乙酸丁酯反應(yīng)器的開車與運行

任務(wù)

0106乙酸丁酯反應(yīng)器的開車與運行項目一釜式反應(yīng)器的操作與控制

青職化工廠接到生產(chǎn)乙酸丁酯的訂單,該廠擬采用乙酸和丁醇生產(chǎn)乙酸丁酯，反應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行，溫度為373K，進(jìn)料比為乙酸:丁醇=1:5（mol），以少量硫酸作催化劑?，F(xiàn)委托我院為其進(jìn)行反應(yīng)器選型、設(shè)計與開車。

任務(wù)引入：

釜式反應(yīng)器開車與運行單元任務(wù)點0106－1操作規(guī)程能初步編制操作規(guī)程0106－2間歇釜的冷態(tài)開車、正常運行、停車的操作能正確進(jìn)行間歇釜的開車、運行、停車操作0106－3間歇操作釜式反應(yīng)器的放熱規(guī)律能根據(jù)根據(jù)反應(yīng)特性和放熱規(guī)律，對溫度操作進(jìn)行調(diào)整與控制0106－4連續(xù)釜的熱穩(wěn)定性理解CSTR熱穩(wěn)定性的含義，能分析熱穩(wěn)定條件，能根據(jù)熱穩(wěn)定條件選擇合適的操作參數(shù)0106－5反應(yīng)釜常見故障與處理方法

總結(jié)反應(yīng)釜常見故障及處理方法0106－6反應(yīng)釜維護(hù)要點總結(jié)反應(yīng)釜的維護(hù)要點，總結(jié)搪瓷釜的維護(hù)要點0106－1操作規(guī)程將丁醇、乙酸和硫酸按比例投入酯化釜，用蒸汽夾套加熱到約90℃進(jìn)行酯化，生成的水與丁醇以共沸物的形式蒸出，控制酯化時的酸值在0.5以下，收率為97％。開車（startup)1.打開進(jìn)料閥進(jìn)料（乙酸、丁醇、濃硫酸）2.關(guān)進(jìn)料閥、放空閥3.開攪拌電機(jī)4.開夾套蒸汽加熱閥，保持適當(dāng)升溫速率，控制反應(yīng)溫度直至反應(yīng)結(jié)束。5.開冷凝器冷卻水進(jìn)口閥，出口閥6.有冷凝液進(jìn)入分層器后，開分層器出水閥控制水層液面高度0106－2間歇釜的冷態(tài)開車、正常運行、停車的操作停車(shutdown)當(dāng)不再有水生成時，說明反應(yīng)完畢，可以停車出料。1.關(guān)蒸汽閥，停止供熱2.關(guān)分層器出水閥3.關(guān)冷卻水閥4.開出料閥出料0106－2間歇釜的冷態(tài)開車、正常運行、停車的操作間歇操作釜式反應(yīng)器的放熱規(guī)律規(guī)律：開始反應(yīng)快，單位時間內(nèi)放熱量大，隨著反應(yīng)時間的增長，單位時間內(nèi)放出的熱量逐漸降低。因此：計算反應(yīng)釜傳熱面積時應(yīng)以開始階段的放熱速率為依據(jù)；溫度操作應(yīng)根據(jù)反應(yīng)特性和放熱規(guī)律進(jìn)行不斷調(diào)整與控制，開始時冷卻水量要大，隨反應(yīng)進(jìn)行，冷卻水的消耗量逐漸減少。0106－4連續(xù)釜的熱穩(wěn)定性一、熱穩(wěn)定性意義：一般連續(xù)流動的反應(yīng)器都是按定態(tài)進(jìn)行設(shè)計的。實際上，有關(guān)操作參數(shù)不可能恒定不變，這些參數(shù)的擾動使反應(yīng)器不可能保持嚴(yán)格的定態(tài)。來自系統(tǒng)外部的干擾會出現(xiàn)兩種情況，一是外部干擾消除后系統(tǒng)能較快復(fù)原，另一種是不能回復(fù)到原有狀態(tài)，而是過渡到其他操作狀態(tài)，甚至破壞了反應(yīng)器的正常運轉(zhuǎn)。對反應(yīng)快，溫度敏感性強(qiáng)，反應(yīng)熱效應(yīng)大且散熱條件不良的系統(tǒng)，很容易出現(xiàn)這種不穩(wěn)定現(xiàn)象，結(jié)果將導(dǎo)致反應(yīng)系統(tǒng)的溫度劇烈波動，產(chǎn)品質(zhì)量惡化。含義：反應(yīng)器本身對熱的擾動有無自行恢復(fù)平衡的能力。有，則是熱穩(wěn)定性的；無，則是熱不穩(wěn)定性的。二、CSTR的熱穩(wěn)定條件（恒容一級不可逆放熱反應(yīng)為例）

Qτ—放熱速率，kJ/h，在Q-T坐標(biāo)圖上為S形曲線；

Qc—移熱速率，kJ/h，在Q-T坐標(biāo)圖上為一直線。熱穩(wěn)定條件定態(tài)條件：Qr=QC

穩(wěn)定條件：

操作點A、B、C，哪一點操作較好？為什么？答：C點。雖然A、C都是熱穩(wěn)定點，但是A點溫度太低，速度太慢，而C點反應(yīng)溫度和轉(zhuǎn)化率都較高，因此C點是期望的操作點。

D線的進(jìn)料溫度——著火溫度或起燃溫度，點4為著火點或起燃點。B線的進(jìn)料溫度——熄火溫度，點6稱熄火點。點4和點6分別是低溫操作和高溫操作的兩個界限。

三、操作參數(shù)對熱穩(wěn)定性的影響1、進(jìn)料溫度的影響2、進(jìn)料流量的影響

流量從小到大變化時，操作狀態(tài)依次為點9、8、7、6。當(dāng)流量稍微超過D線所示的量時，定態(tài)點立即下跌到點2，反應(yīng)被吹“熄”。

流量由高到低變化時，依次得到1、2、3……各定態(tài)點，而在點4出現(xiàn)著火現(xiàn)象。操作中，如果由于物料流量過大，而發(fā)生熄火現(xiàn)象，可以一面提高進(jìn)料的溫度，同時減小流量，使系統(tǒng)重新點燃。0106－5反應(yīng)釜常見故障與處理方法序故障現(xiàn)象故障原因處理方法1殼體損壞（腐蝕、裂紋、透孔）1、受介質(zhì)腐蝕（點蝕、晶間腐蝕）2、熱應(yīng)力影響產(chǎn)生裂紋或堿脆3、損變薄或均勻腐蝕1、用耐蝕材料襯里的殼體需嘔新修襯或局部補(bǔ)焊2、焊接后要消除應(yīng)力，產(chǎn)生裂紋要進(jìn)行修補(bǔ)3、超過設(shè)計最低的允許厚度需更換本體2超溫超壓1、儀表失靈，控制不嚴(yán)格2、誤操作；原料配比不當(dāng)；產(chǎn)生劇熱反應(yīng)3、因傳熱或攪拌性能不佳，發(fā)生副反應(yīng)4、進(jìn)氣閥失靈，進(jìn)氣壓力過大、壓力高1、檢查、修復(fù)自控系統(tǒng)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程2、根據(jù)操作法，緊急放壓，按規(guī)定定量。定時投料，嚴(yán)防誤操作3、增加傳熱面積或清除結(jié)垢，改善傳熱效果；修復(fù)攪拌器，提高攪拌效率4、關(guān)總氣閥，切斷氣源修理閥門3、密封泄漏填料密封1、攪拌軸在填料處磨損或腐蝕，造成間隙過大2、油環(huán)位置不當(dāng)或油路堵塞不能形成油封3、壓蓋沒壓緊，填料質(zhì)量差，或使用過久4、填料箱腐蝕機(jī)械密封5、動靜環(huán)端面變形、碰傷。6、端畫比壓過大，摩擦副產(chǎn)生熱變形7、密封圈選材不對，壓緊力不夠，或V形密封圈裝反，失去密封性8、軸線與靜環(huán)端面垂直度誤差過大9、操作壓力、溫度不穩(wěn)，硬顆粒進(jìn)入摩擦副10、軸竄量超過指標(biāo)11、鑲裝或粘接動、靜環(huán)的鑲縫泄漏1、更換或修補(bǔ)攪拌軸，并在機(jī)床上加工，保證表面粗糙度2、調(diào)整油環(huán)位置，清洗油路3、壓緊填料，或更換填料4、修補(bǔ)或更換5、更換摩擦副或重新研磨6、調(diào)整比壓要合適，加強(qiáng)冷卻系統(tǒng)，及時帶走熱量7、密封圈選材、安裝要合理，要有足夠的壓緊力8、停車，重新找正，保證垂直度誤差小于0.5mm9、嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)，顆粒及結(jié)晶物不能進(jìn)入摩擦副10、調(diào)整、檢修使軸的竄量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)11、改進(jìn)安裝工藝，或過盈量要適當(dāng)，或粘接劑要好用，粘接牢固序號故障現(xiàn)象故障原因處理方法4釜內(nèi)有異常的雜音1、攪拌器摩擦釜內(nèi)附件（蛇管、溫度計管等）或刮壁2、攪拌器松脫3、襯里鼓包，與攪拌器撞擊4、攪拌器彎曲或軸承損壞1、停車檢修找正，使攪拌器與附件有一定間距2、停車檢查，緊固螺栓3、修鼓包，或更換襯里4、檢修或更換軸及軸承5搪瓷攪拌器脫落1、被介質(zhì)腐蝕斷裂2、電動機(jī)旋轉(zhuǎn)方向相反1、更換搪瓷軸或用玻璃修補(bǔ)2、停車改變轉(zhuǎn)向6搪瓷釜法蘭漏氣1、法蘭瓷面損壞2、選擇墊圈材質(zhì)不合理，安裝接頭不正確，空位，錯移3、卡子松動或數(shù)量不足1、修補(bǔ)、涂防腐漆或樹脂2、根據(jù)工藝要求，選擇墊圈材料，墊圈接口要搭攏，位置要均勻3、按設(shè)計要求，有足夠數(shù)量的卡子，并要緊固7瓷面產(chǎn)生鱗爆及微孔1、夾套或攪拌軸管內(nèi)進(jìn)入酸性雜質(zhì)，產(chǎn)生氫脆現(xiàn)象2、瓷層不致密，有微孔隱患1、用碳酸鈉中和后，用水沖凈或修補(bǔ)，腐蝕嚴(yán)重的需更換2、微孔數(shù)量少的可修補(bǔ)，嚴(yán)重的更換8電動機(jī)電流超過額定值1、軸承損壞2、釜內(nèi)溫度低，物料黏稠3、主軸轉(zhuǎn)數(shù)較快4、攪拌器直徑過大1、更換軸承2、按操作規(guī)程調(diào)整溫度，物料黏度不能過大3、控制主軸轉(zhuǎn)數(shù)在一定的范圍內(nèi)4、適當(dāng)調(diào)整檢修總結(jié)反應(yīng)釜維護(hù)要點1.反應(yīng)釜在運行中，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，禁止超溫、超壓。2.按工藝指標(biāo)控制夾套（或蛇管）及反應(yīng)器的溫度。3.避免溫差應(yīng)力與內(nèi)壓應(yīng)力疊加，使設(shè)備產(chǎn)生應(yīng)變。4.要嚴(yán)格控制配料比，防止劇烈反應(yīng)。5.要注意反應(yīng)釜有無異常振動和聲響，如發(fā)現(xiàn)故障，應(yīng)檢查修理并及時消除。0106－6反應(yīng)釜維護(hù)要點總結(jié)搪玻璃反應(yīng)釜注意要點1.加料要嚴(yán)防金屬硬物掉入設(shè)備內(nèi)，運轉(zhuǎn)時要防止設(shè)備振動，檢修時按化工廠搪玻璃反應(yīng)釜維護(hù)檢修規(guī)程（HGJ1008-79）執(zhí)行。2.盡量避免冷罐加熱料和熱罐加冷料，嚴(yán)防溫度驟冷驟熱。搪玻璃耐溫劇變小于120℃。3.盡量避免酸堿液介質(zhì)交替使用，否則將會使搪玻璃表