（高清版）DZT 0064.44-2021 地下水質(zhì)分析方法 第44部分：硼量的測定 H酸-甲亞胺分光光度法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準代替DZ/T0064.44—1993地下水質(zhì)分析方法第44部分：硼量的測定H酸一甲亞胺分光光度法中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 5試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗步驟 27.1樣品測定 27.2空白試驗 2 28試驗數(shù)據(jù)處理 29精密度和準確度 3 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第44部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定 第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；氣相色 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.44—1993《地下水質(zhì)檢驗方法H酸—甲亞胺分光光度法測定硼》,與DZ/a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第44部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法”;c)以檢出限和定量限代替最低檢測量(見第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)調(diào)整了硼的標準曲線范圍(見7.3,1993年版的5.3);f)修訂了“精密度和準確度”(見第9章，1993年版的第7章);g)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： ——本次為第一次修訂。V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標準》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成。——第2部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法。——第7部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第44部分：硼量的測定H酸-甲亞胺分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問本文件規(guī)定了H酸—甲亞胺分光光度法測定地下水中硼含量的本方法檢出限為0.003mg/L(以HBO?計),定量限為0.02mg/L,測定范圍為0.02mg/L~下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析4原理在pH值為5～6的緩沖溶液中，硼與H酸—甲亞胺生成黃色配合物(也稱絡(luò)合物),在波長420nm5.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA—2Na)溶液(50g/L):稱取乙二胺四乙酸二鈉(C?H?N?O?Na?·2H?O)50g溶于少量純水中并稀釋至1000mL。5.3乙酸銨緩沖溶液(pH=5.5～6):稱取乙酸銨(CH?COONH?)500g溶于少量純水并稀釋至850mL,再加入濃鹽酸(p?o=1.19g/mL)150mL,混勻。25.4H酸—甲亞胺溶液(5g/L):稱取H酸—甲亞胺(C,H?NS?O?)0.5g與抗壞血酸(C?H?O?)2g共5.5硼標準貯備溶液[p(HBO?)=1005.6硼標準中間溶液[p(HBO?)=100.0mg/L]:吸取硼標準貯備溶液(見5.5)10.00mL于100mL5.8硼標準使用溶液Ⅱ[p(HBO?)=1.00mg/L]:吸取硼標準使用溶液I(見5.7)10.00mL于100mL7試驗步驟7.1樣品測定計(見6.1)上波長420nm處，用1cm比色皿(見6.3),以試劑空白作參比，測量其吸光度。相關(guān)注意事項見附錄A。7.3校準曲線的繪制取硼標準使用溶液Ⅱ(見5.8)0mL、0.50mL、1.00mL和5.00mL及硼標準使用溶液I(見5.7)1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列50釋至約25mL,以下步驟同7.1。此標準系列中硼(以HBO?計)的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L、1.40mg/L和2.00mg/L。以硼(以8試驗數(shù)據(jù)處理 (1)3p?——從校準曲線上查得的硼(以HBO?計)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);同一實驗室批次內(nèi)12次測定溶解性固體總量為0.60g/L、硼(以HBO?計)質(zhì)量濃度為0.67mg/L的水樣，相對標準偏差為0.22%;溶解性固體總量為0.12g/L、硼(以HBO?計)質(zhì)量濃度為1.60mg/L的水樣，相對標準偏差為0.10%。對溶解性固體總量為0.80g/L的水樣進行質(zhì)量濃度為0.60mg/L和1.00mg/L的加標測定，測得回收率為99.1%和103.8%。10.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白試驗，空白值應(yīng)低于方法檢出限。10.2校準曲線的相關(guān)系數(shù)不低于0.995。每測定10個樣品后，測定1個標準系列中中間質(zhì)量濃度的標準溶液。測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于10%,否則應(yīng)重新繪制校準曲線。10.3每