任務(wù)五 酸堿滴定法的應(yīng)用

第四講酸堿滴定法的應(yīng)用一、工業(yè)硫酸的測定純硫酸是一種無色透明的油狀黏稠液體，密度約為1.84g/mL，其純度的大小常用硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。硫酸是一種強(qiáng)酸，可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來滴定滴定反應(yīng)為：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+H2O指示劑:甲基橙、甲基紅，國家標(biāo)準(zhǔn)GB534-2002中規(guī)定使用甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑

基本單元：NaOHH2SO4

等量關(guān)系：

n(NaOH)=n()H2SO4

質(zhì)量分?jǐn)?shù):w(H2SO4)=×100%×100%=混合堿的組分主要有NaOH、Na2CO3、NaHCO3，由于NaOH與NaHCO3不可能共存，因此混合堿的組成或者為3種組分中任一種，或者為NaOH與Na2CO3的混合物，或者為Na2CO3與NaHCO3的混合物。若是單一組分的化合物，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定即可若是兩種組分的混合物，則一般可用氯化鋇法（自學(xué)）或雙指示劑法進(jìn)行測定二、混合堿的測定雙指示劑法（即兩個突越）準(zhǔn)確稱取一定量試樣，用蒸餾水溶解后，先以酚酞為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液粉紅色消失，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積V1(mL)。存在于溶液中的NaOH全部被中和，而Na2CO3則被中和為NaHCO3

然后在溶液中加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，記下又用去的HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2(mL)。

存在與溶液中的NaHCO3

被中和到H2CO3（包括溶液中原本存在的NaHCO3與Na2CO3被中和生成的NaHCO3

）Na2CO3被中和到NaHCO3與NaHCO3被中和到H2CO3所消耗的HCl標(biāo)液體積相等物質(zhì)酚酞甲基橙V1,V2關(guān)系NaOHV1>0V2=0NaHCO3V1=0V2>0Na2CO3V1>0V2>0V1=V2NaOH＋Na2CO3V1=a＋bV2=aV1>V2

V2>0NaHCO3＋Na2CO3V1=aV2=a＋bV2>V1

V1>0(1)V1

＞V2

：混合堿由NaOH與Na2CO3組成NaOHNa2CO3NaClNaHCO3甲基橙HCl體積V2H2CO3酚酞HCl體積V1(2)V1

＜V2

：混合堿由Na2CO3與NaHCO3組成NaHCO3Na2CO3NaHCO3NaHCO3甲基橙HCl體積V2H2CO3H2CO3酚酞HCl體積V1練習(xí)1：稱取混合堿試樣0.9476g，加酚酞指示劑，用0.2785mol/L的HCl溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液34.12mL，再加甲基橙指示劑，滴定至終點(diǎn)，又消耗23.66mL，求試樣中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；旌蠅A由NaOH與Na2CO3組成三、銨鹽中氮的測定(NH4)2SO4、NH4Cl等是常見的銨鹽，由于NH4+酸性太弱，Ka=5.6×10-10<1×10-8

，不能直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可間接法測定。以其他形式存在的N(如NO3-、NO2-)，可先處理成銨鹽形式，再用相同方法測定銨鹽的含氮量的測定方法常有蒸餾法和甲醛法蒸餾法（凱氏定氮法）N－－→NH4+－－→NH3↑→用酸吸收濃H2SO4CuSO4NaOHΔH3BO3標(biāo)準(zhǔn)HClNH3+HCl→NH4++HCl(剩余)MR,MONaOH等量關(guān)系：n(N)+n(NaOH)=n(HCl)NH3+H3BO3→NH4++H2BO3-(強(qiáng)堿)H2BO3-+HCl→H3BO3+Cl-可以看出N→NH3→H2BO3-→HCl等量關(guān)系為：n(N)=n(HCl)選甲基紅作指示劑，提高靈敏度選甲基紅-溴甲酚綠→灰色只需一種標(biāo)準(zhǔn)溶液（HCl）。H3BO3作為吸收劑，只要保證過量，其濃度和體積無需準(zhǔn)確計(jì)量，而且不需要特殊儀器練習(xí)2：稱取粗銨鹽1.075g，與過量堿共熱，蒸出的NH3以過量硼酸溶液吸收，再以0.3865mol/LHCl滴定至甲基紅和溴甲酚綠混合指示劑終點(diǎn)，需33.68mLHCl溶液，求試樣中NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和以NH4Cl表示的質(zhì)量分?jǐn)?shù)