（高清版）DZT 0279.20-2016 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法 第20部分：鎢和鉬量測定 堿熔-催化波極譜法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第20部分：鎢和鉬量測定堿熔-催化波極譜法中華人民共和國國土資源部發(fā)布IDZ/T0279.20—2016前言 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑 15儀器及材料 2 27分析步驟 2 27.2空白試驗(yàn) 27.3驗(yàn)證試驗(yàn) 37.4試料分解 3 37.5.1鎢的測定 37.5.2鉬的測定 37.5.3校準(zhǔn)曲線繪制 37.5.4試料測定 38結(jié)果計(jì)算 39精密度和正確度 410質(zhì)量保證和控制 510.1控制方法 510.2控制樣品的數(shù)量 510.3控制指標(biāo) 510.4注意事項(xiàng) 510.5對驗(yàn)證試驗(yàn)不合格的處理 5Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)DZ/T0279—2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》分為34個部分： 第1部分；三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法； 第2部分；氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：鋇、鈹、鉍等15個元素量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第4部分：金量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第5部分：鎘量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第6部分：鈾量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第7部分：鉬量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第8部分：鉈量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第9部分：鉈量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：氯和溴量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第11部分：銀、硼和錫量測定交流電弧一發(fā)射光譜法；——第12部分：鉑、鈀和金量測定火試金富集一發(fā)射光譜法； 第13部分；砷、銻和鉍量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第14部分：硒量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第15部分：鍺量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第16部分：鍺量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第17部分：汞量測定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法；——第18部分：鎘量測定石墨爐原子吸收光譜法；——第19部分：金量測定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法；——第20部分：鎢和鉬量測定堿熔一催化波極譜法；——第21部分：氟量測定離子選擇電極法；——第22部分：氯和溴量測定離子色譜法；——第23部分：碘量測定——第24部分：碘量測定——第25部分：碳量測定——第26部分：碳量測定離子色譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；燃燒一紅外吸收光譜法；燃燒一非水滴定法；——第27部分：有機(jī)碳量測定重鉻酸鉀容量法；——第28部分：硫量測定燃燒一碘量法；—第29部分：氮量測定凱氏蒸餾一容量法；——第30部分：鎢量測定堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第31部分：鉑和鈀量測定火試金富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第32部分；鑭、鈰等15個稀土元素量測定封閉酸溶一電感耦合等離子體質(zhì)譜法 第33部分；鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光 第34部分：pH值測定離子選擇電極法。本部分為DZ/T0279—2016的第20部分。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC本部分起草單位：湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所。1區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第20部分：鎢和鉬量測定堿熔一催化波極譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279.20—2016的本部分規(guī)定了堿熔分解、催化波極譜法測定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的鎢(W)本部分適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品水系沉積物和土壤中鎢和鉬量的測定。400.0μg/g,鉬的測定范圍為0.6μg/g～80.0μg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本部分的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析苯羥乙酸—氯酸鈉一辛可寧底液中，鎢和鉬產(chǎn)生靈敏的極譜催化波，測定鎢和鉬的峰電流。與校準(zhǔn)溶液的催化波峰電流強(qiáng)度相比較，計(jì)算試樣中鎢和鉬量。4試劑4.2氫氧化鈉。4.4硫酸(1+1)。危險(xiǎn)——硫酸(1+1),稀釋時操作不當(dāng)易引起燒傷!24.7辛可寧溶液(P?。k?No=4g/L);稱取0.40g辛可寧(生化試劑)于250mL燒杯中，加入10mL水和5滴硫酸(4.4),溶解后用水稀釋至100mL,搖勻。4.8混合底液：將苯羥乙酸溶液(4.5)、氯酸鈉溶液(4.6)、辛可寧溶液(4.7)以1+12+1體積比混合。a)鎢標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：p=200Hg/mL。稱取已于750℃灼燒10min后的優(yōu)級純?nèi)趸u(w。=99.95%)0.1261g置于250mL塑料燒杯中，加入10g氫氧化鈉(4.2)及50mL水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。立即移入潔凈干燥的塑料瓶中保存。b)鎢標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：p=20.0μg/mL。分取50.0mL鎢標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[4.9a]],置于500mL容a)鉬標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：P=100μg/mL。稱取已于105℃干燥2h的優(yōu)級純?nèi)趸f(wo=99.95%)0.1500g置于150mL塑料燒杯中，加入2g氫氧化鈉(4.2)及10mL水，加熱溶解b)鉬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：p=4.00μg/mL。分取20.0mL鉬標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[4.10a]]置于500mL容量瓶中，加入1g氫氧化鈉(4.2),用水稀至刻度，搖勻。4.11鎢、鉬混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(pw=0.20μg/mL、p=0.04ng/mL);分取10.0mL鎢標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9b)]及10.0mL鉬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.10b]],置于1000mL容量瓶中，加入1g氫氧化鈉(4.2),用水5儀器及材料5.4鎳坩堝或石墨坩堝。6試樣6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。6.2試樣于105℃條件下干燥2h后，裝入磨口玻璃瓶中備用。稱取0.5g試樣，精確至0.1mg。隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。3灼燒1h,取出冷卻。加幾滴乙醇(4.1)潤濕試料，加入6g氫氧化鈉(4.2),放入高溫爐內(nèi)，慢慢升溫至7.4.2分取5.00mL清液(7.4.1)于25mL容量瓶中，加入1滴甲基橙溶液(4.3),用硫酸(4.4)中和至紅位約一0.76V測量鎢的峰值電流。7.5.3校準(zhǔn)曲線繪制(7.2)溶液。加1滴甲基橙溶液(4.3),用硫酸(4.4)中和后再過量0.95mL,冷卻至室溫。以下按7.5.1 (1)4m;——從校準(zhǔn)曲線上查得試料溶液中待測元素i的質(zhì)量，單位為微克(μg);m?——從校準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中待測元素i的質(zhì)量，單位為微克(μg);V?——制備溶液總體積，單位為毫升(mL);V?——分取試料溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)。9精密度和正確度按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6個，由9家實(shí)驗(yàn)室按照本方法進(jìn)行方法精密度試驗(yàn)。各實(shí)驗(yàn)室對每個水平樣品測定3次，將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。表1分析方法精密度單位為微克每克W表2分析方法正確度單位為微克每克yμYAδW一0.03一0.35一0.01一0.029注：y為測定平均值；μ為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；y=sg/s,,sR為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，s,為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；δ為測量方法的偏倚；δ—Asr,δ+Asr510質(zhì)量保證和控制10.1.1每批試料分析時，應(yīng)同時采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和10.1.2元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液應(yīng)進(jìn)行檢查以避免雜質(zhì)影響標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度。10.1.3如果被分析物濃度足夠高，應(yīng)進(jìn)行逐級稀釋(稀釋后的最小濃度應(yīng)至少為10倍方法檢出限)。10.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時，按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取10%的試樣進(jìn)行重復(fù)性