項(xiàng)目五5.3氣相色譜的操作與應(yīng)用

儀器分析

生物工程學(xué)院項(xiàng)目四氣相色譜儀的分析使用——檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留簡(jiǎn)單原理及特點(diǎn)主要結(jié)構(gòu)與功能儀器操作與應(yīng)用設(shè)備維護(hù)和保養(yǎng)4123教學(xué)目標(biāo)能力目標(biāo)知識(shí)目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)（1）會(huì)待測(cè)樣品預(yù)處理方法；（2）掌握氣相色譜儀操作步驟；（3）會(huì)用氣相色譜儀對(duì)蔬菜中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)；（4）掌握日常保養(yǎng)和維護(hù)方法。（1）了解氣相色譜儀原理；（2）熟悉氣相色譜數(shù)據(jù)分析方法；（3）根據(jù)圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)分析；（4）掌握氣相色譜儀工作條件。（1）培養(yǎng)學(xué)生良好的職業(yè)道德；（2）培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和安全意識(shí)；（3）培養(yǎng)學(xué)生精益求精、實(shí)事求是、一絲不茍的職業(yè)素質(zhì)；（4）團(tuán)隊(duì)協(xié)作能力。“案例”教學(xué)法?！靶袆?dòng)導(dǎo)向”教學(xué)法?！把菔拘浴苯虒W(xué)法?！耙龑?dǎo)-自主學(xué)習(xí)”教學(xué)法。24教學(xué)方法13正確操作氣相色譜儀對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行測(cè)定重點(diǎn)難點(diǎn)數(shù)據(jù)分析與科學(xué)報(bào)告3儀器操作與應(yīng)用

氣相色譜法子項(xiàng)目設(shè)置情境---引出課堂任務(wù)3儀器操作與應(yīng)用

學(xué)生利用已有的知識(shí)討論完成任務(wù)但未能成功1氣相色譜分析方法及應(yīng)用定性分析分析試樣的前處理

GC分析對(duì)象是在氣化室溫度下能生成氣態(tài)的物質(zhì)。為保護(hù)色譜柱、降低噪聲、防止生成新物質(zhì)（雜峰），需要在進(jìn)樣前對(duì)樣品進(jìn)行處理。1）水、乙醇和可能被柱強(qiáng)烈吸附的極性物質(zhì)—柱效下降，需除去2）非揮發(fā)份—會(huì)產(chǎn)生噪聲，同時(shí)慢慢分解--產(chǎn)生雜峰3）穩(wěn)定性差的組分—生成新物質(zhì)—雜峰一、定性分析3儀器操作與應(yīng)用一、定性分析方法1用已知純物質(zhì)對(duì)照定性保留值定性峰高增加法定性3儀器操作與應(yīng)用峰高加高法進(jìn)樣量“低”3儀器操作與應(yīng)用2用經(jīng)驗(yàn)規(guī)律和文獻(xiàn)值定性(1)經(jīng)驗(yàn)規(guī)律碳數(shù)規(guī)律在一定溫度下，同系物的調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)與分子中碳數(shù)成線性關(guān)系如果知道兩種或更多同系物的調(diào)整保留時(shí)間，則可求出常數(shù)A和C。從色譜圖查出未知物的后，根據(jù)上式即可求出未知物的碳數(shù)。3儀器操作與應(yīng)用(2)相對(duì)保留值對(duì)于同族具有相同碳數(shù)碳鏈的異構(gòu)體化合物，其調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)和它們的沸點(diǎn)呈線性關(guān)系A(chǔ)、C為常數(shù)，Tb為組分沸點(diǎn)由此可見(jiàn)，根據(jù)同族同數(shù)碳鏈異構(gòu)體中幾個(gè)已知組分的調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)值，可求得同族中具有相同碳數(shù)的其它異構(gòu)體的調(diào)整保留時(shí)間。3儀器操作與應(yīng)用(3)保留指數(shù)Z,Z+1:正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)進(jìn)樣TCI??3儀器操作與應(yīng)用例：乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲線如下圖所示。由圖中測(cè)得調(diào)整保留距離為：乙酸正丁酯310.0mm，正庚烷174.0mm，正辛烷373.4mm。求乙酸正丁酯的保留指數(shù)。在與文獻(xiàn)值對(duì)照時(shí)，一定要重視文獻(xiàn)值的實(shí)驗(yàn)條件，如固定液、柱溫等。而且要用幾個(gè)已知組分進(jìn)行驗(yàn)證。3儀器操作與應(yīng)用氣相色譜定量分析的依據(jù)：

檢測(cè)器對(duì)溶質(zhì)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)與溶質(zhì)的量成正比。通過(guò)色譜圖上的面積或峰高，計(jì)算樣品中溶質(zhì)的含量。二、定量分析RSD:1~3%3儀器操作與應(yīng)用（一）定量基礎(chǔ)或fi′：待測(cè)物質(zhì)定量校正因子mi：待測(cè)物質(zhì)質(zhì)量Ai

：待測(cè)物質(zhì)色譜峰的積分面積3儀器操作與應(yīng)用可見(jiàn)，進(jìn)行色譜定量分析時(shí)需要：（1）準(zhǔn)確測(cè)量檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)—

峰面積或峰高；（2）準(zhǔn)確求得比例常數(shù)—

校正因子；（3）正確選擇合適的定量計(jì)算方法，將測(cè)得的峰面積或峰高換算為組分的百分含量。3儀器操作與應(yīng)用

1、色譜峰的面積求法：1）、峰高乘半峰寬法

2）、峰高乘平均峰寬法3）、峰高乘保留值法4）、電子積分法在相對(duì)計(jì)算時(shí)，b可約去，于是：A=htR3儀器操作與應(yīng)用

2、定量校正因子(Quantitativecalibrationfactor)

1）絕對(duì)校正因子：2）相對(duì)校正因子：

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為參照物、求出待測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)物之間絕對(duì)校正因子的比值。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器的標(biāo)準(zhǔn)物是苯、對(duì)氫火焰離子化檢測(cè)器的標(biāo)準(zhǔn)物是正庚烷。

3儀器操作與應(yīng)用單位峰面積(或單位峰高)的組分的量定量校正因子相對(duì)校正因子3儀器操作與應(yīng)用

各物質(zhì)的量以摩爾數(shù)計(jì)，Mi、Ms分別表示被測(cè)物與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量（摩爾質(zhì)量）

②摩爾校正因子①質(zhì)量校正因子3儀器操作與應(yīng)用③體積校正因子④相對(duì)響應(yīng)值s

相對(duì)響應(yīng)值是物質(zhì)i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的響應(yīng)值（靈敏度）之比。單位相同時(shí)，它與校正因子互為倒數(shù)，即：

s和f只與試樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及檢測(cè)器類(lèi)型有關(guān)，而與操作條件如柱溫、載氣流速、固定液性質(zhì)等無(wú)關(guān)，因而是一個(gè)能通用的常數(shù)。

3儀器操作與應(yīng)用3）相對(duì)校正因子的測(cè)量

凡文獻(xiàn)查得的校正因子都是指相對(duì)校正因子，可用fM,fm分別表示摩爾校正因子和質(zhì)量校正因子（通常把相對(duì)二字略去）。由于以體積計(jì)量的氣體樣品，lmol任何氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下其體積都是22．4L（升），所以摩爾校正因子就是體積校正因子。相對(duì)校正因子只與試樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)器類(lèi)型有關(guān)，與操作條件、柱溫、載氣流速、固定液性質(zhì)無(wú)關(guān)。3儀器操作與應(yīng)用校正因子測(cè)定方法：

①準(zhǔn)確稱量被測(cè)組分和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，

②混合后，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)樣分析（注意進(jìn)樣量應(yīng)在線性范圍之內(nèi)），分別測(cè)量相應(yīng)的峰面積，

③通過(guò)公式計(jì)算校正因子，如果數(shù)次測(cè)量數(shù)值接近，可取其平均值。3儀器操作與應(yīng)用（二）常用的幾種定量分析方法(1)歸一化法試樣中所有組分均須出峰要求操作條件如進(jìn)樣量、載氣流速等變化時(shí)對(duì)結(jié)果的影響較小。優(yōu)點(diǎn)3儀器操作與應(yīng)用組分乙苯對(duì)二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積12075140105fi0.971.000.960.98校正因子歸一化定量結(jié)果27.017.531.324.1峰面積直接歸一化定量結(jié)果27.217.131.823.9C8芳烴異構(gòu)體歸一化定量分析3儀器操作與應(yīng)用(2)外標(biāo)法(校準(zhǔn)曲線法)或

不使用校正因子

需準(zhǔn)確控制進(jìn)樣量、載氣流速等操作條件

適合測(cè)定大批量樣品3儀器操作與應(yīng)用(3)內(nèi)標(biāo)法

對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求：（a）試樣中不含有該物質(zhì)；（b）與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近；（c）不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（d）出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分附近，且無(wú)組分峰影響。準(zhǔn)確度高優(yōu)點(diǎn)試樣配制：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣W，加入一定量?jī)?nèi)標(biāo)物mS3儀器操作與應(yīng)用計(jì)算式：3儀器操作與應(yīng)用內(nèi)標(biāo)法特點(diǎn)

(1)內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大。

(2)每個(gè)試樣的分析，都要進(jìn)行兩次稱量，不適合大批量試樣的快速分析。

(3)若將內(nèi)標(biāo)法中的試樣取樣量和內(nèi)標(biāo)物加入量固定，則：3儀器操作與應(yīng)用

如果經(jīng)常需要測(cè)定同一物質(zhì)，可固定試樣的稱取量，并加入恒定量的內(nèi)標(biāo)物，此時(shí)fi

mS

/fs

m為一常數(shù)故：

wi∝Ai/ASFigureInternalworkinggraph適合于液體試樣的常規(guī)分析若樣品用量與加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量完全固定，則內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算就可以簡(jiǎn)化為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，它適用于工廠內(nèi)成批樣品的定量分析。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法3儀器操作與應(yīng)用例:測(cè)定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用內(nèi)標(biāo)法。稱取試樣1500mg，加入內(nèi)標(biāo)物壬烷150mg，混合均勻后進(jìn)樣，測(cè)得如下數(shù)據(jù)：組分壬烷乙苯對(duì)二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積校正因子981.02700.97951.001200.95800.98計(jì)算樣品中乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量。3儀器操作與應(yīng)用解：3儀器操作與應(yīng)用三、應(yīng)用（一）分離分析中的應(yīng)用氣體、易揮發(fā)的物質(zhì)及可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)化合物的液體或固體物質(zhì)適用對(duì)象3儀器操作與應(yīng)用（二）化學(xué)研究中的應(yīng)用1.通過(guò)測(cè)定保留時(shí)間，研究某些化學(xué)平衡性質(zhì)，如溶解熱、活度系數(shù)、熵變及焓變等2.通過(guò)測(cè)定色譜峰柱后擴(kuò)寬程度，研究某些動(dòng)力學(xué)過(guò)程，如測(cè)定液體和氣體的擴(kuò)散系數(shù)、反應(yīng)速率常數(shù)等3.根據(jù)保留體積或峰面積，測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量、表面積、孔率分布及液膜厚度等物化性質(zhì)3儀器操作與應(yīng)用全國(guó)職業(yè)院校技能大賽蔬菜中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)3儀器操作與應(yīng)用“蔬菜中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)”測(cè)定流程樣品處理：開(kāi)機(jī)預(yù)熱進(jìn)樣與測(cè)定數(shù)據(jù)分析關(guān)機(jī)

教師示范和講解23儀器操作與應(yīng)用黃瓜樣品處理1試樣制備按GB/T8855抽取黃瓜樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測(cè)樣。放入分裝容器中于-20℃—-16℃條件下保存，備用。2提取準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾，濾渣收集到裝有5g～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL～50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。3凈化從具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測(cè)定。如定容后的樣品溶液過(guò)于混濁，應(yīng)用0.2pm濾膜過(guò)濾后在進(jìn)行測(cè)定。4測(cè)定3儀器操作與應(yīng)用氣相色譜柱的選擇基本操作3儀器操作與應(yīng)用1打開(kāi)載氣閥，調(diào)節(jié)載氣壓力到0.3Mpa，打開(kāi)空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和氣體凈化器電源開(kāi)關(guān)。2打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，自動(dòng)進(jìn)樣器電源開(kāi)關(guān)。3打開(kāi)反控工作站使用FID檢測(cè)器，在FID項(xiàng)目上點(diǎn)擊右鍵，選擇設(shè)置當(dāng)前項(xiàng)目，選擇儀器通道1，儀器即按照設(shè)定的溫度和儀器條件開(kāi)始工作。4儀器溫度升到設(shè)定值，進(jìn)行儀器點(diǎn)火操作。

基本操作5設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣器工作條件，自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣口位置參數(shù)已經(jīng)設(shè)置好，（進(jìn)樣口1對(duì)應(yīng)毛細(xì)柱進(jìn)樣器，進(jìn)樣口2對(duì)應(yīng)填充柱進(jìn)樣口2），此時(shí)只需根據(jù)樣品設(shè)置儀器進(jìn)樣條件等參數(shù)。6待基線平穩(wěn)，進(jìn)行分析作業(yè)。7分析完畢，在關(guān)機(jī)項(xiàng)目上點(diǎn)擊右鍵，選擇設(shè)置當(dāng)前項(xiàng)目，即柱箱，檢測(cè)器，進(jìn)樣器等加熱區(qū)關(guān)閉加熱。8柱箱溫度降到80℃以內(nèi)，其余加熱區(qū)溫度降到100℃以內(nèi)，關(guān)閉主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，自動(dòng)進(jìn)樣器電源開(kāi)關(guān)。9關(guān)閉載氣閥，空氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)。3儀器操作與應(yīng)用使用FID測(cè)器做填充柱分析時(shí)的關(guān)機(jī)步驟

一、將剛才所設(shè)定的工作溫度都設(shè)定為常溫：柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的溫度都設(shè)定為50℃，來(lái)進(jìn)行降溫；二、關(guān)閉氫氣Ⅰ和空氣的穩(wěn)壓閥來(lái)滅火，再關(guān)閉氫氣鋼瓶和空氣的總輸出三、等柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的溫度降到100℃以下時(shí)關(guān)閉氮?dú)怃撈浚ㄒ话銇?lái)說(shuō)只要柱溫降到100℃時(shí)就可關(guān)閉氮?dú)猓?；四、關(guān)閉儀器上的“電源”和“加熱”兩個(gè)開(kāi)關(guān)。3儀器操作與應(yīng)用使用FID檢測(cè)器做填充柱分析時(shí)的開(kāi)機(jī)步驟一、先將填充柱接到儀器上，填充柱接進(jìn)樣器的長(zhǎng)度為11.2cm，填充柱接檢測(cè)器的長(zhǎng)度為6.1cm，再分別用螺帽擰緊（注：參照《GC9790安裝使用說(shuō)明書(shū)》中第16頁(yè)的安裝方法）；二、1）打開(kāi)氮?dú)怃撈浚ɑ虻獨(dú)獍l(fā)生器），調(diào)節(jié)減壓閥使壓力輸出在0.3Mpa左右；2）打開(kāi)氫氣鋼瓶（氫氣發(fā)生器），調(diào)節(jié)減壓閥使壓力輸出在0.2Mpa左右；3）打開(kāi)空氣鋼瓶（空氣發(fā)生器），調(diào)節(jié)減壓閥使壓力輸出在0.2Mpa左右；三、打開(kāi)氣體凈化器的開(kāi)關(guān)（置于“ON”的位置）；四、打開(kāi)儀器的小門(mén)查看壓力表是否有壓力（注：參照《GC9790安裝使用說(shuō)明書(shū)》中第14頁(yè)氣路控制面板）；五、用氣相上的“電源”和“加熱”兩個(gè)開(kāi)關(guān)進(jìn)行開(kāi)機(jī)及加熱，待儀器自檢通過(guò)后，進(jìn)行柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的溫度設(shè)定；六、打開(kāi)氫氣Ⅰ和空氣來(lái)點(diǎn)火：1.點(diǎn)火時(shí)將氫氣Ⅰ開(kāi)到0.15Mpa，空氣開(kāi)到0.05Mpa，移開(kāi)鋁帽,用點(diǎn)火槍點(diǎn)火；2.點(diǎn)火成功后將氫氣Ⅰ調(diào)節(jié)到0.1Mpa，空氣調(diào)到0.1Mpa。并看點(diǎn)火處是否有水蒸氣（如有蓋上鋁帽，沒(méi)有需再?gòu)?fù)一遍）；七、設(shè)定參數(shù)，按參數(shù)鍵兩次，進(jìn)入FID設(shè)定靈敏度range=1、10、100、1000其中“1”是靈敏度最高檔，依次類(lèi)推，F(xiàn)ID靈敏度用的比較多的是“1”；八、打開(kāi)電腦及工作站，進(jìn)入通道1或通道2，觀察儀器的基線是否穩(wěn)定，電平是否在零點(diǎn)附近，如偏離較大，就要通過(guò)儀器FID放大板上的調(diào)零旋鈕將其調(diào)整到零點(diǎn)附近，最好調(diào)到正數(shù)值；九、待儀器的基線走直穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析，進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣量一般都控制在1μl以下。3儀器操作與應(yīng)用使用FID檢測(cè)器的注意事項(xiàng)一、氣相所使用的氮?dú)獗仨殲楦呒兌葰怏w，純度需達(dá)到99.999%；二、氣相色譜儀和電腦所使用的電源都要進(jìn)行良好的接地；三、如使用的是空氣發(fā)生器或者空氣泵，那么根據(jù)使用次數(shù)的多少來(lái)放水，最少一周就要進(jìn)行一次放水處理，如遇硅膠變色，則要及時(shí)進(jìn)行更換新的硅膠；四、請(qǐng)勿在儀器高溫工作時(shí)，用手去接觸一些容易燙傷的金屬部分，以及不要在高溫時(shí)拆裝毛細(xì)管柱，防止螺紋咬死；五、對(duì)于新的或者使用率較高的填充柱，都要經(jīng)常老化；六、注樣墊一定要經(jīng)常進(jìn)行更換，防止因漏氣引起的分析誤差，一般可耐進(jìn)樣30針左右。3儀器操作與應(yīng)用使用FPD檢測(cè)器做填充柱分析時(shí)的開(kāi)機(jī)步驟一、先將填充柱接到儀器上，填充柱接進(jìn)樣器的長(zhǎng)度為11.2cm，填充柱接檢測(cè)器的長(zhǎng)度為6.1cm，再分別用螺帽擰緊（參照《GC9790安裝使用說(shuō)明書(shū)》中第16頁(yè)的安裝方法）；二、1.打開(kāi)氮?dú)怃撈?，調(diào)節(jié)減壓閥使壓力輸出在0.3Mpa左右；2.打開(kāi)氫氣鋼瓶，調(diào)節(jié)減壓閥使壓力輸出在0.2Mpa左右；3.打開(kāi)空氣鋼瓶，調(diào)節(jié)減壓閥使壓力輸出在0.2Mpa左右；三、打開(kāi)氣體凈化器的開(kāi)關(guān)（置于“ON”的位置）；四、打開(kāi)儀器的小門(mén)查看壓力表是否有壓力(參照《GC9790安裝使用說(shuō)明書(shū)》中第14頁(yè)氣路控制面板)；五、打開(kāi)氣相上的“電源”、“加熱”開(kāi)關(guān)，同時(shí)打開(kāi)FPD窗體加熱開(kāi)關(guān)。待儀器自檢通過(guò)以后來(lái)設(shè)定柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的溫度（具體的設(shè)定值依據(jù)不同的分析樣品而定）；六、打開(kāi)氫氣Ⅱ和空氣來(lái)點(diǎn)火

1.打開(kāi)FPD加熱開(kāi)關(guān)，將檢測(cè)器溫度升到100℃，等待5分鐘，再將檢測(cè)器溫度升到250℃；2.點(diǎn)火時(shí)將氫氣Ⅱ開(kāi)到0.1Mpa，空氣開(kāi)到0.1Mpa，移開(kāi)鋁帽,用點(diǎn)火槍點(diǎn)火；3.點(diǎn)火成功后看點(diǎn)火處是否有水蒸氣；七、設(shè)定參數(shù)，按參數(shù)鍵兩次，進(jìn)入FPD設(shè)定靈敏度range=0、1、10、100其中“0”是靈敏度最高檔，依次類(lèi)推，F(xiàn)PD靈敏度用的比較多的是“1”“10”；八、打開(kāi)電腦及工作站，進(jìn)入通道1或通道2，觀察儀器的基線是否穩(wěn)定，電平是否在零點(diǎn)附近，如果偏離較大，就要通過(guò)儀器FPD放大板上的調(diào)零旋鈕將其調(diào)整至零點(diǎn)附近，最好調(diào)到正數(shù)值。然后推上FPD放大板上的高壓開(kāi)關(guān)（位置ON處）查看工作站的電平是否有變化(如有變化表示高壓已接上)；九、待儀器的基線走直穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析，進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣量一般都控制在1μl以下。3儀器操作與應(yīng)用使用FPD測(cè)器做填充柱分析時(shí)的關(guān)機(jī)步驟一、將高壓開(kāi)關(guān)推置于OFF位置，將面板上FPD檢測(cè)器窗體加熱開(kāi)關(guān)置于OFF位置；二、將剛才所設(shè)定的工作溫度都設(shè)定為常溫，（柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的溫度都設(shè)定為50℃），來(lái)進(jìn)行降溫；三、關(guān)閉氫氣Ⅱ和空氣的穩(wěn)壓閥來(lái)滅火，再關(guān)閉氫氣鋼瓶和空氣的總輸出；四、等柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的溫度降到100℃以下時(shí)關(guān)閉氮?dú)怃撈浚ㄒ话銇?lái)說(shuō)只要柱溫降到100℃時(shí)就可關(guān)閉氮?dú)猓?；五、關(guān)閉儀器上的電源和加熱兩個(gè)開(kāi)關(guān),關(guān)閉總電源。3儀器操作與應(yīng)用使用FPD檢測(cè)器毛細(xì)管柱分析時(shí)的注意事項(xiàng)一、氣相所使用的氮?dú)夂蜌錃獗仨殲楦呒兌鹊臍怏w，純度需達(dá)到99.999%；二、氣相色譜儀和電腦所使用的電源都要進(jìn)行良好的接地。如果電源波動(dòng)很大的時(shí)候，則需要接一臺(tái)穩(wěn)壓電源儀器才能正常的工作；三、如使用的是空氣發(fā)生器或者空氣泵，那么根據(jù)使用次數(shù)的多少來(lái)放水，最少一周就要進(jìn)行一次放水處理，如遇硅膠變色，則要及時(shí)進(jìn)行更換新的硅膠；四、請(qǐng)勿在儀器高溫工作時(shí)，用手去接觸一些容易燙傷的金屬部分，以及不要在高溫時(shí)拆裝毛細(xì)管柱，防止螺紋咬死；五、對(duì)于新的或者使用率較高的填充柱，都要經(jīng)常老化,以確保分析的準(zhǔn)確性；六、注樣墊一定要經(jīng)常進(jìn)行更換，防止因漏氣引起的分析誤差，一般可耐進(jìn)樣30針左右；七、點(diǎn)火時(shí)高壓開(kāi)關(guān)要置于OFF位置,總之只要把FPD檢測(cè)器上的鋁帽移開(kāi)都要關(guān)掉高壓開(kāi)關(guān)，否則將會(huì)損壞光電倍增管；八、換濾光片壓開(kāi)關(guān)要置于OFF位置。3儀器操作與應(yīng)用色譜分析的記錄1

色譜分析記錄各有各的格式，但必須把條件、方法、所觀察到的現(xiàn)象、存在問(wèn)題和結(jié)論等記錄下來(lái)。