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關(guān)于現(xiàn)代材料分析方法2概述
功能:觀察材料斷口和顯微組織三維形態(tài),進(jìn)行材料表面成分分析。成像原理:不采用電磁透鏡放大成像,而是利用細(xì)聚焦電子束在試樣表面上掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像;特點(diǎn):分辨本領(lǐng)高、放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)、樣品制備簡(jiǎn)單;第2頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天3第3頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天46.1電子束與固體樣品作用時(shí)
產(chǎn)生的信號(hào)樣品在電子束的轟擊下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)第4頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天5一、二次電子二次電子應(yīng)用:對(duì)樣品表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示樣品表面的微觀形貌。二次電子定義:在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的核外電子稱為二次電子。二次電子特點(diǎn):距樣品表面5~10nm
深度范圍激發(fā)出來(lái)的低能電子(<50eV);
由于二次電子的產(chǎn)生與原子序數(shù)無(wú)關(guān),不能用于定性分析(成分分析)。第5頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天6二、背散射電子定義:被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來(lái)的一部分入射電子,其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子:被樣品中原子核反彈回來(lái),散射角大于90度的入射電子。電子能量基本不損失,可達(dá)數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏特。非彈性背散射電子:入射電子和樣品原子核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射。若這些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面,就形成非彈性背散射電子。第6頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天7背散射電子的應(yīng)用:由于背散射電子的多少與構(gòu)成樣品的原子序數(shù)有關(guān),原子序數(shù)愈大,背散射電子數(shù)量愈多,因此不僅可進(jìn)行形貌分析,也可以進(jìn)行成分分析。第7頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天8背散射電子的成像分辨率較低,50~200nm第8頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天9
三、吸收電子吸收電子定義:入射電子進(jìn)入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡,最后被樣品吸收,不能逸出表面,這部分電子稱為吸收電子。吸收電子的應(yīng)用:可進(jìn)行微區(qū)成分分析。吸收電子的成像分辨率低,一般為100~1000nm。第9頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天10吸收電子像第10頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天11四、特征x射線分辨率低比較低,為100~1000nm。定義:原子內(nèi)層電子受到激發(fā)后,在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的,具有特征能量和波長(zhǎng)的x射線稱為特征x射線。應(yīng)用:進(jìn)行成分分析和晶體結(jié)構(gòu)研究。第11頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天12五、俄歇電子定義:激發(fā)態(tài)的原子體系,釋放能量的形式不是以X射線形式,而是把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去,這個(gè)被電離出來(lái)的電子具有特征能量,稱為俄歇電子。應(yīng)用:距試樣表面1nm深度范圍內(nèi)逸出來(lái)的,因此可進(jìn)行表層成分分析。一個(gè)原子中至少要有三個(gè)以上電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng),鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。第12頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天13六、透射電子定義:若被分析的樣品很薄,則一部分入射電子能透過(guò)樣品,這部分電子稱為透射電子。應(yīng)用:可進(jìn)行樣品的微區(qū)成分分析。第13頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天14其它物理信號(hào)
除了上述六種信號(hào)外,固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)和電動(dòng)勢(shì)等信號(hào),這些信號(hào)經(jīng)過(guò)調(diào)制后也可以用于專門的分析。第14頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天15
6.2
掃描電鏡的構(gòu)造
和工作原理掃描電鏡構(gòu)造:由電子光學(xué)系統(tǒng),信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng),真空系統(tǒng)系統(tǒng)三部分組成。第15頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天16掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖第16頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天17掃描電鏡成像示意圖第17頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天18一、電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)組成:包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室。第18頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天19樣品室第19頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天20二、信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描,熒光屏上的亮度根據(jù)樣品上被激發(fā)出來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制,由檢測(cè)器接收的信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面狀態(tài)不同而變化,由信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)輸出的反映樣品表面狀態(tài)特征的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。第20頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天21
6.3
掃描電鏡的主要性能一、放大倍數(shù)式中:M-放大倍數(shù);
As-入射電子束在試樣上的掃描幅度;
Ac
-顯像管電子束在熒光屏上的掃描幅度。目前SEM的放大倍數(shù)為20~20萬(wàn)倍。第21頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天22二、分辨本領(lǐng)
圖像分辨本領(lǐng)表示方法有兩種:①兩相鄰亮區(qū)中心距離的最小值;②暗區(qū)寬度的最小值。微區(qū)成分分析:能分析的最小區(qū)域;成像:能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。第22頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天23①入射束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)導(dǎo)致相互作用體積產(chǎn)生,以及信號(hào)產(chǎn)生的深度和廣度。分辨本領(lǐng)的決定因素:第23頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天24②操作方式及成像信號(hào)的影響:體積的形狀和大小決定了各種物理信號(hào)的深度和廣度,不同信號(hào)調(diào)制的掃描像有不同的分辨本領(lǐng)。③樣品原子序數(shù)的影響:原子序數(shù)愈大,電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大,分辨率愈低。第24頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天25各種物理信號(hào)的分辨率信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~10背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~2第25頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天26
6.4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用二次電子成像原理第26頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天27
二次電子信號(hào)強(qiáng)度與試樣原子序數(shù)沒(méi)有關(guān)系,但對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀很敏感,是試樣表面傾角的函數(shù)。表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是其對(duì)入射電子束的傾角不同,電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別,表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別,在圖像中形成顯示形貌的襯度。第27頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天28二次電子的產(chǎn)額與電子束入射角度的關(guān)系為:α為入射電子束與試樣表面法線的夾角。第28頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天29
入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大,二次電子產(chǎn)額愈大。二次電子成像原理圖第29頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天30二次電子形貌襯度示意圖第30頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天31掃描電鏡應(yīng)用SEM廣泛應(yīng)用于水泥、陶瓷、金屬、復(fù)合材料研究中,主要有以下幾方面:(1)斷口分析直接觀察。低、高倍觀察分析,顯示斷口形貌特征,揭示斷裂機(jī)理;(2)顯微組織觀察分析組成相的形成機(jī)理和三維立體形態(tài)特征。第31頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天掃描電鏡結(jié)果分析示例β—Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像2200×拋光面第32頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天33斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像,斷裂均沿晶界發(fā)生,有晶粒拔出現(xiàn)象,晶粒表面光滑,還可以看到明顯的晶界相。第33頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天34粉體形貌觀察α—Al203團(tuán)聚體(a)和團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(b)(a)300×
(b)6000×第34頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天35鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌第35頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天36多孔SiC陶瓷的二次電子像第36頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天37氟-羥磷灰石由六方柱為主組成的完好晶形,晶體端面上可見(jiàn)熔蝕坑
第37頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天38第38頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天第7章電子探針x射線顯微分析第39頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天40電子探針儀(EPMA)是一種微區(qū)成分分析儀器。采用被聚焦成小于1μm的高速電子束轟擊樣品表面,利用電子束與樣品相互作用激發(fā)出的特征x射線,測(cè)量其波長(zhǎng)λ和強(qiáng)度Ι,確定微區(qū)的定性、定量的化學(xué)成分。SEM-EPMA組合型儀器,具有掃描放大成像和微區(qū)成分分析兩方面功能。第40頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天417.1
電子探針儀的構(gòu)造及工作原理
λ與樣品材料的Z有關(guān),測(cè)出λ
,即可確定相應(yīng)元素的Z。
具有足夠能量的細(xì)電子束轟擊試樣表面,激發(fā)特征x射線,其波長(zhǎng)為:定性分析原理:第41頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天42
某種元素的特征x射線強(qiáng)度與該元素在樣品中的濃度成比例,測(cè)出x射線強(qiáng)度I,就可計(jì)算出該元素的相對(duì)含量。定量分析原理:第42頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天43電子探針儀的構(gòu)造
主要有柱體(鏡筒)、x射線譜儀、記錄顯示系統(tǒng)。
電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是x射線譜儀,用來(lái)測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)或波譜儀。用來(lái)測(cè)定x射線特征能量的譜儀叫能量分散譜儀(EDS)或能譜儀。第43頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天44
電子探針儀的結(jié)構(gòu)示意圖第44頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天45一、波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)波長(zhǎng)分散譜儀的工作原理
由布拉格定律,從試樣中發(fā)出的特征x射線,經(jīng)一定晶面間距的晶體分光,波長(zhǎng)不同的特征x射線將有不同的衍射角
。
連續(xù)改變
,在與x射線入射方向呈2
的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)的特征x射線信號(hào)。由莫塞萊定律可確定被測(cè)物質(zhì)所含元素。第45頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天46第46頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天47第47頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天48分光晶體
專門用來(lái)對(duì)x射線起色散(分光)作用的晶體,具有良好的衍射性能、強(qiáng)的反射能力和好的分辨率。晶體展譜遵循布拉格方程,對(duì)于不同λ的x射線,需要選用與其波長(zhǎng)相當(dāng)?shù)姆止饩w。為了提高接收x射線強(qiáng)度,分光晶體通常使用彎曲晶體。第48頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天49波長(zhǎng)色散譜合金鋼定點(diǎn)分析的譜線圖第49頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天50WDS特點(diǎn):④分析元素范圍寬。4Be-92U;①分析速度慢。單個(gè)元素測(cè)量,做全分析時(shí)間較長(zhǎng);②分辨率高。10eV。譜儀分辨率是指分開(kāi)、識(shí)別相鄰兩個(gè)譜峰的能力;③測(cè)量精度高。多用于超輕元素Z<9測(cè)量;⑤樣品表面要求平整、光滑。第50頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天51二、能量色散譜儀(EDS)
利用固態(tài)檢測(cè)器(鋰漂移硅)測(cè)量每個(gè)x射線光子的能量,并按E大小展譜,得到以能量為橫坐標(biāo)、強(qiáng)度為縱坐標(biāo)的x射線能量色散譜,顯示于熒光屏上。第51頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天52工作原理
入射x射線光子E不同,激發(fā)的N不同,探測(cè)器輸出電壓脈沖高度由N決定。鋰漂移硅檢測(cè)器,習(xí)慣記Si(Li)探測(cè)器。
x射線光子進(jìn)入Si晶體內(nèi),產(chǎn)生電子–空穴對(duì),在100K左右溫度時(shí),每產(chǎn)生一個(gè)電子–空穴對(duì)消耗的平均能量為3.8eV。能量為E的x射線光子所激發(fā)的電子–空穴對(duì)數(shù)N為:N=E/
第52頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天53NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜第53頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天54EDS特點(diǎn):①分析速度快;②分辨率較低:150eV;③分析元素范圍:11Na-92U;④對(duì)樣品污染作用??;⑤適于粗糙表面成分分析;⑥探測(cè)器須在液氮溫度下使用,維護(hù)費(fèi)用高。第54頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天55WDS
與EDS比較①WDS分析元素范圍廣、分辨率高、適于精確的定量分析,對(duì)樣品表面要求高、分析速度慢,易引起樣品和鏡筒的污染;②EDS在分析元素范圍、分辨率方面略遜,分析速度快、對(duì)樣品表面要求不高、可用較小的束流和細(xì)微電子束,適于與SEM配合使用;第55頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天56能譜儀和波譜儀的譜線比較第56頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天57第57頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天58比較項(xiàng)目WDSEDS元素分析范圍元素分析方法分辨率靈敏度檢測(cè)效率定量分析精度儀器特殊性4Be~92U分光晶體逐個(gè)元素分析高低低,隨波長(zhǎng)而變化好多個(gè)分光晶體11Na~92U/4Be~92U固態(tài)檢測(cè)器元素同時(shí)檢測(cè)低高高,一定條件下是常數(shù)差探頭液氮冷卻第58頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天597.2分析方法及應(yīng)用定量分析:記錄樣品發(fā)射的特征x射線λ和I。每種元素選擇一根譜線與已知成分純?cè)貥?biāo)樣的同根譜線進(jìn)行比較,確定元素含量。定性分析:記錄樣品發(fā)射的特征x射線λ。對(duì)比單元素特征譜線波長(zhǎng),確定樣品中的元素。第59頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天60基本工作方式:(1)定點(diǎn)元素全分析(定性或定量):電子束固定在分析的某一點(diǎn)(微區(qū)),改變晶體的衍射角,記錄該點(diǎn)不同元素的x射線λ和I。根據(jù)譜線強(qiáng)度峰的位置波長(zhǎng)確定微區(qū)含有元素;根據(jù)元素某一譜線的強(qiáng)度確定元素的含量。第60頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天61第61頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天62(2)線掃描分析:
聚焦電子束在試樣沿一直線慢掃描,同時(shí)檢測(cè)某一指定特征x射線的瞬時(shí)I,得到特征x射線I沿試樣掃描線的分布。(元素的濃度分布)
對(duì)于測(cè)定元素在材料相界和晶界上的富集與貧化是十分有效的。
第62頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天63線掃描分析第63頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天64(3)面掃描分析
電子束在試樣表面進(jìn)行面掃描,譜儀只檢測(cè)某一元素的特征x射線位置,得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像。亮點(diǎn)為元素的所在處,根據(jù)亮點(diǎn)的疏密程度可確定元素在試樣表面的分布情況。第64頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天65面掃描分析
亮區(qū)代表元素含量高,灰區(qū)代表元素含量較低,黑色區(qū)域代表元素含量很低或不存在。第65頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天66第66頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天第8章透射電子顯微鏡Transmissionelectronmicroscope第67頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天68引言
TEM用聚焦電子束作照明源,使用對(duì)電子束透明的薄膜試樣,以透過(guò)試樣的透射電子束或衍射電子束所形成的圖像來(lái)分析試樣內(nèi)部的顯微組織結(jié)構(gòu)。
電子光學(xué)應(yīng)用的最典型例子是TEM
,它是觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。第68頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天69PhilipsCM12透射電鏡加速電壓20、40、60、80、100、120KV
LaB6或W燈絲
晶格分辨率2.04?
點(diǎn)分辨率3.4?
最小電子束直徑約2nm;
傾轉(zhuǎn)角度α=±20度
β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50、80KV
W燈絲
頂插式樣品臺(tái)
能量分辨率1.5ev
傾轉(zhuǎn)角度α=±60度第69頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天70加速電壓200KV
LaB6燈絲
點(diǎn)分辨率1.94?JEM-2010透射電鏡加速電壓20、40、60、80、100、120KV
晶格分辨率2.04?
點(diǎn)分辨率3.4?
最小電子束直徑約2nm
傾轉(zhuǎn)角度α=±60度
β=±30度EM420透射電子顯微鏡第70頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天71分辨率:0.34nm加速電壓:75-200KV放大倍數(shù):25萬(wàn)倍日立H-700投射電鏡第71頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天728.1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)
透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。第72頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天73電子光學(xué)系統(tǒng)組成及作用:電子光學(xué)系統(tǒng)通常也稱鏡筒,是透射電子顯微鏡的核心。它分為三部分,即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。組成:它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。第73頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天748.1.1照明系統(tǒng)
作用:提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。組成:由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。第74頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天75(1)電子槍
作用:電子槍的重要性僅次于物鏡。會(huì)聚電子束、控制電子束電流大小、決定像的亮度、圖像穩(wěn)定度和穿透樣品的能力。組成:由陰極、陽(yáng)極和控制極組成,決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能,習(xí)慣通稱為“電子槍”。第75頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天76陰極又稱燈絲,一般由0.03~0.1mm鎢絲作成V或Y形狀。第76頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天77陽(yáng)極加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。為了操作安全,一般是陽(yáng)極接地,陰極帶有負(fù)高壓。-50~200kV第77頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天78(2)聚光鏡
組成:采用雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡,束斑縮小率為10~50倍左右,將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1~5μm;第二聚光鏡是弱激磁透鏡,放大倍數(shù)為2倍左右。作用:用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。第78頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天79第79頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天808.1.2
成像系統(tǒng)(1)物鏡:物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。組成:由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。第80頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天81通常采用強(qiáng)激磁,短焦距的物鏡。放大倍數(shù)較高,一般為100~300倍。目前高質(zhì)量物鏡分辨率可達(dá)0.1nm左右。第81頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天82(2)中間鏡
中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí),用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),用來(lái)縮小物鏡像。第82頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天83(3)投影鏡
投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。第83頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天84成像系統(tǒng)樣品在物鏡的物平面上,物鏡的像平面是中間鏡的物平面,中間鏡的像平面是投影鏡的物平面,熒光屏在投影鏡的像平面上。物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)固定,通過(guò)改變中間鏡的電流來(lái)調(diào)節(jié)電鏡總放大倍數(shù)。放大倍數(shù)越大,成像亮度越低,成像亮度與M2成反比。第84頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天85成像系統(tǒng)放大成像操作:中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,熒光屏上得到放大像。電子衍射操作:中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,得到電子衍射花樣。第85頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天868.1.3觀察紀(jì)錄系統(tǒng)作用:由于人眼無(wú)法觀測(cè)電子,TEM中的電子信息通過(guò)熒光屏和照相底版轉(zhuǎn)換為可觀察圖像。
組成:熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。第86頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天878.2TEM主要性能指標(biāo)
分辨率是TEM的最主要性能指標(biāo),表征投射電鏡顯示顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。一、分辨率線分辨率:能分辨兩條線之間的最短距離,通過(guò)拍攝已知晶體的晶格象測(cè)定,又稱晶格分辨率。點(diǎn)分辨率:能分辨兩點(diǎn)之間的最短距離;第87頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天88電鏡分辨率照片第88頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天89二、放大倍數(shù)放大倍數(shù)是指:電子圖像對(duì)于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能TEM的放大倍數(shù)為80~100萬(wàn)倍。
將儀器的最小可分辨距離放大到人眼可分辨距離所需的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)。一般儀器的最大倍數(shù)稍大于有效放大倍數(shù)。第89頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天90放大倍數(shù)計(jì)算公式:第90頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天91說(shuō)明:人眼分辨本領(lǐng)約0.2mm,光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)約0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm的放大倍數(shù)是1000倍,是有效放大倍數(shù)。光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高,但高出部分對(duì)提高分辨率沒(méi)有貢獻(xiàn),僅是讓人眼觀察舒服。第91頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天92第92頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天第9章電子衍射第93頁(yè),共102頁(yè),2024年2月25日,星期天949.1
概述可以進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析:①當(dāng)中間鏡物平面與物鏡像平面重合(成像操作)時(shí),在觀察屏上得到的是反映樣品的形貌圖像;②當(dāng)中間鏡的物平而與物鏡背焦面重合(衍射操作)時(shí),在觀察屏上得到的則
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