海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程

海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)技術(shù)培訓(xùn)姚子偉E-mail：zwyao@

國家海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心《海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程》(HY/T147-2013)

(有機(jī)部分)方法講解第一頁，共六十一頁。內(nèi)容POPs簡(jiǎn)介及HY147-2013編制背景《海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第1部分：海水》——18有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定——?dú)庀嗌V法《海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第1部分：海水》——19多氯聯(lián)苯的測(cè)定——?dú)庀嗌V法《海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第1部分：海水》——21有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定——?dú)庀嗌V法《海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第1部分：海水》——25揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定——?dú)庀嗌V/質(zhì)譜聯(lián)用法第二頁，共六十一頁。

什么是POPs？為什么關(guān)心POPs?持久性有機(jī)污染物(POPs)：持久性：T1/2(水中)>2個(gè)月，或T1/2(土壤或沉積物）>6個(gè)月生物積累性：BCF>5000，或logKow>5，或其他證據(jù)遠(yuǎn)距離環(huán)境遷移的潛在能力：T1/2(inair)>2days毒性：“三致”效應(yīng)等第三頁，共六十一頁。POPs簡(jiǎn)介12種原有POPs艾氏劑、氯丹、狄氏劑、異狄氏劑、七氯、六氯苯、滅蟻靈、毒殺酚、PCBs、DDT、多氯代二苯并-對(duì)-二噁英和呋喃9種新增POPs五溴聯(lián)苯醚、十氯酮、六溴代聯(lián)苯、林丹、全氟辛烷磺酸和其鹽類以及全氟辛烷磺酰氟、商用八溴聯(lián)苯醚、五氯苯、α-六六六、β-六六六“潛在”POPs短鏈氯化石蠟(SCCPs)、壬基酚、六溴環(huán)十二烷(HBCD)、四溴雙酚A(TBBPA)、三丁基錫化合物(TBTs)等*全稱：《關(guān)于持久性有機(jī)污染物(POPs)的斯德哥爾摩公約》2001年5月2004年11月2007年4月中國簽署《斯德哥爾摩公約》*該公約正式對(duì)我國生效2009年5月公約優(yōu)控POPs由12種增至21種！國務(wù)院批準(zhǔn)《中國履行公約實(shí)施計(jì)劃》第四頁，共六十一頁。國外相關(guān)專項(xiàng)研究關(guān)于POPs比較有影響力的著作Multi-yearplanforendocrinedisruptorsAMAPAssessment2002:POPsintheArcticPollutionPreventionResearchStrategyRegionallyBasedAssessmentofPTs第五頁，共六十一頁。我國海洋環(huán)境中POPs相關(guān)研究狀況我國海洋環(huán)境中POPs研究工作起步較晚、監(jiān)測(cè)尚未系統(tǒng)開展缺乏標(biāo)準(zhǔn)化的新型POPs檢測(cè)方法;

典型海域污染狀況不明確；新型POPs毒性效應(yīng)研究還很少；新型POPs的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方法欠缺。沿海重點(diǎn)排污口中TBT的分布環(huán)渤海重點(diǎn)排污口有機(jī)污染物毒性評(píng)價(jià)海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范GB17378-2007HY/T147-2013第六頁，共六十一頁。HY/T147-2013HY/T147.1-2013第1部分：海水HY/T147.2-2013第2部分：沉積物HY/T147.3-2013第3部分：生物體HY/T147.4-2013第4部分：海洋大氣HY/T147.5-2013第5部分：海洋生態(tài)HY/T147.6-2013第6部分：海洋水文、氣象與海冰HY/T147.7-2013第7部分：衛(wèi)星遙感技術(shù)方法第七頁，共六十一頁。19種OCPs：HCHs、DDTs、氯丹類、硫丹類、狄氏劑等。其中歸為斯德哥爾摩公約的有：α-HCH、β-HCH、林丹、滴滴涕、艾氏劑、氯丹、狄氏劑、異狄氏劑、七氯、硫丹和硫丹鹽。我國大量生產(chǎn)和使用的主要有HCH、DDT、七氯和氯丹?！逗Ｑ蟊O(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第1部分：海水》18有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定——?dú)庀嗌V法使用范圍測(cè)試項(xiàng)目：海水、河口水、入海排污口水樣第八頁，共六十一頁。

正己烷能提取出OCPs，同時(shí)不會(huì)引入極性稍強(qiáng)的共溶出污染物，降低了基質(zhì)干擾，優(yōu)于二氯甲烷(會(huì)提取出酞酸酯類）。電子捕獲檢測(cè)器是電負(fù)性選擇檢測(cè)器，對(duì)含氯的OCPs有很好的選擇性和靈敏度，OCPs屬于環(huán)境痕量污染物，必須選取靈敏度污染物。有機(jī)污染物萃取機(jī)理：采用相似相容的原理，根據(jù)極性選擇效率最高、極性最小的溶劑進(jìn)行提取凈化分離富集。采用正己烷萃取水樣中的OCPs，萃取液經(jīng)過濃縮后用層析柱或者濃硫酸進(jìn)行凈化，采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（特有的選擇性，高靈敏度）上機(jī)測(cè)試。

原理第九頁，共六十一頁。警告：本實(shí)驗(yàn)操作過程中需要接觸大量有機(jī)溶劑，且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均具有高毒性，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。純度：試劑用色譜純；有機(jī)溶劑300倍濃縮不能檢出待測(cè)物質(zhì)。溶劑：正己烷、二氯甲烷試劑和藥劑：硅膠、濃硫酸、標(biāo)準(zhǔn)品：當(dāng)前國內(nèi)無19種標(biāo)準(zhǔn)品，購置國外產(chǎn)品。注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)安全、標(biāo)準(zhǔn)品有效期、硅膠的干燥保存。試劑第十頁，共六十一頁。振蕩器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器氮吹儀層析柱氣相色譜儀，配電子捕獲檢測(cè)器GC-ECDDB-5或相當(dāng)極性的毛細(xì)管柱30*0.25*0.25儀器設(shè)備第十一頁，共六十一頁。樣品采集后七天內(nèi)完成萃取，40天內(nèi)完成儀器分析。樣品采集后，過玻璃纖維濾膜（溶解態(tài)的OCPs），取1L，正己烷萃取，充分震蕩（注意放氣），靜止分層，接取正己烷，然后50mL正己烷二次萃取。合并萃取液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至小體積（2-5mL）提醒：可根據(jù)樣品污染情況進(jìn)行樣品體積和溶劑體積的主動(dòng)性選擇。盡量在有效的提取效率下減少溶劑用量，降低環(huán)境污染，保證人體健康安全。實(shí)驗(yàn)步驟——萃取第十二頁，共六十一頁。凈化目的：分離出共溶出干擾物硅膠層析柱（經(jīng)濟(jì)、使用范圍廣，平行性差）或者硅膠SPE小柱（昂貴、容量低、平行性好）采用層析柱，正己烷和正己烷/二氯甲烷梯度淋洗，除去干擾物。凈化后濃縮，溶劑置換成正己烷，上機(jī)測(cè)試。實(shí)驗(yàn)步驟——凈化第十三頁，共六十一頁。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：5個(gè)濃度梯度，中間標(biāo)準(zhǔn)可做校準(zhǔn)溶液每次上機(jī)測(cè)試校準(zhǔn)溶液，進(jìn)行曲線檢查儀器條件見書中指標(biāo)。注意事項(xiàng)：ECD捕獲器靈敏，容易被污染，要確保儀器消耗品的更新（進(jìn)樣口、襯管、毛細(xì)管柱、分子篩、脫氧管）氮?dú)庑枰呒兌龋粌x器樣品測(cè)試前后均上機(jī)溶劑（正己烷或者異辛烷）進(jìn)行清洗。

實(shí)驗(yàn)步驟——儀器分析第十四頁，共六十一頁。典型譜圖1—α-666；2—β-666；3—γ-666；4—δ-666；5—七氯；6—艾氏劑；7—環(huán)氧七氯；8—γ-氯丹；9—α-氯丹；10—硫丹-Ⅰ；11—p,p'-DDE；12—狄氏劑；13—異狄氏劑；14—硫丹-Ⅱ；15—p,p'-DDD；16—異狄氏劑醛；17+18—硫丹硫酸鹽+p,p'-DDT；19—甲氧滴滴涕。第十五頁，共六十一頁?？瞻缀突厥章剩阂罁?jù)規(guī)程操作定性：OCP19種由于性質(zhì)相近，所以部分組分保留時(shí)間很近或者一致，對(duì)于重疊峰上報(bào)組合結(jié)果。定量計(jì)算公式：c=xivt/vsXi是儀器測(cè)試液種目標(biāo)化合物的濃度Vt是儀器測(cè)試液的體積一般是1ml體積必須與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制是儀器上機(jī)體積一致Vs是樣品量結(jié)果計(jì)算第十六頁，共六十一頁。使用范圍

海水、河口水、入海排污口水樣測(cè)試內(nèi)容：

8種PCBs：28、52、155、101、118、153、138、180等。

多氯聯(lián)苯屬于斯德哥爾摩禁用POPs。共209種。本方法根據(jù)海洋中主要PCBs污染情況選取了8種常見的目標(biāo)物，同時(shí)該方法可以進(jìn)行更多組分PCBs的測(cè)定，方法研發(fā)28種PCBs?！逗Ｑ蟊O(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第1部分：海水》19多氯聯(lián)苯的測(cè)定——?dú)庀嗌V法第十七頁，共六十一頁。采用正己烷萃取水樣中的PCBs，萃取液經(jīng)過濃縮后用層析柱或者濃硫酸進(jìn)行凈化，采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（特有的選擇性，高靈敏度）上機(jī)測(cè)試。

正己烷能提取出PCBs同時(shí)不會(huì)引入極性稍強(qiáng)的共溶出污染物，降低了基質(zhì)干擾，優(yōu)于二氯甲烷(會(huì)提取出酞酸酯類,不能直接硫酸酸化）。電子捕獲檢測(cè)器是電負(fù)性選擇檢測(cè)器，對(duì)含氯的PCBs有很好的選擇性和靈敏度。HY147.1-201319

原理第十八頁，共六十一頁。警告：本實(shí)驗(yàn)操作過程中需要接觸大量有機(jī)溶劑，且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均具有高毒性，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。純度：試劑用色譜純；有機(jī)溶劑300倍濃縮不能檢出待測(cè)物質(zhì)。溶劑：正己烷、二氯甲烷試劑和藥劑：硅膠、濃硫酸標(biāo)準(zhǔn)品：可以購置單體配置成混和標(biāo)準(zhǔn)或者直接購置混標(biāo)，如果購置混標(biāo)在購買時(shí)候索取標(biāo)準(zhǔn)譜圖。注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)安全、標(biāo)準(zhǔn)品有效期、硅膠的干燥保存。濃硫酸使用帶手套口罩。實(shí)際工作中，有豐富經(jīng)驗(yàn)的試驗(yàn)人員可以直接采用濃硫酸。HY147.1-201319

試劑第十九頁，共六十一頁。振蕩器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器氮吹儀層析柱氣相色譜儀器，配電子捕獲檢測(cè)器GC-ECDDB-5或相當(dāng)極性的毛細(xì)管柱30*0.25*0.25HY147.1-201319

儀器設(shè)備第二十頁，共六十一頁。樣品采集后七天內(nèi)完成萃取，40天內(nèi)完成儀器分析。樣品采集后，過玻璃纖維濾膜（溶解態(tài)的PCBs，如果不過濾膜分析的是溶解態(tài)和顆粒態(tài)的總和），取1L，正己烷萃取，充分震蕩（注意放氣），靜置分層，接取正己烷，然后50mL正己烷二次萃取。合并萃取液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至小體積（2-5mL）提醒：可根據(jù)樣品污染情況進(jìn)行樣品體積和溶劑體積的主動(dòng)性選擇。盡量在有效的提取效率下減少溶劑用量，降低環(huán)境污染，保證人體健康安全。HY147.1-201319

實(shí)驗(yàn)步驟-萃取第二十一頁，共六十一頁。凈化目的：分離出共溶出干擾物，降低基質(zhì)干擾兩種方式硅膠層析凈化如果進(jìn)行19中OCPs的同時(shí)分析，必須采用層析柱凈化，對(duì)低污染樣品具有很好的去除基質(zhì)干擾能力濃硫酸濃硫酸是經(jīng)濟(jì)快捷的凈化方式，對(duì)高污染乳化現(xiàn)象嚴(yán)重的樣品具有高效瞬時(shí)的凈化能力。凈化后濃縮，溶劑置換成正己烷，上機(jī)測(cè)試。HY147.1-201319

實(shí)驗(yàn)步驟-凈化第二十二頁，共六十一頁。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：5個(gè)濃度梯度，中間標(biāo)準(zhǔn)可做校準(zhǔn)溶液每次上機(jī)測(cè)試校準(zhǔn)溶液，進(jìn)行曲線檢查儀器條件見書中指標(biāo)。注意事項(xiàng)：ECD捕獲器靈敏，所以容易被污染，要確保儀器消耗品的更新（進(jìn)樣口、襯管、毛細(xì)管柱、分子篩、脫氧管）；氮?dú)庑枰呒兌?；儀器樣品測(cè)試前后均上機(jī)溶劑（正己烷或者異辛烷）進(jìn)行清洗。

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儀器分析第二十三頁，共六十一頁。標(biāo)準(zhǔn)譜圖1—CB28；2—CB52；3—CB155；4—CB101；5—CB118；6—CB153；7—CB138；8—CB180;Ⅰ—參考峰(CB112)；Ⅱ—參考峰(CB198)。9Ⅱ第二十四頁，共六十一頁。HY147.1-201319

結(jié)果計(jì)算空白和回收率：依據(jù)規(guī)程操作定性：保留時(shí)間定性。定量計(jì)算公式：c=xivt/vsXi是儀器測(cè)試液種目標(biāo)化合物的濃度Vt是儀器測(cè)試液的體積一般是1ml體積必須與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制是儀器上機(jī)體積一致Vs是樣品量結(jié)果填入表格中第二十五頁，共六十一頁。HY147.1-2013海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程海水

OCPs和PCBs的同時(shí)測(cè)定-氣相色譜法

關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)第二十六頁，共六十一頁。流程圖第二十七頁，共六十一頁。流程圖第二十八頁，共六十一頁。萃取體積：1-4L，遠(yuǎn)海的可以取大體積，近岸污染嚴(yán)重的可以取小體積；萃取溶劑：正己烷與二氯甲烷乳化現(xiàn)象：靜置分層，如果乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，可以采用離心、冷凍等破乳技術(shù)萃取-技術(shù)環(huán)節(jié)第二十九頁，共六十一頁。真空度溫度回收率溶劑置換

上機(jī)液必須為正己烷或者異辛烷濃縮-技術(shù)環(huán)節(jié)Buchi旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提供參考值第三十頁，共六十一頁。不凈化看萃取時(shí)候是否有乳化現(xiàn)象，靜止分層是否很快，有無顏色，或者通過查閱文獻(xiàn)一般潔凈海水樣品如果萃取過程基本無乳化，無色素，萃取液澄清，可以不進(jìn)行凈化處理。凈化-技術(shù)環(huán)節(jié)第三十一頁，共六十一頁。層析柱凈化填料用量，不要超載OCPs與PCBs分離，每一個(gè)實(shí)驗(yàn)室要做自己的梯度淋洗曲線如果樣品復(fù)雜可以用復(fù)合層析柱（硅膠、florisl、氧化鋁等）凈化-技術(shù)環(huán)節(jié)第三十二頁，共六十一頁。硫酸凈化濃硫酸會(huì)破壞部分OCPs，如狄氏劑類和硫丹鹽類，所以如果是僅僅測(cè)定PCBs和666、DDT，可采用濃硫酸凈化。為了安全起見對(duì)萃取液進(jìn)行濃縮；萃取液可以不濃縮直接濃硫酸凈化，確保水分完全分離出去；經(jīng)驗(yàn)豐富的實(shí)驗(yàn)人員可以對(duì)萃取液直接凈化。硫酸凈化時(shí)，可根據(jù)具體凈化現(xiàn)象選擇硫酸用量和次數(shù)。安全、經(jīng)濟(jì)、降低環(huán)境污染要給予同時(shí)考慮。如果前處理用二氯甲烷，不可（不建議）直接硫酸凈化，有爆炸風(fēng)險(xiǎn)注意：酸凈化過程中易引入雜質(zhì)，對(duì)譜圖分析造成影響凈化-技術(shù)環(huán)節(jié)第三十三頁，共六十一頁。譜圖示例溶劑峰方法空白第三十四頁，共六十一頁。潔凈（遠(yuǎn)海）海水鄰近海域海水第三十五頁，共六十一頁。譜圖示例層析柱凈化后海水酸洗凈化后海水第三十六頁，共六十一頁。高純氮?dú)釪B-5非極性或者弱極性柱子進(jìn)樣口溫度不可太高，易分解如果測(cè)試OCPs要用DDT測(cè)試進(jìn)樣口分解率勤維護(hù)每次上機(jī)均對(duì)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)儀器第三十七頁，共六十一頁。樣品上機(jī)定容體積與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)體積相同否則需進(jìn)行稀釋或濃縮倍數(shù)校正當(dāng)前大多儀器進(jìn)行自行繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線考察穩(wěn)定性重疊峰上報(bào)非單一組分結(jié)果條件容許可以采用GC-MS進(jìn)行結(jié)果驗(yàn)證亦可以建立實(shí)驗(yàn)室不同極性柱子的定性方法，進(jìn)行定性的確定計(jì)算結(jié)果第三十八頁，共六十一頁。1.安全健康通風(fēng)、最小用量最大提取率2.了解每一步驟的目的和原理，實(shí)際情況具體掌握3.進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室方法移植，可以參考EPA系列方法，對(duì)各參數(shù)、各考核指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證，做出自己實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)指標(biāo)。4.GC-ECD靈敏，但是易污染，做好維護(hù)。注意事項(xiàng)第三十九頁，共六十一頁。HY147-2013海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程

有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定-氣相色譜法第四十頁，共六十一頁。使用范圍

海水、河口水、入海排污口水樣測(cè)試內(nèi)容：

14種有機(jī)磷農(nóng)藥：甲基對(duì)硫磷、殺撲磷、對(duì)硫磷、乙硫磷、馬拉硫磷、殺螟松、異稻瘟凈、樂果、二嗪農(nóng)、速滅磷、敵敵畏、稻豐散、水胺硫磷、甲拌磷。HY147.1-201321

范圍和目標(biāo)物第四十一頁，共六十一頁。中性條件下，用二氯甲烷萃取水樣中的有機(jī)磷農(nóng)藥，濃縮定容，用GC-FPD（火焰光度檢測(cè)器）測(cè)試，磷濾光片。磷濾光片：525nm;（6890：黃/綠色）硫?yàn)V光片：393nm;（6890：蘭/紫色）錫濾光片：610nmHY147.1-201321

原理第四十二頁，共六十一頁。

樣品萃取后過濾，取1L（或者更大體積）樣品，加入50ml二氯甲烷萃取，震蕩(開始?xì)廨^多，頻繁放氣），靜止分層（二氯甲烷在下層，由于極性大萃取出樣品中大多的有機(jī)物，易有乳化現(xiàn)象，所以靜止時(shí)間長，可采用離心進(jìn)行破乳）；僅接出二氯甲烷，水樣繼續(xù)用50mL二氯甲烷萃取。

合并萃取液，濃縮，溶劑置換為正己烷，上機(jī)測(cè)試。HY147.1-201321

實(shí)驗(yàn)步驟第四十三頁，共六十一頁?；鹧婀舛葯z測(cè)器，磷濾光片DB-5毛細(xì)管柱（與OCPs、PCBs相同，也可用DB-1/DB-1701等弱極性柱）氫氣：氫氣發(fā)生器（氣瓶要注意安全）氫氣/空氣=95/100（ml/min）

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儀器條件第四十四頁，共六十一頁。標(biāo)準(zhǔn)系列5個(gè)梯度

標(biāo)準(zhǔn)曲線每次上機(jī)測(cè)試要進(jìn)行曲線校準(zhǔn)有機(jī)磷農(nóng)藥容易降解所以標(biāo)準(zhǔn)要棕色瓶保存HY147.1-201321

標(biāo)準(zhǔn)曲線第四十五頁，共六十一頁。HY147.1-201321

標(biāo)準(zhǔn)譜圖1－敵敵畏；2－速滅磷；3－甲拌磷；4－樂果；5－二嗪農(nóng)；6－異稻瘟凈；7－甲基對(duì)硫磷；8－殺螟松；9－馬拉硫磷；10－對(duì)硫磷；11－水胺硫磷；12－稻豐散；13－殺撲磷；14－乙硫磷。第四十六頁，共六十一頁。水樣譜圖第四十七頁，共六十一頁。HY147.1-201321

有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定-氣相色譜法空白和回收率：依據(jù)規(guī)程操作定性：依據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性。定量計(jì)算公式：c=xivt/vsXi是儀器測(cè)試液種目標(biāo)化合物的濃度Vt是儀器測(cè)試液的體積一般是1ml體積必須與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制是儀器上機(jī)體積一致Vs是樣品量第四十八頁，共六十一頁。有機(jī)磷易降解，盡快完成萃取和測(cè)試棕色瓶保存標(biāo)準(zhǔn)品，避光技術(shù)問題海洋環(huán)境中有機(jī)磷農(nóng)藥，由于其容易降解，較少被檢測(cè)到。特殊條件下有檢出。第四十九頁，共六十一頁。PPT內(nèi)容概述海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)技術(shù)培訓(xùn)。E-mail：zwyao@。公約優(yōu)控POPs由12種增至21種。DB-5或相當(dāng)極性的毛細(xì)管柱30*0.25*0.25。樣品采集后七天內(nèi)完成萃取，40天內(nèi)完成儀器分析。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：5個(gè)濃度梯度，中間標(biāo)準(zhǔn)可做校準(zhǔn)溶液。15—p,p'-DDD。17+18—硫丹硫酸鹽+p,p'-DDT。凈化目的：分離出共溶出干擾物，降低基質(zhì)干擾。DB-5非極性或者弱極性柱子。僅接出二氯甲烷，水樣繼續(xù)用50mL二氯甲烷萃取。氫氣：氫氣發(fā)生器（氣瓶要注意安全）。技術(shù)需求：高效的樣品前處理技術(shù)和目標(biāo)化合物分離檢測(cè)技術(shù)。目前水中揮發(fā)性有機(jī)物提取最好的方法之一,已被美國環(huán)保署法定為EPA方法之一。甲醇：色譜純，應(yīng)事先經(jīng)色譜檢驗(yàn)無揮發(fā)性有機(jī)物檢出。每日分析樣品前應(yīng)先分析超純水空白，以檢查系統(tǒng)中是否有污染。樣品中揮發(fā)性有機(jī)物含量較高時(shí)，相鄰兩個(gè)樣品間應(yīng)注入超純水清洗吹掃管第五十頁，共六十一頁?！逗Ｑ蟊O(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程第1部分：海水》25揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定——?dú)庀嗌V/質(zhì)譜聯(lián)用法環(huán)境中普遍存在且組成復(fù)雜目前已鑒別出了300多種VOCs，在美國環(huán)保局（EPA）所列的優(yōu)先控制污染物名單中就有50多種是VOCs。揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）：沸點(diǎn)在50～260℃之間、室溫下飽和蒸氣壓超過133.32Pa的有機(jī)物。其主要成分為脂肪烴、芳香烴、鹵代烴、醛類和酮類等，技術(shù)需求：高效的樣品前處理技術(shù)和目標(biāo)化合物分離檢測(cè)技術(shù)第五十一頁，共六十一頁。吹掃捕集:操作簡(jiǎn)便,富集倍數(shù)高,不耗費(fèi)試劑,不污染環(huán)境,具有良好的精密度,對(duì)大多數(shù)揮發(fā)性有機(jī)物都可獲得較低的檢測(cè)限,目前水中揮發(fā)性有機(jī)物提取最好的方法之一,已被美國環(huán)保署法定為EPA方法之一。GC-MS:高效的分離能力和準(zhǔn)確的定性鑒定能力，能夠檢測(cè)尚未分離的色譜峰，靈敏度更高，數(shù)據(jù)更可靠，在一般應(yīng)用中可省去其他色譜檢測(cè)器。第五十二頁，共六十一頁。適用范圍

海水，河口水和入海排污口污水樣品測(cè)試內(nèi)容

54種揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的同時(shí)測(cè)定1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、2,2-二氯丙烷、順式1,2-二氯乙烯、溴氯甲烷、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯丙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、溴二氯甲烷、順式1,3-二氯丙烯、甲苯、反式1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,3-二氯丙烷、二溴氯甲烷、1,2-二溴甲烷、氯苯、乙苯、1,1,1,2-四氯乙烷、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、溴仿、異丙苯、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、溴苯、正丙苯、2-氯甲苯、1,3,5-三甲基苯、4-氯甲苯、叔丁基苯、1,2,4-三甲基苯、仲丁基苯、對(duì)異丙基甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、正丁基苯、1,2-二氯苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、萘和1,2,3-三氯苯第五十三頁，共六十一頁。方法原理水樣中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）經(jīng)氦氣吹脫后捕集在裝有吸附劑的捕集管上，快速加熱捕集管并以氦氣反吹，所吸附的組分解吸進(jìn)入氣相色譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。試劑甲醇：色譜純，應(yīng)事先經(jīng)色譜檢驗(yàn)無揮發(fā)性有機(jī)物檢出；水：超純水，現(xiàn)用現(xiàn)制備，并做水空白試驗(yàn)，確認(rèn)無揮發(fā)性有機(jī)物檢出；標(biāo)準(zhǔn)、內(nèi)標(biāo)物、替代標(biāo)準(zhǔn)溶液等：建議佩戴防毒面具在無風(fēng)條件下配制，盡可能減少目標(biāo)化合物的揮發(fā)。第五十四頁，共六十一頁。氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。毛細(xì)管色譜柱：RestekVolatiles或等效色譜柱，長30

m，內(nèi)徑0.32

mm，固定相液膜厚度1.5

μm。自動(dòng)吹掃捕集器。吹掃管：25mL或5mL。氣密性玻璃注射器：5mL。微量注射器：10μL。一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。儀器及設(shè)備第五十五頁，共六十一頁。樣品采集與保存采樣瓶為40ml螺旋蓋棕色玻璃瓶（蓋內(nèi)具聚四氟乙烯(