GB-T29380-2012胺 菊酯原 藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Tetramethrintechnicalmaterial中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)適用于由胺菊酯及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的胺菊酯原藥。注：胺菊酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見(jiàn)附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19138農(nóng)藥丙酮不溶物測(cè)定方法3.1組成與外觀本品應(yīng)由胺菊酯及相關(guān)的生產(chǎn)雜質(zhì)組成，為白色至淺黃色粉末或小塊狀物。3.2技術(shù)指標(biāo)胺菊酯原藥還應(yīng)符合表1要求。表1胺菊酯原藥控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目胺菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥順式異構(gòu)體/反式異構(gòu)體酸度(以H?SO?計(jì))/%≤干燥減量質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤丙酮不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)228722872水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601的規(guī)定制備和標(biāo)定。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。少于100g。4.3鑒別試驗(yàn)下列方法可任選其一。當(dāng)用一種方法不能確定時(shí)，應(yīng)再使用另一種方法加以確定。氣相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與胺菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液胺菊酯色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。紅外光譜法——試樣與胺菊酯標(biāo)樣在4000cm-1～400cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)無(wú)明顯差異。胺菊酯標(biāo)樣紅外光譜圖見(jiàn)圖1。圖1胺菊酯標(biāo)樣的紅外光譜圖4.4胺菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)及順?lè)词疆悩?gòu)體的測(cè)定4.4.1方法提要試樣用乙酸乙酯溶解，以鄰苯二甲酸二異辛酯為內(nèi)標(biāo)物，使用DB-210毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的胺菊酯進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定。4.4.2試劑和溶液鄰苯二甲酸二異辛酯；內(nèi)標(biāo)溶液：稱取0.8g的鄰苯二甲酸二異辛酯，于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、定容，3搖勻。4.4.3儀器色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；色譜柱：30m×0.25mm(i.d.)DB-210融熔石英柱，膜厚0.25μm。4.4.4色譜操作條件溫度：柱室240℃,氣化室250℃,檢測(cè)器室250℃;氣體流速：載氣(N?)1.6mL/min,氫氣30mL/min,空氣400mL/min;保留時(shí)間：內(nèi)標(biāo)物約3.5min,順式胺菊酯約4.7min,反式胺菊酯約5.4min。獲得最佳效果。典型的胺菊酯原藥的氣相色譜圖見(jiàn)圖2。1——內(nèi)標(biāo)物；2——順式胺菊酯；3——反式胺菊酯。圖2胺菊酯原藥和內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖4.4.5測(cè)定步驟4.4.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取胺菊酯標(biāo)樣0.08g(精確至0.0002g),于15mL4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含胺菊酯0.08g的試樣(精確至0.0002g),于15mL清潔、干燥的具塞小瓶中，用與4.4.5.1中同一支移液管準(zhǔn)確加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。4.4.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針胺菊酯峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。4GB29380—20124.4.5.4計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中胺菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中胺菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算： (1)w——試樣中胺菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r?——標(biāo)樣溶液中順、反胺菊酯峰面積之和與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；r?——試樣溶液中順、反胺菊酯峰面積之和與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——胺菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——胺菊酯試樣的質(zhì)量，單位為克(g);w——胺菊酯標(biāo)樣中胺菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。4.4.5.5順式異構(gòu)體/反式異構(gòu)體的測(cè)定順式異構(gòu)體/反式異構(gòu)體的測(cè)定和胺菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。順式異構(gòu)體/反式異構(gòu)體的比例α按式(2)計(jì)算： (2)式中：A?——試樣溶液中順式胺菊酯的峰面積；A?——試樣溶液中反式胺菊酯的峰面積。4.4.5.6允許差胺菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5酸度的測(cè)定4.5.1試劑和溶液無(wú)水乙醇；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L;混合指示劑：取2mL甲基紅乙醇溶液和10mL溴甲酚綠乙醇溶液，混合均勻。4.5.2操作步驟稱取2g試樣(精確至0.0002g),置于250mL錐形瓶中，加入無(wú)水乙醇溶液50mL,搖動(dòng)使試樣溶解；加入6滴混合指示液，用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)；同時(shí)作空白測(cè)定。4.5.3計(jì)算試樣的酸度w?(以H?SO,計(jì)),按式(3)計(jì)算： (3)50GB29380—20120w?——試樣的酸度質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);M——硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL),4.6干燥減量的測(cè)定稱量瓶：內(nèi)徑70mm,高40mm;干燥器。4.6.2測(cè)定步驟將稱量瓶放入烘箱中烘1h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量(精確至0.0002g)。重復(fù)上述步驟，直至稱量瓶恒重為止。在瓶?jī)?nèi)放置2g試樣，鋪平，稱量(精確至0.01g),將稱量瓶放入烘箱，不加蓋，烘2h后，取出并放入干燥器中冷卻至室溫，稱量(精確至0.0002g)。4.6.3計(jì)算試樣的干燥減量質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(4)計(jì)算： 式中：w?——試樣的干燥減量質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——試樣和稱量瓶烘干前的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣和稱量瓶烘干后的質(zhì)量，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.6.4允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差應(yīng)不大于30%;取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.7丙酮不溶物的測(cè)定按GB/T19138進(jìn)行。4.8產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。胺菊酯原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定；胺菊酯原藥應(yīng)用開(kāi)口鐵桶、內(nèi)襯雙層塑料6袋包裝，每桶凈含量一般為20kg;根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議可采用其他形式的包裝，但需符合GB37965.2貯運(yùn)5.3安全胺菊酯為低毒性擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑，吸入或接觸均有毒，使用本品時(shí)應(yīng)穿戴防護(hù)用品，施藥后應(yīng)用肥皂洗凈。本品無(wú)特效解毒藥，誤服者應(yīng)立即到