(見(jiàn)6.4)繼續(xù)升溫到900℃并在900℃保持40min以上。然后將高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)從高溫爐(見(jiàn)6.4)中取出，放置于專用的降溫支架上，直到高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)降溫至室溫。8.2.3.3真空閥門V?順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,真空泵A(見(jiàn)6.5)對(duì)集氣瓶抽真空后關(guān)閉集氣瓶的真空閥門。5高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)從制樣真空系統(tǒng)的I?接口撤除。8.2.4碳化鋰水解，收集并純化乙8.2.4.1將高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)放入帶水箱的水解支架上，高溫反應(yīng)器的加熱部分浸入水中，高溫反應(yīng)器上法蘭的出氣口接入制樣真空系統(tǒng)(見(jiàn)6.2)I?接口，進(jìn)水口通過(guò)不銹鋼真空接頭連接水解漏斗(見(jiàn)6.17),在水解漏斗內(nèi)加入無(wú)氚蒸餾水(見(jiàn)5.6),打開(kāi)真空閥門V?、V?、V?,對(duì)高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)抽真空，待熱偶真空計(jì)(見(jiàn)6.9)讀數(shù)達(dá)到100Pa后，在T?、T?冷阱外設(shè)置冷液保溫杯，在T,、Tg冷阱外設(shè)置液氮保溫杯，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)真空閥門V?,使T?、T?冷阱與真空泵A(見(jiàn)6.5)隔離，打開(kāi)水解漏斗(見(jiàn)6.18)的真空閥門Vw,緩慢向高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)中加入無(wú)氚蒸餾水(見(jiàn)5.6)。高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)中的碳化鋰與水發(fā)生反應(yīng)，生成乙炔氣體，過(guò)量的金屬鋰(見(jiàn)5.1)與水發(fā)生反應(yīng)，生成氫氣。8.2.4.2生成的乙炔氣體經(jīng)過(guò)冷阱T?、T?后，被冷凍在冷阱T?和T。內(nèi)。由于有氫氣生成，系統(tǒng)內(nèi)的壓力逐漸升高，打開(kāi)真空閥門V?,旋片真空泵A(見(jiàn)6.5)將氫氣經(jīng)由專用管路排到室外，使系統(tǒng)壓力始終小于大氣壓力。繼續(xù)加入無(wú)氚蒸餾水(見(jiàn)5.6),直到碳化鋰水解完全。將真空系統(tǒng)抽到較低壓力(絕對(duì)壓力小于10mmHg),真空閥門V?旋轉(zhuǎn)180°,將高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)從制樣真空系統(tǒng)(見(jiàn)6.2)撤除。8.2.4.3用液氮(見(jiàn)5.7)對(duì)不銹鋼真空保溫杯(見(jiàn)6.15)中的冷液進(jìn)行降溫，然后再次設(shè)置在T?和T?冷阱外。完全打開(kāi)真空閥門V?,將冷阱中殘存的氫氣抽走。當(dāng)熱偶真空計(jì)(見(jiàn)6.9)指示壓力達(dá)到1Pa時(shí)，關(guān)閉真空閥門V?,真空閥門V?逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,撤去套在T,和Tg冷阱外的液氮，冷阱T?外設(shè)置液氮保溫杯。電吹風(fēng)(見(jiàn)6.12)設(shè)置低溫檔后交替對(duì)T?和T?冷阱加熱，收集的乙炔升華變?yōu)闅鈶B(tài)后經(jīng)過(guò)T?、T;冷阱后冷凝到冷阱T?內(nèi)。待乙炔轉(zhuǎn)移完畢，將T?冷阱外的液氮保溫杯撤下，移至冷阱Tz外，將冷阱T?中冷凍的乙炔用電吹風(fēng)(見(jiàn)6.12)低溫檔加熱，乙炔氣再次經(jīng)過(guò)Ts、T?冷阱純化后冷凝到冷阱T,內(nèi)，經(jīng)過(guò)兩次低溫純化后，乙炔達(dá)到較高純度。然后關(guān)閉真空閥門V?,完全打開(kāi)真空閥門V?。8.2.5載鉻硅鋁球活化將鋼瓶氧氣(見(jiàn)5.11)的氣路接口接入制樣真空系統(tǒng)(見(jiàn)6.2)I?接口，調(diào)整真空閥門V?,使合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)與鋼瓶氧氣(見(jiàn)5.11)氣路連通，將合成苯反應(yīng)器下部的不銹鋼真空接頭和滴苯冷阱取下，打開(kāi)鋼瓶閥門，調(diào)整氧氣減壓表流量為1L/min,使氧氣通過(guò)合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8),在合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)下口放置抽風(fēng)罩。然后接通活化電爐電源，升溫至550℃并恒溫不少于1h。為了方便實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，載鉻硅鋁球(見(jiàn)5.2)的活化操作應(yīng)與碳化鋰水解步驟(見(jiàn)8.2.4)同時(shí)進(jìn)行。活化完畢后撤除鋼瓶氧氣(見(jiàn)5.11),將合成苯反應(yīng)器下口用不銹鋼真空接頭與滴苯冷阱密封，旋轉(zhuǎn)真空閥門V?、V?,對(duì)合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)抽真空。8.2.6乙炔聚合生成苯8.2.6.1在滴苯冷阱外設(shè)置一250mL的不銹鋼真空保溫杯(見(jiàn)6.16),注入用無(wú)水乙醇(見(jiàn)5.5)和液氮(見(jiàn)5.7)調(diào)制的冷液，冷液溫度控制在一70℃,冷液液面應(yīng)控制在滴苯冷阱1/2處，同時(shí)在冷阱Tg外設(shè)置冷液保溫杯。待合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)以及冷阱T,和T?的壓力低于1Pa且硅鋁球的溫度降至100℃時(shí)，真空閥門V?順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°,關(guān)閉真空泵A(見(jiàn)6.5),將冷阱T,外裝有液氮(見(jiàn)5.7)的不銹鋼真空保溫杯(見(jiàn)6.15)的高度緩慢降低，使液氮的液面低于冷阱T?底部，電吹風(fēng)(見(jiàn)6.12)打開(kāi)低溫檔后對(duì)冷6阱T?短暫加熱，使乙炔開(kāi)始緩慢升華。乙炔氣體經(jīng)冷阱Tg再次純化后進(jìn)入合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)中，活化好的載鉻硅鋁球(見(jiàn)5.2)將乙炔聚合成苯，苯在滴苯冷阱中凝結(jié)。8.2.6.2控制乙炔的升華速度(即控制冷阱T?與液氮液面之間的距離),使載鉻硅鋁球(見(jiàn)5.2)的溫度控制在80℃~160℃之間。待乙炔完全升華，合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)中的壓力低于100mmHg,載鉻硅鋁球(見(jiàn)5.2)溫度低于60℃時(shí)，旋轉(zhuǎn)真空閥門V、V?,將苯合成反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)單獨(dú)封閉。通過(guò)纏繞在合成苯反應(yīng)器上部的加熱絲先對(duì)合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)上部加熱，溫度控制在100℃并保持2min,接通活化電爐的電源對(duì)合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)下部加熱，溫度控制在150℃并保持5min,這樣可以使載鉻硅鋁球(見(jiàn)5.2)表面殘留的苯轉(zhuǎn)化為苯蒸氣而凝結(jié)到滴苯冷阱中。最后將滴苯冷阱外的冷液保溫杯(見(jiàn)6.16)撤去，打開(kāi)真空閥門V?,使空氣緩慢通入合成苯反應(yīng)器(見(jiàn)6.8)。待滴苯冷阱內(nèi)的壓力與大氣壓力一致后，取下滴苯冷阱并迅速用一不銹鋼真空接頭和玻璃堵頭密封。待凝結(jié)的苯融化后，將滴苯冷阱中的苯液轉(zhuǎn)移到提前分裝好閃爍劑的同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)中密封待測(cè)。8.2.7樣品苯的配制8.2.7.1稱量同位素測(cè)試瓶質(zhì)量：取同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)打開(kāi)上蓋，放到電子天平(見(jiàn)6.7)上，記錄稱重值mo。8.2.7.2加入閃爍劑：向同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)中加入指定質(zhì)量的閃爍劑(見(jiàn)5.9),并記錄同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)和閃爍劑(見(jiàn)5.9)的總質(zhì)量值m,。8.2.7.3轉(zhuǎn)移苯液：將由樣品制得的苯(以下簡(jiǎn)稱“樣品苯”)傾倒到同位素測(cè)試瓶中(見(jiàn)6.17)(也可用潔凈的刻度滴管或針管吸取轉(zhuǎn)移),旋緊瓶蓋。8.2.7.4稱量苯液質(zhì)量：將盛有樣品苯的同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)放到電子天平上稱重并記錄稱量值m?,則樣品質(zhì)量m。=mb—m。。8.2.7.5消除體積效應(yīng)：打開(kāi)同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)的上蓋，用針管向同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)中加入優(yōu)級(jí)純苯(見(jiàn)5.10),使同位素測(cè)試瓶中苯液質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)苯液及本底苯液的質(zhì)量一致。8.3標(biāo)準(zhǔn)與本底制備8.3.1標(biāo)準(zhǔn)苯的制備將系統(tǒng)各項(xiàng)參數(shù)調(diào)試到日常工作狀態(tài)，稱取5g中國(guó)糖碳和12g金屬鋰(見(jiàn)5.1),加入潔凈干燥的高溫反應(yīng)器(見(jiàn)6.3)中，由于中國(guó)糖碳為單質(zhì)碳，所以不需要酸解處理，直接按照8.2.3～8.2.7的方法制備苯液，從而制備出一定質(zhì)量(2g～5g)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)苯。8.3.2本底苯的制備將系統(tǒng)各項(xiàng)參數(shù)調(diào)試到日常工作狀態(tài)，稱取一定質(zhì)量的不含現(xiàn)代碳的物質(zhì)(碳酸鹽),加入樣品瓶按照8.2的各步驟制備山質(zhì)量與工作標(biāo)準(zhǔn)一樣的測(cè)試本底苯。78.4樣品放射性統(tǒng)計(jì)測(cè)定樣品苯在密封良好的同位素測(cè)試瓶(見(jiàn)6.17)中避光靜置2周后，與加入相同比例閃爍劑且質(zhì)量相同的標(biāo)準(zhǔn)苯和本底苯一同放入超低本底液體閃爍譜儀(見(jiàn)6.1)中。按照儀器要求，編制個(gè)樣品不低于1000min進(jìn)行循環(huán)統(tǒng)計(jì)測(cè)量。8.4.2獲得超低本底液體閃爍譜儀(見(jiàn)6.1)測(cè)試數(shù)據(jù)根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)，由處理軟件對(duì)超低本底液體閃爍譜儀(見(jiàn)6.1)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到樣品苯計(jì)數(shù)9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 (1) (2)2——置信水平約為95%時(shí)的覆蓋因子取值；8參見(jiàn)附錄D.%備注121*C前處理系統(tǒng)，處理所得苯的質(zhì)量在2.5g以上時(shí)，樣品現(xiàn)代碳含量約0.30%,對(duì)應(yīng)的測(cè)年上限約為50ka(見(jiàn)表2)。123459678注：P測(cè)試下限為0.34%;測(cè)年上限為47.03ka。數(shù)據(jù)%%%注：本精密度數(shù)據(jù)由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)水平的水樣進(jìn)1V常。。V活化山心載恪律飴不銹鋼兵代接頭密封0型圈流米冷陽(yáng)J熱絲川酸漏斗攪拌子樣品概)TV%PT合成舉反應(yīng)器硬璃特玻合成舉反應(yīng)器硬璃特玻(資料性)高溫反應(yīng)器、水解漏斗及合成苯反應(yīng)器示意圖高溫反應(yīng)器、水解漏斗及合成苯反應(yīng)器示意見(jiàn)圖B.1至圖B.3。圖B.1高溫反應(yīng)器示意圖圖B.2水解漏斗示意圖圖B.3合成苯反應(yīng)器示意圖計(jì)算結(jié)果為獲得(2.5×125%)g碳所需水樣體積，如果獲得該體積的水樣確有困難，實(shí)際采樣體積可小于該體積，但必須保證至少獲得(0.5×125%)g碳(水樣體積不小于計(jì)算結(jié)果的1/5)。4.88——20L水樣中需加入BaCl?·2H?O的以克每摩[爾]表示的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每毫 C.5采樣步驟C.5.5加入聚丙烯酰胺打開(kāi)桶蓋，向桶中加入提前分裝好的聚丙烯酰胺溶液20mL,蓋好蓋密封