GB-T 32006-2015金納米棒光熱效應(yīng)的評(píng)價(jià)方法

金納米棒光熱效應(yīng)的評(píng)價(jià)方法I本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)科學(xué)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC279)歸口。Ⅱ1金納米棒光熱效應(yīng)的評(píng)價(jià)方法1范圍GB/T13966分析儀器術(shù)語GB/T19619納米材料術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T13966、GB/T19267.2、GB/T19619、GB/T24369.1—2009界定的及下列術(shù)語和定義適用于光熱轉(zhuǎn)換效率photothermalconversionefficiency表面等離激元共振surfaceplasmonresonance;SPR光入射到金屬納米結(jié)構(gòu)表面時(shí)，使金屬表面的自由電子與光子耦合而產(chǎn)生的集體振蕩。金納米棒的表面等離激元共振具有橫向(transverseSPR,TSPR)和縱向(longitudinalSPR,25儀器及部件見圖1。說明：圖1金納米棒光熱效應(yīng)的測(cè)量裝置示意圖激光波長(zhǎng)位于金納米棒LSPR光譜區(qū)內(nèi)。5.4激光功率計(jì)功率測(cè)量精度優(yōu)于士1mW。5.5樣品池6樣品的制備金納米棒溶膠樣品的制備見GB/T24369.1—2009附錄A。3GB/T32006—2015用經(jīng)過校準(zhǔn)的激光功率計(jì)測(cè)量入射激光的功率。7.2將金納米棒溶膠加入樣品池，調(diào)節(jié)入射光方向，使其垂直照射到樣品池表面，7.3將熱電偶和磁攪拌轉(zhuǎn)子置入金納米棒溶膠中，使用固體石蠟密封樣品池，并調(diào)整攪拌速度以保證樣品均勻受熱。7.4記錄樣品溫度與光照射時(shí)間關(guān)系的升溫曲線，升溫達(dá)到平衡時(shí)，讀取平衡溫度T。之后，停止激光照射，測(cè)定樣品的降溫曲線。利用式(A.5)擬合降溫曲線，得到系數(shù)B和C,見附錄A7.5在同樣的測(cè)試條件下測(cè)定分散溶劑(如水)的升溫曲線，并利用式(A.6)得到系數(shù)ξ。7.6待測(cè)樣品取樣4次，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量降溫曲線3次，所得數(shù)據(jù)代人式(1),計(jì)算光熱轉(zhuǎn)換效率，得到平均值和不確定度，具體實(shí)施參見附錄B。7.7如需研究樣品參數(shù)影響，更換樣品，按上述步驟重復(fù)進(jìn)行，具體實(shí)施實(shí)例參見附錄C.8數(shù)據(jù)處理光熱轉(zhuǎn)換效率以百分比表示。光熱轉(zhuǎn)換效率按式(1)計(jì)算： (1)η-—光熱轉(zhuǎn)換效率；B熱耗散泰勒展開一級(jí)系數(shù)，單位為焦每開分(J·K-1·min-')C熱耗散泰勒展開二級(jí)系數(shù)，單位為焦每二次方開分(J·K-2·min-1)E樣品池和分散溶劑對(duì)入射光能量的吸收率I—人射到樣品上的激光功率，單位為瓦(W);E?——分光光度計(jì)測(cè)得的樣品于激光波長(zhǎng)處的消光度。4GB/T32006—2015…………(A.1)cy.,——溶膠定壓熱容(J·g-1·K-I);Q=I(1-ξ)(1-10-E?)η+Iξ…………(A.2)Q=B△T+C(△T)2………(A.3)……(A.5)5GB/T32006—2015參數(shù)B,C和ξ得到后，光熱轉(zhuǎn)換效率可由式(A.4)導(dǎo)出。當(dāng)金納米棒溶膠到平衡溫度T。時(shí)，…………(A.7)6GB/T32006—2015表達(dá)為7γ均=(82±3)%(95%置信區(qū)間)。參數(shù)T?/℃T./℃B/J·K-1·min-IJ·K-2·min~ξ7第一次取樣樣品25.02.41230.142925.02.2134—0.00920.127525.02.30860.1439第二次取樣樣品25.040.42.12490.065425.041.20.058425.040.52.03790.0632第三次取樣樣品25.040.82.16890.067325.040.42.6942—0.06330.080925.042.40.0578第四次取樣樣品25.040.62.21530.068425.041.0—0.02490.060725.040.12.02580.06387GB/T32006—2015T--t時(shí)刻樣品溫cg.s——溶膠定壓熱容(J·g-1·K-1);cpxe——樣品池的熱容(J·g-1·K-1)E,——照射激光波長(zhǎng)處樣品的消光度。t/mint/mit圖B.1金納米棒溶膠的升溫曲線(左)和降溫曲線(右8(資料性附錄)金納米棒光熱效應(yīng)評(píng)價(jià)實(shí)例(二)C.6分析結(jié)果和表達(dá)方式：溶膠中顆粒濃度分別為0.05nmol/L,0.03nmol/L,0.01nmol/L和0.005nmol/L,對(duì)應(yīng)溶膠的消光度分別為0.75,0.50,0.15和0.075。不同濃度時(shí)，由第8章中式(1)計(jì)算得到的光熱轉(zhuǎn)換效率分別為99%,82%,79%和77%,其計(jì)算各個(gè)參數(shù)參照表C.1。光熱轉(zhuǎn)換效率隨溶膠顆粒濃度的增大而增加，主要原因是光再吸收效應(yīng)。因溶膠中金顆粒越多對(duì)光的散射越強(qiáng)，促使金顆粒對(duì)散射光的再次吸收。在顆粒濃度介于0.010nmol/L～0.030nmol/L之間時(shí)，光熱轉(zhuǎn)換效率位于標(biāo)準(zhǔn)值的95%置信區(qū)間內(nèi)。其他測(cè)量參數(shù)如激光功率，樣品池等對(duì)測(cè)量沒有影響，推薦的金納米棒溶膠的光熱轉(zhuǎn)換效率實(shí)驗(yàn)條件為：b)溶膠中金顆粒濃度在0.01參數(shù)T?/℃T./℃B/670.050nmol/L25.00.00880.11630.030nmol/L25.02.4898一0.01580.13770.010nmol/L25.02.4123—0.01350.14290.005nmol/L25.00.00010.10599[2]Ni,W.H.,Kou,X.S.,Yang,Z.,etal.Tailoringlongitudinalsurfaceplasmonwave-lengths,scatteringandabsorptioncrosssectionsofgoldnanorods.ACSNano2008,2,677-686.[3]HuanjunChen,LeiShao,TianMing,etal.Understandingthephotothermalconversionef-ficiencyofgoldnanocrystals.Small2010,6,2272-2280.[4]RyanHuschka,JorgeZuloaga,MarkW.Knight,etal.Light-inducedreleaseofDNAfromgoldnanoparticles:nanoshellsandnanorods.J.Am.Chem.Soc.2011,133,12247-12255.[5]JosephR.Cole,NikolayA.Mirin,etal.Photothermalefficienciesofnanoshellsandnano-rodsforclinicaltherapeuticapplications.J.Phys.Chem.C2009,113,12090-12094.[6]