DB22T 1229-2011 人參中丙環(huán)唑殘留量的測(cè)定-氣相色譜法

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DB22吉 林 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB22/T1229—2011人參中丙環(huán)唑殘留量的測(cè)定-氣相色譜法Determinationofpropiconazoleresiduesinginsengbymethodofgaschromatography2011-12-01發(fā)布 2011-12-15實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB22/T1229DB22/T1229—2011II前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省農(nóng)業(yè)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李月茹、孟欣欣、陳丹、許煊煒、張敏、陳穎、張燕超。DB22/T1229DB22/T1229—2011PAGEPAGE1人參中丙環(huán)唑殘留量的測(cè)定-氣相色譜法范圍PanaxginsengC.A.Mey.)檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮人參、紅參、生曬參中丙環(huán)唑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的定量限為0.02mg/kg。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》2010年版。原理試劑與材料除非另作說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682所規(guī)定的二級(jí)水。正己烷C6H14。4.2 石油醚（60℃～90℃）。丙酮C3H6O。Na2SO4。florisil（1000。丙環(huán)唑標(biāo)溶液C15H17Cl2N3O2：Propiconazole 純度≥98% 號(hào)60207-90-1。0.010.050.10.20.5g/mL儀器設(shè)備（ECD）。5.4 電子天平（0.0001。5.5 試樣的制備取不少于100g的人參干樣或鮮樣（組織搗碎機(jī)搗碎后60℃烘干），樣品用高速粉碎機(jī)粉碎，通過60目篩，充分混勻后裝瓶密封，-18℃保存，待測(cè)。分析步驟提取稱量1精確0.0001g)50+丙酮=4+1（V／V）的混合10L提取液浸泡2105L和5，每次3015（見分液漏斗中，加入15凈化濃縮40rpm和低于0.06Mpa1下用氮?dú)獯抵两?，立即加?mL正己烷（見4.1），搖勻后待凈化。凈化用5的丙酮+[ψ（C3H6O+C6H14）=1+9]、5100燒杯接受洗脫液，用5丙酮+正己烷溶液[ψ（C3H6O+C6H14）=3+7]2測(cè)定280。280。色譜柱：DB17，0.25內(nèi)徑）×0.25內(nèi)膜）×30或相當(dāng)者）。7.3.1.4 程序升溫：10℃n5/in20℃20n℃in24℃10n進(jìn)樣體積：1。測(cè)定A。定性分析準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間相差在±1%內(nèi)均可認(rèn)定為丙環(huán)唑。對(duì)于有檢出的樣品用另外極性不同的色譜柱或GC-MS樣品中丙環(huán)唑殘留量以原樣計(jì)，單位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算：式中：ω—丙環(huán)唑殘留量

cA1V1VmV2

(1)c—/A1—A2—標(biāo)準(zhǔn)溶液中丙環(huán)唑的峰面積；V—（；V1—V2—m—（；f—稀釋倍數(shù)。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立