（高清版）DZT 0064.14-2021 地下水質(zhì)分析方法 第14部分：鎂量的測(cè)定 乙二胺四乙酸二鈉滴定法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1鈣的滴定 27.2鎂的滴定 38試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 39精密度和準(zhǔn)確度 3 3Ⅱ ——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第25部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法； -第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色—第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法；—第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；——第77部分：1O的測(cè)定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分；鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第87部分：1C的測(cè)定在線磷酸酸解—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法； 第88部分：14C的測(cè)定合成苯一——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：1°O的測(cè)定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.14—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定鎂》,與DZ/a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法”;b)增加了警示內(nèi)容、“規(guī)范性引用文件”(見第2章)、“儀器設(shè)備”(見第6章)、“空白試驗(yàn)”(見c)修改了試劑配制過(guò)程(見第5章，1993年版的第3章),完善了分析步驟(見第7章，1993年版的第4章)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.14—1993;——本次為第一次修訂。V為滿足我國(guó)地下水質(zhì)檢測(cè)分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測(cè)定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法?！?部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法?！?部分：懸浮物的測(cè)定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法。——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 ——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測(cè)定銅。 ——第23部分：鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。——第24部分：鐵量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法?！?5部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?！?6部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法。 ——第30部分：鋰量的測(cè)定——第31部分：錳量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法。過(guò)硫酸銨分光光度法。 ——第39部分：鍶量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法。 ——第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法。——第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法。 ——第53部分：氟化物的測(cè)定—第54部分：氟化物的測(cè)定 ——第56部分：碘化物的測(cè)定茜素絡(luò)合物分光光度法。 第57部分：氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法。 ——第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法。 Ⅲ ——第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。——第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法?！?6部分：總a和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法。 ——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。 —第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，1地下水質(zhì)分析方法第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工本方法定量限為3mg/L。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6分部：水樣分析4原理5.3鹽酸溶液(1+1):取鹽酸(pzo=1.19g/mL)與純水等體積混合。5.4氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]:稱取氫氧化鈉40g溶于煮沸并冷卻的純水中，稀釋至25.5酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液：稱取0.2g酸性鉻藍(lán)K和0.5g萘酚綠B共溶于少量純水并稀釋5.6氨性緩沖溶液(pH=10):稱取氯化銨(NH?CI)67.5g溶于少量純水并稀釋至200mL,加入氨水(見5.2)570mL,再用純水稀釋到1000mL,搖勻。于250mL燒杯中，加少量純水濕潤(rùn)，蓋上表面皿，從燒杯嘴逐滴加入鹽酸溶液(見5.3),邊加邊搖動(dòng)燒表面皿。向溶液中投入一小片剛果紅試紙(見5.9),用氫氧化鈉溶液(見5.4)滴至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)榧t色，再滴加鹽酸溶液(見5.3)至剛果紅試紙由紅色恰變?yōu)樗{(lán)色。將溶液移入1000mL容量瓶中，用a)配制：稱取乙二胺四乙酸二鈉[C?H?N?O?Na?·2H?O]3.72g溶于少量純水并稀釋至5.4)2mL、酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合溶液(見5.5)3滴～4滴，立即用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)…CV7試驗(yàn)步驟7.1鈣的滴定吸取水樣50.0mL于250mL三角瓶中，投入一小片剛果紅試紙(見5.9),滴加鹽酸溶液(見5.3)至鈉溶液(見5.4)2mL,搖勻。再加入酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液(見5.5)3滴～4滴，立即用乙二胺3在用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣后的試液中(見7.1),逐滴加入鹽酸溶液(見5.3)至剛果紅試紙由紅色恰變?yōu)樗{(lán)色，搖勻。加入氨性緩沖溶液(見5.6)5mL,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.8)取純水50.0mL于250mL三角瓶中，以下按7.2.1進(jìn)行。記錄乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗 (2)24.31——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA—2Na)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院寥】倝A度為215.5mg/L、鈣質(zhì)量濃度為1