（高清版）DZT 0064.17-2021 地下水質(zhì)分析方法 第17部分：總鉻和六價鉻量的測定 二苯碳酰二肼分光光度法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法contents—Diphenylcarbazidesp中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗步驟 27.1六價鉻的測定 2 28試驗數(shù)據(jù)處理 39精密度和準(zhǔn)確度 3 3Ⅱ ——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法；-第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色—第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；——第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；——第77部分：1O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分；鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：1C的測定在線磷酸酸解—氣體同位素質(zhì)譜法； 第88部分：14C的測定合成苯一——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：1°O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.17—1993《地下水質(zhì)檢驗方法二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻》,與DZ/T0064.17—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光b)增加了警示內(nèi)容；c)以定量限代替最低檢測質(zhì)量(見第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)完善了“原理”(見第4章，1993年版的第2章);f)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章);本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： 1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.17—1993;——本次為第一次修訂。V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進行了修訂完善，有必要對本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。——第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 ——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法?！?4部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法?！?5部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?6部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法。 ——第30部分：鋰量的測定——第31部分：錳量的測定 火焰原子吸收分光光度法。 ——第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法。 ——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法?！?0部分：氯化物的測定銀量滴定法。 ——第53部分：氟化物的測定—第54部分：氟化物的測定 ——第56部分：碘化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法。 第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法。 ——第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法。 Ⅲ ——第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法?！?5部分：鐳和氡放射性的測定射氣法。—第76部分：總a和總β放射性的測定放射化學(xué)法。 ——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?4部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法。 —第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，1地下水質(zhì)分析方法第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了二苯碳酰二肼分光光度法測定地下水中總鉻和六價鉻量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中總鉻和六價鉻量的測定。本方法總鉻和六價鉻定量限均為0.004mg/L,測定范圍為0.004mg/L～0.08mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在微酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼作用生成紅紫色配合物(也稱絡(luò)合物),配合物在波長540nm處有最大吸光度，其吸光度與水中六價鉻的質(zhì)量成正比。在酸性條件下，用高錳酸鉀將三價鉻氧化為六價鉻，過量的高錳酸鉀用疊氮化鈉還原后，六價鉻與二苯碳酰二肼作用生成紅紫色配合物，在相同波長5試劑或材料警示——硫酸溶液具有強腐蝕性和強氧化性!配制時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，將硫酸緩慢加入水中。疊氮化鈉也具有毒性和可爆炸性，并且與酸反應(yīng)可以生成毒性和爆炸性更強的物質(zhì)，操作時應(yīng)佩戴相應(yīng)的提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。25.2疊氮化鈉(NaN?)溶液(5g/L):稱取疊氮化鈉0.5g,加純水溶解，并定容至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。5.3硫酸溶液(1+5):在通風(fēng)櫥中，將濃硫酸與水以1:5的比例混合，將硫酸緩慢倒入水中，并用玻璃棒不斷攪拌，以防止大量放熱而沸騰。最后將混合好的溶液轉(zhuǎn)移至合適的器皿中保存。5.4高錳酸鉀溶液(30g/L):稱取高錳酸鉀30g,用純水溶解，并定容至1000mL。5.5氫氧化鈉溶液(80g/L);稱取氫氧化鈉8g,用純水溶解，并定容至100mL。5.6氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取氫氧化鈉4g,用純水溶解，并定容至100mL。5.7氫氧化鈉溶液(240g/L);稱取氫氧化鈉24g,用純水溶解，并定容至100mL。5.8二苯碳酰二肼溶液(0.4g/L):稱取二苯碳酰二肼[CO(NHNHC?H?)?]0.1g,加入乙醇50mL使其溶解，再加硫酸溶液(1+9)200mL,貯于棕色瓶中，于4℃左右保存在冰箱中。此試液應(yīng)為無色，變色5.9六價鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(100.0mg/L):稱取在110℃經(jīng)2h烘干的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K?Cr?O?)0.1414g,加純水溶解，移人500mL棕色容量瓶中，用純水定容至刻度。5.10六價鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.0mg/L):吸取六價鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.9)1.00mL于100mL棕色容5.11酚酞酒精溶液(10g/L):稱量1g酚酞溶解于酒精中，并用酒精定容至100mL。6儀器設(shè)備分光光度計。7試驗步驟7.1六價鉻的測定7.1.1樣品測定取原水樣50.0mL于50mL比色管中，加酚酞酒精溶液(見5.11)1滴，用氫氧化鈉溶液(見5.5)中和至微紅色，加入二苯碳酰二肼溶液(見5.8)2.50mL,搖勻，放置10min,在波長540nm處，用3cm比7.1.2空白試驗取50.0mL純水代替樣品，按7.1.1步驟與樣品同時進行測定。7.1.3校準(zhǔn)曲線的繪制吸取六價鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.10)0mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL和4.00mL于一系列50mL比色管中，用純水稀釋至刻度，以下步驟按7.1.1進行。其標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含六價鉻的質(zhì)量分繪制校準(zhǔn)曲線。7.2總鉻的測定7.2.1樣品測定取50.0mL水樣于燒杯中，加入硫酸溶液(見5.3)4mL,逐滴加入高錳酸鉀溶液(見5.4)至溶液呈3取50.0mL純水于燒杯中，按7.2.1步驟與試樣同時進行測定。吸取六價鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.10)0m系列50mL比色管中，以下步驟按7.2.1進行。其標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含六價鉻的質(zhì)量分別為0μg、0.20μg、 (1)同一實驗室測定鉻質(zhì)量濃度為0.