《原油含水測(cè)定》

原油含水測(cè)定方法

ppt課件原油含水測(cè)定方法ppt課件1一、意義二、水含量主要測(cè)定方法及其比較三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）四、原油水含量的測(cè)定（蒸餾法）方法概要五、原油含水測(cè)定其它技術(shù)配套設(shè)施簡(jiǎn)介目錄一、ppt課件一、意義二、水含量主要測(cè)定方法及其比較三、原油水分測(cè)定法（蒸2

油田開發(fā)、加工煉制、計(jì)量交接和產(chǎn)品銷售都需要掌握原油含水情況，以便采取脫水措施和相應(yīng)的開發(fā)、加工和銷售方案，確保生產(chǎn)正常運(yùn)行。具體來說：1、檢查油井含水情況，核定產(chǎn)量，及時(shí)采取堵水措施。2、檢查各集油站、庫原油脫水效果，以便進(jìn)一步采取脫水措施。3、檢查加工煉制前的原油含水是否超過工藝規(guī)定，以免造成沖塔事故。4、貿(mào)易計(jì)量交接的需要。一、意義ppt課件油田開發(fā)、加工煉制、計(jì)量交接和產(chǎn)品銷售都需要3原的油存中在水形分式1、懸浮水

3、溶解水

2、游離水

是以微小顆粒狀懸浮在油中，主要是懸浮在粘性油中，其顆粒直徑大于5μm。這部分水，在經(jīng)過一定時(shí)間之后，會(huì)自然沉降到油罐底部而聚集成底部游離水。其沉降速度與原油溫度和粘度有關(guān)，原油溫度高，粘度小，水分沉降速度快。是與原油分為兩層，而以水相單獨(dú)存在的水。是溶解于原油之中和油成為一體而存在的，其顆粒直徑小于5μm。石油中溶解水的數(shù)量決定于原油的化學(xué)成分和溫度，溫度越高，水能溶解于油的數(shù)量就越多。是以油和水均勻的乳化在一起的水4、乳化水

ppt課件原的1、懸浮水3、溶解水2、游離41、原油含有水，在加工過程中不但會(huì)增加熱能消耗，還會(huì)影響催化劑作用效果，而且由于在高溫下水和油同時(shí)汽化，體積迅速膨脹，會(huì)造成沖塔等事故。2、由于原油內(nèi)的水中含有無機(jī)鹽類，這些鹽類會(huì)對(duì)煉油設(shè)備造成腐蝕，降低煉油設(shè)備的壽命。3、原油中水含量的多少直接影響油田貯運(yùn)負(fù)荷、輸油動(dòng)力消耗及管線腐蝕，作為燃料時(shí)水含量過多還會(huì)降低其發(fā)熱值。4、在原油罐中，由于沒有很好的方法能準(zhǔn)確地測(cè)量出較粘原油的罐底水層高度，從而給原油計(jì)量帶來較大誤差。5、作為商品原油交接時(shí)，水含量更關(guān)系到買賣雙方的經(jīng)濟(jì)利益。例如，以我國(guó)原油年產(chǎn)量為1億t計(jì)算，如水含量為0．5％時(shí)，若測(cè)定誤差為15％，就會(huì)造成75000t水的誤差。

原油含水在生產(chǎn)中的危害

ppt課件1、原油含有水，在加工過程中不但會(huì)增加熱能消耗，還會(huì)影響催化5一、概述二、水含量主要測(cè)定方法及其比較三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）四、原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）方法概要五、原油含水測(cè)定其它技術(shù)配套設(shè)施簡(jiǎn)介目錄二、水含量主要測(cè)定方法及其比較ppt課件一、概述二、水含量主要測(cè)定方法及其比較三、原油水分測(cè)定法（蒸6二、水含量主要測(cè)定方法及其比較

1、國(guó)內(nèi)水含量測(cè)定主要方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T260《石油產(chǎn)品水分測(cè)定法》。GB/T8929《原油水含量的測(cè)定》（蒸餾法）。GB/T6533《原油水和沉淀物測(cè)定法》（離心法）。GB/T11133《液體石油產(chǎn)品水含量測(cè)定法》（卡爾·費(fèi)休法）。GB/T11146《原油水含量測(cè)定法》（卡爾·費(fèi)休法）。SY/T2122《石油產(chǎn)品微量水分測(cè)定法》（卡爾·費(fèi)休法）。

ppt課件二、水含量主要測(cè)定方法及其比較1、國(guó)內(nèi)ppt課件7二、水含量主要測(cè)定方法及其比較

2、國(guó)際及國(guó)外主要標(biāo)準(zhǔn)

ISO3734《原油和燃料油中的水和沉淀物測(cè)定法》（離心法）ISO9029《原油水含量測(cè)定法》（蒸餾法）ISO9030《原油水和沉淀物測(cè)定法》（離心法）ASTMD96《原油中水和沉淀物測(cè)定法》（離心法）（現(xiàn)場(chǎng)方法）ASTMD1744液體石油產(chǎn)品中的水含量測(cè)定法》（卡爾·費(fèi)休法）ASTMD1796燃料油中水和沉淀物測(cè)定法》（離心法）現(xiàn)場(chǎng)方法）ASTMD4006原油水含量測(cè)定法》（蒸餾法）ASTMD4007原油水和沉淀物測(cè)定法》（離心法）（實(shí)驗(yàn)室法）ASTMD4377原油水含量測(cè)定法（容量法）》（卡爾·費(fèi)休法）ASTMD4928原油水含量測(cè)定法（庫侖法）》（卡爾·費(fèi)體法）JISK2275《石油及石油產(chǎn)品水分測(cè)定法》以上雖列出了許多原油水含量測(cè)定方法，但從原理上分無外乎蒸餾法、離心法、卡爾·費(fèi)休法及電脫法四類。

ppt課件二、水含量主要測(cè)定方法及其比較ISO3734《原油和燃8二、水含量主要測(cè)定方法及其比較

蒸餾法屬于蒸餾法的標(biāo)準(zhǔn)有：GB／T260、GB／T8929、ISO3733、ISO9029、ASTMD4006、ASTMD95。

蒸餾法原理是：一定量的試樣與無水溶劑混合，加熱回流，溶劑和水在接受器中被連續(xù)分離，水沉降在接受器的刻度部分，溶劑則返回蒸餾瓶。蒸餾法特點(diǎn)是：測(cè)量范圍較大，千分之一以上的含水量都可用蒸餾法進(jìn)行檢測(cè)。操作簡(jiǎn)便，成本低，較安全，為國(guó)內(nèi)各部門普遍采用。是我國(guó)原油含水量測(cè)試的主要方法。

離心法屬于離心法的標(biāo)準(zhǔn)有：GB／T6533、ISO9030、ISO3734、ASTMD96、ASTMD1796、ASTMD4007。離心法原理：將等體積的原油和經(jīng)水飽和的甲苯溶液裝入錐形離心管中，離心分離后，讀出在管底部的水和沉淀物的體積。

特點(diǎn)：測(cè)量結(jié)果是原油中水和沉淀物的總量。單就水含量來說，測(cè)定結(jié)果往往低于實(shí)際水含量。因此，可以認(rèn)為其精密度較低。該方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，速度快，比較安全。適用于大批量、高含水原油的測(cè)定。ppt課件二、水含量主要測(cè)定方法及其比較蒸屬于蒸餾法的標(biāo)準(zhǔn)有：GB9二、水含量主要測(cè)定方法及其比較卡爾費(fèi)·休法電脫法屬于卡爾·費(fèi)休方法的標(biāo)準(zhǔn)有：GB／T11133、GB／T11146、ASTMD1744、ASTMD4377、ASTMD4928

。

卡爾·費(fèi)休法方法原理：用卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行容量或庫侖滴定，根據(jù)消耗的卡氏試劑的體積或質(zhì)量計(jì)算試樣的水含量?？枴べM(fèi)休方法特點(diǎn)：適用于微量（0.02-2.0%）含水的測(cè)定，測(cè)量精度較高。但是操作復(fù)雜，試劑毒性較大，成本較高。

屬于電脫法的標(biāo)準(zhǔn)是：SY／T5402

。

電脫法方法原理：將一外電場(chǎng)作用在油水乳化液里，使油中的乳化水滴被極化并相互吸引而成游離水沉降下來，并從盛取油樣的量筒刻度上讀取水量。電脫法方法特點(diǎn)：模擬現(xiàn)場(chǎng)電脫水，適用于測(cè)定乳化嚴(yán)重和高粘度的原油，測(cè)量精度較低，屬于現(xiàn)場(chǎng)方法。

ppt課件二、水含量主要測(cè)定方法及其比較電屬于卡爾·費(fèi)休方法的標(biāo)準(zhǔn)有：10蒸餾法脫水示意圖ppt課件ppt課件11離心法脫水示意圖ppt課件ppt課件12卡爾·費(fèi)休法示意圖ppt課件卡ppt課件13d高壓直流+－AB圓柱形電極脫水示意圖ppt課件d高壓直流+－AB圓ppt課件14

幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1ppt課件幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1p15幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1

續(xù)表1ppt課件幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1續(xù)表1pp16幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1

續(xù)表1ppt課件幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1續(xù)表1pp17幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1

續(xù)表1ppt課件幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1續(xù)表1pp18幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1

續(xù)表1ppt課件幾種常見的國(guó)內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1續(xù)表1pp19一、概述二、水含量主要測(cè)定方法及其比較三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）四、原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）方法概要五、原油含水測(cè)定其它技術(shù)配套設(shè)施簡(jiǎn)介目錄三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

ppt課件一、概述二、水含量主要測(cè)定方法及其比較三、原油水分測(cè)定法（蒸20三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

1．方法原理

在試樣中加入與水不混溶的溶劑，并在回流條件下加熱蒸餾。冷凝下來的溶劑和水在接受器中連續(xù)分離，水沉降在接收器中帶刻度的部分，溶劑返回到蒸餾燒瓶中。讀出接收器中水的體積，并計(jì)算出試樣中水的百分含量。2．設(shè)備及材料

2.1儀器與材料a）天平（含電子秤）：量程0g～3000g的電子天平，精度0.1g，一年檢定一次；b）蒸餾燒瓶：1000mL，磨口圓底玻璃蒸餾燒瓶；c）冷凝管：400mm長(zhǎng)的直管式冷凝管；d）接收器：15mL刻度接收器,0.5mL以下10等分刻度，0.5mL～

1.0mL之間每分度0.1mL，1.0mL以上，每分度0.2mL，一年檢定一次；e)加熱器：可控制加熱速度的電加熱套或類似儀器，最好帶磁力攪拌功能；f)原油安全預(yù)熱裝置；g)熱氣流烘干器；h）脫脂棉：市售；i）鑷子：大號(hào)；j）無釉瓷片或沸石；k）鵝毛刷或其它水刮器具。2.2試劑a)溶劑：200#溶劑油，按每L溶劑加3g～

5g無水氯化鈣提前進(jìn)行脫水干燥。b)干燥劑：無水氯化鈣（化學(xué)純），用于干燥溶劑；當(dāng)溶劑油中的干燥劑吸水達(dá)到飽和狀態(tài)變得松軟，缺乏孔隙甚至糊狀，這時(shí)應(yīng)換新的或重新處理回收利用。c)無水乙醇。ppt課件三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）1．在試樣中加入與水不混溶的溶21三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

之所以要用以上三種物質(zhì)作蒸餾溶劑是因?yàn)樗鼈兊某躔s點(diǎn)都在137℃以上，而水的沸點(diǎn)為100℃，在溶劑尚未蒸出時(shí)，水就沸騰了，這樣就保證了水被蒸發(fā)出來的充分機(jī)會(huì)。當(dāng)溫度升高到140℃以上，溶劑開始不斷蒸出，并不斷回流冷卻燒瓶里的熱油使之不至過熱，然后又蒸出又回流，持續(xù)一定時(shí)間后水便被蒸發(fā)完成了。如果使用餾范圍為80-120℃的直餾汽油，在水還沒有沸騰就有大量的直餾汽油蒸出為了，然后經(jīng)冷卻又回到燒瓶，之后又蒸出，而水很難達(dá)到100-120℃以上，即使蒸了很長(zhǎng)時(shí)間也不能蒸凈。用車用汽油更有問題，因?yàn)槌躔s點(diǎn)低（60℃左右）。溶劑存放過程中很容易吸收空氣中的水分，因此，要在存放的容器中加入干燥劑，并且在使用前要對(duì)溶劑進(jìn)行含水測(cè)定，200毫升溶劑應(yīng)測(cè)準(zhǔn)至0.025毫升。在原油含水測(cè)定結(jié)束后，計(jì)算含水率時(shí)，要把水分接受器的讀數(shù)（體積）減去溶劑中的水量。按照國(guó)標(biāo)GB8929要求可選擇以下三種溶劑；

①二甲苯：符合二甲苯質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

②石油混合二甲苯：符合GB3407-90《石油混合二甲苯》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。它的初餾點(diǎn)不低于137℃，終餾點(diǎn)不高于143℃，總餾程范圍5℃混合二甲苯。

③200號(hào)溶劑油；符合GB1922-88《溶劑油》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。初餾點(diǎn)140℃，終餾點(diǎn)（餾出98%）200℃，總餾程范圍60℃。說明：ppt課件三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）之所以要用以上22

右手拿住燒瓶，左手將接收器插入燒瓶，觀察燒瓶磨口和接收器下口磨口是否緊密結(jié)合好，否則會(huì)漏氣。再用左手將冷凝管對(duì)準(zhǔn)接收器，使接收器和冷凝管的軸心線互相重合，冷凝管下端的斜口切面與接收器的支管管口相對(duì)，將磨口緊密配合插好，并使燒瓶底部和加熱套底部結(jié)合緊密，然后在冷凝管的上端用干燥管或脫脂棉輕輕塞住，防止冷凝管水溫與室溫相差較大時(shí)，空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)而影響測(cè)試結(jié)果。三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

3．儀器安裝

4．現(xiàn)場(chǎng)取樣及運(yùn)輸

4.1取樣點(diǎn)應(yīng)在采油樹立管段回壓閘門上側(cè)，距上游彎管或回壓閘門15cm以上。取樣管前端深入立管段內(nèi)部中心處，要有斜口且斜口方向朝向來液方向安裝。

4.2取樣時(shí)，先將取樣器管線中停駐時(shí)間過長(zhǎng)的“死油”排放干凈再進(jìn)行取樣操作，要在光桿上行程期間取樣，平均分三次（也可以分多次）取，直至達(dá)到取樣量要求。應(yīng)控制放樣流量，避免因流量過大導(dǎo)致?lián)饺胨M(jìn)入到樣品中影響含水率測(cè)定。ppt課件右手拿住燒瓶，左手將接收器插入燒瓶，觀察燒瓶磨口和接收23三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

4．現(xiàn)場(chǎng)取樣及運(yùn)輸

4.3因特殊原因不能在井口取樣的，可在計(jì)量間利用量油時(shí)在分離器進(jìn)口立管段取樣，取樣口安裝要求同上，同時(shí)要求在分離器進(jìn)口前安裝靜態(tài)混合器使管內(nèi)流體混合，但應(yīng)保證量油井倒入分離器的時(shí)間不少于10分鐘，以消除上一口量油井的影響（推薦先進(jìn)行量油操作，再進(jìn)行取樣）。4.4含水率大于95%的油井取樣量不少于2000mL。4.5按標(biāo)準(zhǔn)要求取樣時(shí)，所取油樣較前一次取樣有較大變化時(shí)也不允許倒掉重新取樣。4.6取樣后，在樣桶標(biāo)簽注明井號(hào)、取樣人和取樣日期等，并使樣品密封，運(yùn)輸時(shí)確保樣品不能有撒漏現(xiàn)象。推薦使用專門制作的樣桶箱及專門車輛集中收集運(yùn)輸樣桶。4.7稠油井在工作參數(shù)不變的情況下，即使含水率與前次取樣有較大變化時(shí)也無需加密取樣。4.8特高含水井（含水率＞98%）在每個(gè)季度末要增加取一個(gè)乳化油樣品，將其中的游離水倒掉，只留下乳化油，反復(fù)取樣，直至到30g以上乳化油，標(biāo)注清楚后送化驗(yàn)室。ppt課件三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）4．現(xiàn)場(chǎng)取樣及運(yùn)輸4.3因24

5.1將取回的待測(cè)樣品靜置沉降，達(dá)到能夠?qū)⒂坞x水潷出分離條件（一般經(jīng)過12小時(shí)以上），將樣桶外部擦拭干凈，進(jìn)行稱量，記錄讀數(shù)為總重W1。

5.2油、水基本分層完全后，用攪棒撥開油層，小心將游離水傾出，并反復(fù)攪拌至游離水潷凈，記錄稱量讀數(shù)為乳化油和樣桶重W2。

5.3將潷凈游離水后的乳化油樣品加熱（不超過50℃）使樣品有充分流動(dòng)性，再充分?jǐn)嚢?，然后?.4的要求稱取油樣重量（克），稱準(zhǔn)至0.1g。

5.4在乳化油足量的情況下應(yīng)參照表1盡量多取，使接受器中最終水的讀數(shù)在10ml左右，但不宜超過13ml，以保證化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性；若乳化油量不滿足表1要求的取樣量時(shí)，應(yīng)盡量稱取所有乳化油樣；稠油井及高含水井取樣稱取不出油樣的延用上一次化驗(yàn)的乳化油含水率計(jì)算總含水率；特高含水井（含水率＞98%）取樣稱取不出油樣的，按4.6要求取樣測(cè)定季度平均乳化油含水率，用平均乳化油含水率和乳化油量計(jì)量乳化水量和總含水率。三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

5．測(cè)定步驟表1乳化油取樣量ppt課件5.1將取回的待測(cè)樣品靜置沉降，達(dá)到能夠?qū)⒂坞x水25

5.5在稱好試樣的燒瓶中加入適量溶劑油，放入攪拌子，如加熱裝置無磁力攪拌功能，則加入適量沸石，裝上接收器，儀器保持垂直，冷凝管上端用棉花塞好（不要太緊）。

5.6打開循環(huán)冷卻水，開始加熱，初始階段要緩慢加熱（約0.2h～0.5h），然后調(diào)整沸騰速度（調(diào)整電壓），控制餾出物每秒2～5滴為宜，并防止餾出物沖出，冷卻水溫度一般要在20℃～25℃。。

5.7當(dāng)接收器內(nèi)上層溶劑完全透明，下部水量至少保持5min不再增加，便停止蒸餾。（原則上蒸餾時(shí)間不低于40分鐘）

5.8待溫度稍降低后，可用鵝毛刷或其它水刮器具將冷卻管內(nèi)壁附著的水分刮下來，卸下接收器放置在工作臺(tái)上，使接收器處于垂直狀態(tài)靜置，記錄讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與水面水平，讀彎月面切點(diǎn)，如果液面在1.0mL刻度以上準(zhǔn)至0.1mL，在1.0mL刻度以下讀準(zhǔn)至0.025mL。

5.9測(cè)定完畢后，將接受器洗凈，并用無水乙醇脫水后，在熱氣流烘干器上烘干備用。三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

5．測(cè)定步驟ppt課件5.5在稱好試樣的燒瓶中加入適量溶劑油，放入攪26注意事項(xiàng)

由于被測(cè)定的原油類型能夠顯著的改變?cè)秃腿軇┑幕旌衔锓序v特性，所以在蒸餾初始階段要緩慢加熱，防止突然沸騰，造成沖管，發(fā)生事故。初始加熱后，調(diào)整沸騰速度，使冷凝液不超過冷凝管長(zhǎng)的3/4。蒸餾速度應(yīng)以每秒2-5滴進(jìn)入水分接受器。繼續(xù)蒸餾，直到除接受器外，儀器的其他任何部分都沒有可見水，接受器中水的體積恒定5分鐘不再增加，停止加熱蒸餾（即為蒸餾終點(diǎn)）。如果在冷凝管內(nèi)壁有水珠，可用溶劑或用加有油溶性破乳劑的沖洗，它可幫助除去附在內(nèi)壁上的水珠。沖洗后還要緩慢加熱蒸餾至少5分鐘。若這個(gè)操作不能除去水珠，可用取刮水器或相當(dāng)?shù)钠骶甙阉芜M(jìn)接受器中，直至冷凝器內(nèi)管壁沒有水珠，卸下水分接受器。把接收器冷卻到室溫，用刮水器具把粘附在接受器壁上的水珠刮到水層里，當(dāng)接受器中上層溶劑完全透明，讀出下層水的體積，讀準(zhǔn)至0.025毫升。沖洗冷凝管內(nèi)管壁時(shí),必須在停止加熱15分鐘后進(jìn)行，以防止突沸。三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

ppt課件注意事項(xiàng)由于被測(cè)定的原油類型能夠顯著的改變?cè)秃腿軇?76、計(jì)算

6.1游離水含量

即：6.2乳化油含水即：三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

ppt課件6、計(jì)算三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）ppt課件286、計(jì)算

6.3試樣總含水率：即：其中：

X-------------試樣總含水率，%P水-------------游離水含量，%P油-------------乳化油含水，%W0------------樣桶質(zhì)量，gW1------------總液量+樣桶質(zhì)量，gW2------------乳化油質(zhì)量+樣桶質(zhì)量，gW3------------乳化油取樣量，gV-------------乳化水讀數(shù)，mL三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

7、報(bào)告將計(jì)算結(jié)果修正至0.1％。ppt課件6、計(jì)算三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）7、報(bào)告將29一、概述二、水含量主要測(cè)定方法及其比較三、原油水分測(cè)定法（蒸餾法）

五、原油含水測(cè)定其它技術(shù)配套設(shè)施簡(jiǎn)介目錄四、原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）方法概要ppt課件一、概述二、水含量主要測(cè)定方法及其比較三、原油水分測(cè)定法（蒸30四、原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）方法概要

1、關(guān)于干燥管的作用：接受器上裝有一個(gè)400mm長(zhǎng)的直管冷凝器，其頂上裝有一個(gè)帶干燥劑的干燥管（防止空氣中的水分進(jìn)入）。（GB260-77中是在冷凝管頂上堵脫脂棉，道理是一致的，尤其在夏季，室溫低于冷凝水溫度，堵棉花以隔絕空氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)成水滴，使結(jié)果偏高。如果棉花堵的太僅，油樣暴沸時(shí)容易炸裂燒瓶，造成事故或傷害）。2、關(guān)于蒸餾溶劑的作用及選擇機(jī)理：加入溶劑是為了降低試樣粘度，免除含水油品沸騰時(shí)所引起的沖擊和起泡現(xiàn)象，便于將水蒸出。溶劑蒸餾時(shí)不斷冷凝回流到燒瓶?jī)?nèi)，可使水、溶劑和油品混合物的沸點(diǎn)不致升高，防止過熱現(xiàn)象，便于將水全部攜帶出來。之所以要用以上三種物質(zhì)作蒸餾溶劑是因?yàn)樗鼈兊某躔s點(diǎn)都在137℃以上，而水的沸點(diǎn)為100℃，在溶劑尚未蒸出時(shí)，水就沸騰了，這樣就保證了水被蒸發(fā)出來的充分機(jī)會(huì)。當(dāng)溫度升高到140℃以上，溶劑開始不斷蒸出，并不斷回流冷卻燒瓶里的熱油使之不至過熱，然后又蒸出又回流，持續(xù)一定時(shí)間后水便被蒸發(fā)完成了。如果使用餾范圍為80-120℃的直餾汽油，在水還沒有沸騰就有大量的直餾汽油蒸出為了，然后經(jīng)冷卻又回到燒瓶，之后又蒸出，而水很難達(dá)到100-120℃以上，即使蒸了很長(zhǎng)時(shí)間也不能蒸凈。用車用汽油更有問題，因?yàn)槌躔s點(diǎn)低（60℃左右）。溶劑存放過程中很容易吸收空氣中的水分，因此，要在存放的容器中加入干燥劑，并且在使用前要對(duì)溶劑進(jìn)行含水測(cè)定，200毫升溶劑應(yīng)測(cè)準(zhǔn)至0.025毫升。在原油含水測(cè)定結(jié)束后，計(jì)算含水率時(shí)，要把水分接受器的讀數(shù)（體積）減去溶劑中的水量。3、關(guān)于樣品的制備：高含水原油特別不均勻，一般都有大量游離水存在，棄去游離水的含水原油在稱樣前必須充分?jǐn)嚢?，劇烈振蕩試樣，使試樣和水盡可能混合均勻，所取試樣具有最高的代表性。對(duì)于粘稠或凝固試樣應(yīng)加熱到有足夠流動(dòng)性的最低溫度。稱樣時(shí)要稱準(zhǔn)至0.1g。如果對(duì)于試樣均勻性有懷疑，要至少進(jìn)行3次測(cè)定，取三次測(cè)定平均值作為含水量。ppt課件四、原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）方法概要1、關(guān)于干燥管的作用31四、原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）方法概要

4、關(guān)于整套儀器標(biāo)定：實(shí)際工作中，一般只注意水分接受器的檢定合格，往往忽略整套儀器標(biāo)定。即使接受器檢定合格，整套儀器組合未必合格，這是儀器加工所導(dǎo)致的缺陷。目前實(shí)際所用的整套儀器大都未進(jìn)行標(biāo)定，僅僅是檢定的接收器5、關(guān)于儀器清洗：儀器內(nèi)會(huì)因表面膜和有機(jī)殘?jiān)嬖?，妨礙水滴自由滴落，影響方法的精密度，因此要進(jìn)行清洗。清洗時(shí)要用化學(xué)清洗法。常用的洗液有鉻酸洗液（K2Cr2O7的濃H2SO4溶液）；NaOH-KMnO4洗液；堿液洗滌液等。6、關(guān)于冷卻水溫：出口溫度不得高于40℃。溫度過高冷卻不良，液體蒸汽溢出，不但造成不安全因素，重要的是使測(cè)定結(jié)果失真?；谄鸵话?0℃開始出餾，低于此值以使汽油蒸汽冷凝回流。7、關(guān)于讀數(shù)：讀數(shù)時(shí)需待接受器溫度降至室溫時(shí)方可讀取水的體積，因?yàn)榻邮芷魇窃?0時(shí)校正的體積，超過20℃水體積膨脹增大。雖然儀器也要膨脹，但玻璃的膨脹系數(shù)為0.000026（1/℃），而水的膨脹系數(shù)在25℃時(shí)為0.01，遠(yuǎn)比玻璃要大。ppt課件四、原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）方法概要4、關(guān)于整套儀器標(biāo)定32

四、原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）方法概要

8、關(guān)于溶劑的干燥：溶劑使用前必須用無水氯化鈣脫水。實(shí)驗(yàn)測(cè)定每3g無水氯化鈣實(shí)際可吸收1g水，每瓶（250g）可處理含水0.1%的容積80Kg以上。無水氯化鈣吸水達(dá)到飽和時(shí)變松軟，缺乏空隙甚至成糊狀，這時(shí)需重新處理加以回收利用。另外還要注意，無水氯化鈣吸水速度慢，不能隨加隨用，應(yīng)最少放置8小時(shí)。9、關(guān)于加熱開始至結(jié)束：在蒸餾的初始階段加熱應(yīng)緩慢（約0．5-1h），要防止突沸和在系統(tǒng)中可能存在的水分損失（不能讓冷凝液上升到高于冷凝器內(nèi)管的四分之三處）。冷凝液應(yīng)盡可能保持在冷凝器冷卻水入口處。開始加熱要緩慢，調(diào)整沸騰速度，餾出物應(yīng)以大約每秒鐘2～5滴的速度滴進(jìn)接受器。繼續(xù)蒸餾，直到除接受器外儀器的任何部分都沒有可見水，接受器中水的體積至少保持恒定5min。如果在冷凝器內(nèi)管中有水滴持久積聚，用二甲苯?jīng)_洗，或用加有油溶性破乳劑的二甲苯?jīng)_洗。沖洗后，要緩慢加熱，防止突沸，再蒸餾至少5min。