薄膜物理膜厚的測量與監(jiān)控

關(guān)于薄膜物理膜厚的測量與監(jiān)控真空蒸發(fā)鍍膜

第二章第2頁,共37頁，2024年2月25日，星期天2—5膜厚和淀積速率的測量與監(jiān)控第3頁,共37頁，2024年2月25日，星期天

薄膜的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)主要決定于薄膜的成核與生長過程，實際上受許多淀積參數(shù)的影響，如淀積速率、粒子速度與角分布、粒子性質(zhì)、襯底溫度及真空度等。因此，在氣相沉積技術(shù)中為了監(jiān)控薄膜的性質(zhì)與生長過程，必須對淀積參數(shù)進行有效的測量與監(jiān)控。在所有沉積技術(shù)中，淀積速率和膜厚是最重要的薄膜淀積參數(shù)。

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一、膜厚的分類

薄膜通常是在基板的垂直方向上所堆積的1～104的原子層或分子層。在此方向上，薄膜具有微觀結(jié)構(gòu)。理想的薄膜厚度是指基片表面和薄膜表面之間的距離。第5頁,共37頁，2024年2月25日，星期天

圖2-30是實際表面和平均表面的示意圖。平均表面是指表面原子所有的點到這個面的距離代數(shù)相等于零，平均表面是一個兒何概念。第6頁,共37頁，2024年2月25日，星期天通常，將基片一側(cè)的表面分子的集合的平均表面稱為基片表面Ss；薄膜上不與基片接觸的那一側(cè)的表面的平均表面稱為薄膜形狀表面Sr；將所測量的薄膜原子重新排列，使其密度和塊狀材料相同且均勻分布在基片表面上，這時的平均表面稱為薄膜質(zhì)量等價表面Sm；根據(jù)測量薄膜的物理性質(zhì)等效為一定長度和寬度與所測量的薄膜相同尺寸的塊狀材料的薄膜，這時的平均表面稱為薄膜物性等價表面Sp。

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由此可以定義：

(1)形狀膜厚dr是Ss和ST面之間的距離；

(2)質(zhì)量膜厚dm是Ss和SM面之間的距離；

(3)物性膜厚dP是Ss和SP面之間的距離。第8頁,共37頁，2024年2月25日，星期天形狀膜厚dT是最接近于直觀形式的膜厚，通常以μm為單位。dT只與表面原子(分子)有關(guān)，并且包含著薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響；質(zhì)量膜厚dM反映了薄膜中包含物質(zhì)的多少，通常以μg／cm2為單位，它消除了薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響(如缺陷、針孔、變形等)；物性膜厚dP在實際使用上較有用，而且比較容易測量，它與薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)和外部結(jié)構(gòu)無直接關(guān)系，主要取決于薄膜的性質(zhì)(如電阻率、透射率等)。三種定義的膜厚往往滿足下列不等式：

第9頁,共37頁，2024年2月25日，星期天表2-8膜厚的測試方法膜厚定義測試手段測試方法形狀膜厚機械方法光學方法其他方法觸針法，測微計法多次反射干涉法，雙光線干涉法電子顯微鏡法質(zhì)量膜厚質(zhì)量測定法、原子數(shù)測定法化學天平法，微量天平法．扭力天平法，石英晶體振蕩法,比色法、X射線熒光法，離子探針法、放射性分析法物性膜厚電學方法光學方法電阻法、電容法、渦流法、電壓法干涉色法、橢圓偏振法、光吸收法第10頁,共37頁，2024年2月25日，星期天二、稱量法1．微量天平法所使用的天平必須滿足專門的要求，具有足夠的靈敏度。

如果積分堆積量(質(zhì)量)為m，蒸鍍膜的密度為ρ，基片上的蒸鍍面積為A，其膜可由下式確定（2-70）式中，ρ一般采用塊材的密度值。第11頁,共37頁，2024年2月25日，星期天2.石英晶體振蕩法

這是一種利用改變石英晶體電極的微小厚度，來調(diào)整晶體振蕩器的固有振蕩頻率的方法。利用這一原理，在石英晶片電極上淀積薄膜，然后測其固有頻率的變化就可求出質(zhì)量膜厚。由于此法使用簡便，精確度高，已在實際中得到廣泛應用。此法在本質(zhì)上也是一種動態(tài)稱重法。

振蕩頻率變化與薄膜質(zhì)量膜厚之間關(guān)系的基本公式：df為振蕩頻率變化，dx為質(zhì)量膜厚第12頁,共37頁，2024年2月25日，星期天

這種測膜厚方法的優(yōu)點是測量簡單，能夠在制膜過程中連續(xù)測量膜厚。而且由于膜厚的變化是通過頻率顯示，因此，如果在輸出端引入時間的微分電路，就能測量薄膜的生長速度或蒸發(fā)速率。其缺點是，測量的膜厚始終是在石英晶體振蕩片上的薄膜厚度。并且每當改變晶片位置或蒸發(fā)源形狀時，都必須重新校正，若在濺射法中應用此法測膜厚，很容易受到電磁干擾。此外，探頭(石英晶片)工作溫度一般不允許超過80℃，否則將會帶來很大誤差。

利用上述原理制成的石英晶體膜厚監(jiān)控儀國產(chǎn)型號有MSB-1型、SK-lA(B)型等用于電阻或電子束蒸發(fā)設(shè)備上，監(jiān)控金屬、半導體和介質(zhì)薄膜的厚度。該方法最高靈敏度是20Hz左右，換算為石英晶體的質(zhì)量膜厚為1.2nm。第13頁,共37頁，2024年2月25日，星期天三、電學方法1．電阻法

由于電阻值與電阻體的形狀有關(guān)，利用這一原理來測量膜厚的方法稱電阻法。電阻法是測量金屬薄膜厚度最簡單的一種方法。由于金屬導電阻的阻值隨膜厚的增加而下降，所以用電阻法可對金屬膜的淀積厚度進行監(jiān)控，以制備性能符合要求的金屬薄膜。但是，隨著薄膜厚度的減小，電阻增大的速率比預料的要大。

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由于材料的電阻率(或者電導率)通常是與整塊材料的形狀有關(guān)的一個確定值，如果認為薄膜的電阻率與塊材相同，則可由下式確定膜厚，即

（2-79）式中，Rs為正方形平板電阻器沿其邊方向的電阻值，該Rs值與正方形的尺寸無關(guān)，常稱為方電阻或面電阻，簡稱方阻，單位為Ω/□。方阻是在實際上經(jīng)常使用的一個參數(shù)。

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因此，采用電橋法或歐姆表直接測試出阻值監(jiān)控片上的淀積薄膜的方電阻值，便可根據(jù)式(2-79)得出膜厚值。用電橋法測量電阻的原理如圖2-32所示。采用電阻法測量的薄膜電阻值范圍介于幾分之一歐至幾百兆歐之間，一候達到設(shè)計電阻值時，通過繼電器控制電磁閥擋板，便可立即停止蒸發(fā)淀積。使用普通儀器，電阻測量精度可達±1％~±0.1％。由于準確確定薄膜的ρ值有困難，所以用電阻法測得的膜厚仍有一定誤差。通常為＞±5％左右。第16頁,共37頁，2024年2月25日，星期天2．電容法

電介質(zhì)薄膜的厚度可以通過測量它的電容量來確定。根據(jù)這一原理可以在絕緣基板上，按設(shè)計要求先淀積出叉指形電極對，使之形成平板形叉指電容器。當未淀積介質(zhì)時，叉指電容值主要由基板的介電常數(shù)決定。而在叉指上淀積介質(zhì)薄膜后，其電容值由叉指電極的間距和厚度，以及淀積薄膜的介電系數(shù)決定。只要用電容電橋測出電容值便可確定淀積的膜厚。

第17頁,共37頁，2024年2月25日，星期天3．電離式監(jiān)控計法

電離式監(jiān)控計是基于電離真空計的工作原理，在真空蒸發(fā)過程中，蒸發(fā)物的蒸氣通過一只類似B-A規(guī)式的傳感規(guī)時，與電子碰撞并被電離，所形成離子流的大小與蒸氣的密度成正比。由于殘余氣體的影響，傳感規(guī)收集到的離子流由蒸發(fā)物蒸氣和殘余氣體兩部分離子流組成。如果用一只補償規(guī)測出殘余氣體離子流的大小，并將兩個規(guī)管的離子流送到差動放大器，再通過電路補償消除殘余氣體的離子流，這樣得到的差動信號就是蒸發(fā)物質(zhì)的蒸發(fā)速率信號，利用此信號可以實現(xiàn)蒸發(fā)速率的測量與控制。第18頁,共37頁，2024年2月25日，星期天

電離式監(jiān)控計只適于真空蒸發(fā)鍍膜工藝。所用傳感規(guī)實際上是經(jīng)過改型的B-A真空規(guī)，其結(jié)構(gòu)如圖2-33所示。差動放大器將傳感規(guī)和補償規(guī)兩個離子流之差進行放大，就成為蒸發(fā)速率信號，再將該信號送到自動平衡記錄儀，并同時通過放大調(diào)節(jié)器送到磁放大器，就可實現(xiàn)對蒸發(fā)電源進行自動調(diào)節(jié)，從而達到控制蒸發(fā)速率的目的。

第19頁,共37頁，2024年2月25日，星期天四、光學方法

1．光吸收法

如果強度為I0的光照射具有光吸收性的薄膜，則透過薄膜的光強度可由下式表示（2-80）式中，t為膜厚，a是吸收系數(shù)，R為薄膜與空氣界面上的反射率。

顯然，通過測量光強度的變化，利用上式可以確定吸收薄膜的厚度。這種方法非常簡單，常用于金屬蒸發(fā)膜厚度測定，且適用于淀積過程的控制。淀積速率一定時，在半對數(shù)坐標圖上，透射光強與時間的關(guān)系是線性的。

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這種方法也適用于在一定面積上薄膜厚度均勻性的檢測。但必須指出，此方法只適用于能形成連續(xù)的、薄的微晶的薄膜材料(如Ni-Fe合金等)，其他物質(zhì)(如Ag)在小的厚度時(~30mm)，透射光強隨厚度成線性衰減。因此，只有能滿足式(2—80)的蒸發(fā)材料才適用。

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2．光干涉法

光干涉法的理論基礎(chǔ)是光的干涉效應。當平行單色光照射到薄膜表面上時，從薄膜的上、下表面反射回來的兩束光在上表面相遇后，就發(fā)生干涉現(xiàn)象。而且，當—束光入射于薄膜上時，從膜的反射光和透射光的特性將隨薄膜厚度而變化。通過測定反映反射光或透射光特性的某個參量，即可測定薄膜的厚度。顯然，用這種方法所測量的是薄膜的光學厚度。以入射光的波長λ作為計量單位，精確度達±10%。如果設(shè)膜的折射率n與塊材相同，則從光學厚度(nt)可求得薄膜的幾何厚度t。

第22頁,共37頁，2024年2月25日，星期天第23頁,共37頁，2024年2月25日，星期天

如果兩束相干光的波程差等于波長的整數(shù)倍．則兩束光相互加強。如果波程差等于半波長的奇數(shù)倍，則兩束光相互削弱。因此，當膜層厚度相差λ/2(光學厚度)時，即膜層的幾何厚度相差λ/2n(n為薄膜材料的折射率)時，反射率相同，這就是光干涉法測膜厚的基礎(chǔ)。在薄膜淀積過程中如果記錄淀積膜反射率經(jīng)過極值點的次數(shù)，則可監(jiān)控膜層的厚度。

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如果淀積一層折射率小于比較片折射率的材料，并采用單色光源，則淀積開始后，反射率將隨膜厚的增加而減小；當薄膜的光學厚度達到λ/4時反射率達到最小值。如果繼續(xù)淀積，則反射率隨膜厚的增加而上升，并在薄膜的光學厚度達λ/2時達到與監(jiān)控片反射率相等的最大值。如此繼續(xù)下去，下一個最小值在3λ/4處，最大值在λ處，……。反射率的變化規(guī)律如圖2-35中的曲線1、2所示。

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在薄膜淀積過程中如果記錄淀積膜反射率經(jīng)過極值點的次數(shù)，則可監(jiān)控膜層的厚度。并且還應在反射率達到某一極值時，中斷淀積過程。如果淀積中經(jīng)過極值點的次數(shù)m次，則薄膜的光學厚度恰好等于mλ/4。

需要指出，金屬薄膜在可見光范圍內(nèi)吸收性很強，無法觀察出極值點。因此，這種方法不適用于測定或監(jiān)控金屬薄膜。

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3．等厚干涉條紋法

如果在楔形薄膜上產(chǎn)生單色干涉光，在一定厚度下就能滿足最大和最小的干涉條件。因此，能觀察到明暗相間的平行條紋。這已成為膜厚測量的標準方法。如果厚度不規(guī)則，則干涉條紋也呈現(xiàn)不規(guī)則的形狀。

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圖2-36是這種測量方法的示意圖。產(chǎn)生干涉的膜層是由一小角度的兩塊光學平板之間的空氣隙所形成，其中一塊蒸鍍有被測薄膜，并在其表面上形成臺階，兩塊平板上都蒸鍍有相同材料的金屬薄膜。由于兩者之間間隔很小，于是干涉條紋就非常窄。如圖2-37所示，如果L是條紋間距，ΔL是條紋的位移，則薄膜厚度可由下式給出

（2-82）式中，λ是單色光的波長。

第28頁,共37頁，2024年2月25日，星期天第29頁,共37頁，2024年2月25日，星期天五、觸針法

這種方法在針尖上鑲有曲率半徑為幾微米的藍寶石或金剛石的觸針，使其在薄膜表面上移動時，由于試祥的臺階會引起觸針隨之作階梯式上下運動。再采用機械的、光學的或電學的方法，放大觸針所運動的距離并轉(zhuǎn)換成相應的讀數(shù)，該讀數(shù)所表征的距離即為薄膜厚度。例如，觸針鉆石探頭半徑為0.00254mm，測試時與樣品的接觸壓力約0.1g。

常用的電學放大法有以下幾種：

第30頁,共37頁，2024年2月25日，星期天1.差動變壓器法

利用差動變壓器法放大觸針上下運動距離的原理如圖2—38(a)所示。圖中線圈2和線圈3的輸出反相連接。由于鐵芯被觸針牽動隨觸針上下移動，此時，線圖2和線圈3輸出差動電信號，放大此信號并顯示相應于觸針運動距離的數(shù)值。

第31頁,共37頁，2024年2月25日，星期天2．阻抗放大法

阻抗放大法的原理如圖2—38(b)所示。由于觸針上下運動使電感器的間隙4發(fā)生相應的變化時，感抗隨之變化，導至線圈阻抗改變。再利用放大電路放大并顯示該阻抗的變化量，即可表征觸針上下運動的距離。

第32頁,共37頁，2024年2月25日，星期天

3壓電元件法

壓電元件法是利用壓電材料的壓電效應來放大并顯示觸針上下運動的距離。由于觸針上下運動。作用在壓電晶體元件的壓力將隨之改變，從而導致元件的電參數(shù)亦隨之改變。放大并顯示該電參數(shù)的變化量，即可表征觸針上下運動的數(shù)值。

第33頁,共37頁，2024年2月25日，星期天

觸針式膜厚測量法廣泛用于硬質(zhì)膜厚的測量，其精度比多光束干涉法精確。但應