（高清版）GBT 14506.34-2019 硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第34部分：燒失量的測定 重量法

硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第34部分：燒失量的測定重量法2019-10-18發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T14506《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法》由以下34部分組成：——第1部分：吸附水量測定；——第2部分：化合水量測定；——第8部分：二氧化鈦量測定；——第10部分：氧化錳量測定；——第11部分：氧化鉀和氧化鈉量測定；——第12部分：氟量測定；——第14部分：氧化亞鐵量測定；——第15部分：鋰量測定；——第17部分：鍶量測定；——第18部分：銅量測定；——第20部分：鋅量的測定；——第21部分：鎳和鈷量測定；——第22部分：釩量測定；——第24部分：鎘量測定；——第25部分：鉬和鎢量測定；——第28部分：16個主次成分量測定；——第29部分：稀土等22個元素量測定；——第30部分：44個元素量測定；——第31部分：二氧化硅等12個成分量測定偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第32部分：三氧化二鋁等20個成分量測定混酸分解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第34部分：燒失量的測定重量法。本部分為GB/T14506的第34部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。Ⅱ本部分由中華人民共和國自然資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。本部分起草單位：國家地質(zhì)實驗測試中心。1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第34部分：燒失量的測定重量法GB/T14506的本部分規(guī)定了重量法測定硅酸鹽巖石中燒失量。本部分適用于硅酸鹽巖石中燒失量的重量法測定，也適用于土壤、沉積物樣品中燒失量的測定。本方法可測定大于0.1%的燒失量。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法正確度的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3原理硅酸巖石樣品灼燒過程中氟、氯、硫、二氧化碳等組分因揮發(fā)而失重，而有的組分如亞鐵可能氧化而增重。其燒失量是灼燒前后質(zhì)量變化的代數(shù)和。4儀器設(shè)備4.2馬弗爐：最高使用溫度不低于1100℃,且能自動控溫。4.3瓷坩堝或鉑金坩堝：容量10mL～25mL。4.4試驗所用儀器設(shè)備經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)合格，并在有效期內(nèi)。5樣品5.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，加工樣品的粒徑應(yīng)小于74μm。5.2試樣應(yīng)在105℃預(yù)干燥2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。6試驗步驟6.1將空坩堝(4.3)放入馬弗爐(4.2)中央，升溫至1000℃±25℃后，灼燒2h,取出坩堝。稍冷后，置于干燥器中冷卻30min,稱量。再重復(fù)灼燒30min,再稱量，直至恒重。2注：GB/T14505定義：重復(fù)進行至最后兩次稱量之差不大于0.3mg為恒重。6.2稱取1g樣品(精確至0.1mg)于已灼燒恒重的空坩堝內(nèi)，置于馬弗爐(4.2)中央，從低溫逐漸升溫至1000℃±25℃后灼燒2h,6.3灼燒后的樣品吸水性很強，稱量應(yīng)迅速。7結(jié)果計算樣品的燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wuop計，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示時，按式(1)計算：……式中：m?——灼燒前樣品和坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——灼燒后樣品和坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——稱取樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。表示為：××.××%、×.××%、0.××%,并按照GB/T8170表示為：××.××%、×.××%、0.××%,并按照GB/T8170約至小數(shù)點后兩位。的規(guī)定修8精密度8.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法，得到重量法測定硅酸鹽巖石燒失量的重復(fù)性和再現(xiàn)性(即方法精密度)數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表1和參見附錄A相關(guān)部分。8.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果，在表1給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,不同水平的重復(fù)性限(r)按表1所列的方程計算。8.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立的測試結(jié)果，在表1給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表1所列的方程計算。表1方法精密度%參數(shù)水平范圍m°重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R燒失量0.12～9.50r=0.0209+0.0047mR=0.0210+0.0252m注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2,由9家實驗室對6個含量水平樣品，分別在重復(fù)性條件下測定4次，對數(shù)據(jù)統(tǒng)計剔除離群值后計算得到。測定結(jié)果的平均值。按GB/T6379.4規(guī)定的方法，得到重量法測定硅酸鹽巖石燒失量的方法正確度數(shù)據(jù)參見附錄A相10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品分析，應(yīng)同時進行2個空白試驗、20%～30%的平行試驗分析(當(dāng)樣品數(shù)量不超過5個3時，應(yīng)進行100%的平行試驗分析)和1個～2個同巖性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證試驗。10.2重復(fù)性條件下，兩次測定結(jié)果的絕對差應(yīng)小于表1給出的重復(fù)性限(r);再現(xiàn)性條件下，不同實驗室測定結(jié)果的絕對差應(yīng)小于表1給出的再現(xiàn)性限(R)。否則應(yīng)查找原因，糾正錯誤后，重新進行試驗分析。11特殊情況當(dāng)樣品中氧化亞鐵(FeO)含量大于3%時，若參與硅酸鹽巖石中主次量成分的百分?jǐn)?shù)總和的計算，有可能因為增量使結(jié)果超出檢測質(zhì)量范圍要求。4(資料性附錄)實驗室間試驗結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理通過準(zhǔn)確度協(xié)作試驗得到的方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)統(tǒng)計參數(shù)結(jié)果見表A.1。表A.1方法重復(fù)性限與再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)水平GBW07105GBW07109GBW07111GBW07112GBW07113GBW07475參加實驗室數(shù)(p)999999可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(P)999999總平均值(y)/%2.5522.7610.9410.1259.496標(biāo)準(zhǔn)值(μ)/%2.24 9.60重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(S,)/%0.0350.0360.0300.0140.0340.051重復(fù)性變異系數(shù)/%0.0140.0130.0320.1150.0210.005重復(fù)性限(r)/%0.1000.1010.0860.0410.0960.145再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(Sg)/%0.1130.0770.0680.0190.0440.201再現(xiàn)性變異系數(shù)/%0.0440.0280.0730.1540.0280.021再現(xiàn)性限(R)/%0.3200.2190.1930