Ge-Se-Te硫系玻璃非球面精密模壓工藝研究

引言硫系玻璃屬于非氧化物玻璃，是硫族元素與其它金屬或非金屬化合形成的一種非晶態(tài)玻璃材料。硫系玻璃相比鍺單晶，其含貴重金屬少，相對(duì)成本較低。同時(shí)，硫系玻璃具有良好的透過(guò)率、極低的折射率溫度系數(shù)和色散性能，其折射率可以通過(guò)玻璃的基礎(chǔ)配方進(jìn)行調(diào)整，可同其他的紅外材料配合使用，應(yīng)用于虛色校正、無(wú)熱失焦的紅外光學(xué)系統(tǒng)中，成為有利于光學(xué)設(shè)計(jì)師設(shè)計(jì)無(wú)色差、無(wú)熱散焦的光學(xué)系統(tǒng)的理想材料。另外，相比紅外晶體材料只能采用單點(diǎn)金剛石車(chē)削加工非球面的現(xiàn)狀，硫系玻璃其有晶體材料所不具備的精密模壓成型的優(yōu)勢(shì)，大批量模壓生產(chǎn)時(shí)可以大幅降低加工成本。本文以Ge-Se-Te硫系玻璃為模壓材料，進(jìn)行非球面光學(xué)元件的模壓成型試驗(yàn)，研究了口徑Φ10.4mm非球面鏡片模壓工藝參數(shù)，制得的非球面鏡片滿(mǎn)足應(yīng)用要求，分析硫系玻璃模壓后玻璃折射率和比重變化的原因。為后續(xù)大批量制造提供參考。試驗(yàn)（1）模壓設(shè)備。試驗(yàn)采用韓國(guó)DTK公司的DTK-LMR-3300A8型模壓設(shè)備，該設(shè)備為8站式模壓機(jī)，設(shè)備模壓室由壓力控制系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)以及搬送系統(tǒng)組成。最高模壓溫度700℃，最大壓力1MPa，最大模具直徑60mm，可以實(shí)現(xiàn)多模具連續(xù)生產(chǎn)。模壓工藝流程如圖1所示。圖1模壓工藝流程（2）模壓設(shè)計(jì)。產(chǎn)品的設(shè)計(jì)為雙面非球面ASP1為凹面，ASP2為凸面。鏡片為凸凹型，直徑10.4mm，ASP1和ASP2的有效口徑分別為4.1mm和9.1mm，鏡片中心厚度6mm。鏡片設(shè)計(jì)要求：模壓鏡片PV≤0.5mm。表1非球面曲線(xiàn)參數(shù)根據(jù)鏡片形狀，進(jìn)行了模壓設(shè)計(jì)（圖2（a））、預(yù)型體設(shè)計(jì)（圖2（b））和模壓模具設(shè)計(jì)。試驗(yàn)采用湖北新華光信息材料有限公司生產(chǎn)的IRG209牌號(hào)硫系玻璃。試驗(yàn)用預(yù)型體設(shè)計(jì)為球型預(yù)型體，直徑為9.04mm，表面拋光處理達(dá)到光學(xué)鏡面要求，外觀等級(jí)60/40。模壓成型用模具為韓國(guó)N18硬質(zhì)材料（圖2（c）），模具表面鍍Ta-C離型膜。圖2模壓設(shè)計(jì)及模具實(shí)物圖結(jié)果分析（1）模壓工藝與鏡片表面疵病關(guān)系。DTK模壓機(jī)屬于連續(xù)式生產(chǎn)方式，所有工位（t1－t8）時(shí)間相等，即模壓成型周期t。根據(jù)IRG209硫系玻璃的轉(zhuǎn)變溫度（Tg＝190℃）和弛垂溫度（Ts＝210℃），制定了表2的10種模壓工藝，工藝的差異是成型溫度T4與成型周期t

不同。為了模擬量產(chǎn)條件，模壓設(shè)備中投入10套相同的模具，測(cè)試模壓后鏡片PV均值以及鏡片表面疵病的情況。表2模壓工藝與成型鏡片檢測(cè)結(jié)果由表2可知，T4溫度偏高時(shí)，成型鏡片表面疵病不良嚴(yán)重。在11W日光燈下，模壓鏡片表面呈密集麻點(diǎn)，部分產(chǎn)品中心部位出現(xiàn)圈狀坑點(diǎn)。產(chǎn)生不良的原因：高溫模壓條件下，玻璃表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成揮發(fā)性氣體，玻璃中心部位一直接觸模具中心，成型時(shí)揮發(fā)物在密閉空間匯集擠壓玻璃表面形成圈狀坑點(diǎn)，而其他區(qū)域由內(nèi)至外逐步接觸模具成型面，未形成密閉空間，揮發(fā)氣體直接逸出模具腔體，鏡片表面組分揮發(fā)形貌缺失形成微小麻點(diǎn)。

T4溫度偏低時(shí)，成型鏡片表面劃傷比例較大，同時(shí)存在破裂情況。產(chǎn)生這類(lèi)不良的原因：低溫模壓條件下，玻璃黏度大延展性差，成型擠壓時(shí)與模具表面摩擦產(chǎn)生劃傷，甚至也會(huì)出現(xiàn)破裂。延長(zhǎng)成型周期t，破裂不良改善。由表2可見(jiàn)，9#工藝模壓鏡片外觀最優(yōu)，為最佳成型工藝，但是該工藝條件下鏡片面型精度PVASP1＝2.529mm（見(jiàn)圖3（a）），PVASP2＝5.870mm（見(jiàn)圖3（b））不滿(mǎn)足光學(xué)設(shè)計(jì)需求。研究中進(jìn)行一次模具補(bǔ)正，將鏡片面型的偏移量補(bǔ)償在模具上。模具補(bǔ)正后再次使用9#工藝模壓，模壓鏡片的面型精度PVASP1＝0.259mm（見(jiàn)圖3（c）），PVASP2＝0.206mm（見(jiàn)圖3（d）），滿(mǎn)足設(shè)計(jì)需求。圖3模壓鏡片PV值（2）模壓前后比重的變化。采用“排液失重法”測(cè)試硫系玻璃模壓前后比重變化。模壓前后玻璃比重見(jiàn)表3。模壓后玻璃比重降低，降溫速率越快，比重降低程度越大。表3硫系玻璃模壓前后比重產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因：根據(jù)應(yīng)力松弛理論，精密模壓退火過(guò)程，玻璃從黏塑彈性體逐漸轉(zhuǎn)變成彈性體，此時(shí)應(yīng)力松弛的作用僅能消除溫差內(nèi)應(yīng)力部分。當(dāng)玻璃被冷卻到應(yīng)變溫度以下時(shí)，玻璃內(nèi)所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，殘留在玻璃中的內(nèi)應(yīng)力的大小正好為應(yīng)力松弛的那部分，形成永久應(yīng)力。該過(guò)程中，玻璃內(nèi)部分子的熱運(yùn)動(dòng)能量小，內(nèi)部結(jié)構(gòu)基團(tuán)無(wú)法移位抵消由溫差產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，玻璃結(jié)構(gòu)處于蓬松狀態(tài)，玻璃體積膨脹，比重減小。玻璃降溫速率越快，玻璃內(nèi)部永久應(yīng)力越大，玻璃比重越小。（3）模壓前后折射率變化。采用全歐測(cè)角儀（SpectroMaster?）測(cè)試了硫系玻璃模壓前后折射率，并對(duì)比了模壓前后玻璃的折射率數(shù)據(jù)。圖4為模壓前后玻璃折射率的曲線(xiàn)。模壓后玻璃折射率降低，降溫速度越快，折射率降低程度越大。圖4硫系玻璃模壓前后折射率結(jié)論本文開(kāi)展了Ge-Se-Te硫系玻璃非球面鏡片模壓成型試驗(yàn)，通過(guò)10組工藝試驗(yàn)，獲得產(chǎn)品最佳模壓工藝，分析了成型工藝產(chǎn)生表面疵病不良的原因。通過(guò)一次模具補(bǔ)正，制備出鏡片面型精度為PVASP1＝0.259mm，PVASP2＝0.206mm滿(mǎn)足設(shè)計(jì)需求的模壓鏡片。研究中發(fā)現(xiàn)Ge-Se-Te玻璃模壓后折射率與比重較模壓前降低，且模壓降溫速率