總復(fù)習(xí)高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)優(yōu)化設(shè)計(jì)（第七輯）：一百一十四 物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)題

學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精聚焦與凝萃1．了解物質(zhì)制備的一般過程；2．了解物質(zhì)制備方案設(shè)計(jì)的一般思路；3．掌握常見物質(zhì)的制備原料的選擇與處理；4．掌握常見物質(zhì)的制備反應(yīng)原理和途徑的確定；5．掌握常見物質(zhì)的制備裝置的設(shè)計(jì).解讀與打通常規(guī)考點(diǎn)1．物質(zhì)制備的一般過程：2．物質(zhì)制備方案設(shè)計(jì)的一般思路：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)用品選擇根據(jù)信息結(jié)合產(chǎn)物的性質(zhì)設(shè)計(jì)方案方案一方案二方案三結(jié)合實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則，選擇最優(yōu)方案具體方案設(shè)計(jì)（1）在設(shè)計(jì)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要優(yōu)化上述流程中的每一個(gè)具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是:原料廉價(jià)，原理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡(jiǎn)單，分離方便。(2）一些物質(zhì)的制備，由于其性質(zhì)上的特殊性，需要設(shè)計(jì)一些特殊的裝置來完成.如實(shí)驗(yàn)室制備Fe(OH)2固體,由于Fe（OH)2遇空氣易被氧化而變質(zhì),故其制備實(shí)驗(yàn)裝置必須嚴(yán)格防止制備的Fe（OH）2固體與O2接觸；再如，常見有機(jī)物的制備中，由于有機(jī)反應(yīng)緩慢、副產(chǎn)品多、原料容易揮發(fā)，所以常見有機(jī)物的制備裝置都要加裝冷凝回流裝置，使原料回流、充分反應(yīng),提高產(chǎn)率。3．常見物質(zhì)的制備原料的選擇與處理：制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成去尋找原料，原料的來源要廉價(jià)，能變廢為寶就更好。如果選擇的原料有其他雜質(zhì)，應(yīng)將原料進(jìn)行處理。4．常見物質(zhì)的制備反應(yīng)原理和途徑的確定：（1）根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑.(2）制備途徑一般包括:中間產(chǎn)物的制取→目標(biāo)產(chǎn)品的制得→粗產(chǎn)品的制得→粗產(chǎn)品的精制.選擇途徑時(shí)應(yīng)注意:雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離。5．常見物質(zhì)的制備反應(yīng)裝置的設(shè)計(jì):根據(jù)反應(yīng)物及生成物的特點(diǎn)、反應(yīng)條件，和綠色環(huán)保等因素確定反應(yīng)裝置.制備氣體的實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)包括：發(fā)生裝置→凈化與干燥裝置→收集裝置→尾氣處理裝置。在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中，由于部分原料的沸點(diǎn)較低，副反應(yīng)比較多,在選擇反應(yīng)裝置時(shí)常使用溫度計(jì)和水浴加熱,在反應(yīng)裝置中有冷凝回流裝置.6．氣體制備裝置的選擇及注意事項(xiàng):裝置選擇注意事項(xiàng)固體與固體加熱裝置①試管口應(yīng)稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；②鐵夾應(yīng)夾在距試管口約1/3處；③膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)阻礙氣體的導(dǎo)出.固體與液體不加熱裝置①塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時(shí)可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時(shí)，也可采用簡(jiǎn)易裝置，如圖乙；②裝置乙、丁、戊、己中長(zhǎng)頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；③加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)；④粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時(shí)常采用裝置丙。固體與液體液體與液體加熱裝置①先把固體藥品加入燒瓶中,然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度,保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集;②若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中,打開漏斗活塞,以保證液體能夠順利滴下；③分液漏斗中的液體滴完后,要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；④裝置乙中的溫度計(jì)必須插在反應(yīng)液中；⑤燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)。7．氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則①不減原則：即通過干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少;②不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)。酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體。堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等.中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等,但不能干燥NH3。氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對(duì)酸性或中性氣體進(jìn)行除雜。盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑。甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑,乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑。8．氣體的收集裝置及方法排水法①難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集；②用排水集氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管不伸入試管（或集氣瓶)底部向上排空氣法①比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；②用排空氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管）底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；③為防止外界空氣向集氣瓶?jī)?nèi)擴(kuò)散,集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時(shí)，可在試管口塞上一小團(tuán)疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體排特殊溶液法①氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；②二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集隱性考點(diǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題的解題思路和方法1．思考問題的順序①圍繞主要問題思考.例如:選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)路線、方法;所用藥品、儀器簡(jiǎn)單易得；實(shí)驗(yàn)過程快速、安全；實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。②思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題。例如：制取在空氣中易水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時(shí)，往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。③思考實(shí)驗(yàn)的種類及如何合理地組裝儀器，并將實(shí)驗(yàn)與課本實(shí)驗(yàn)比較、聯(lián)系。例如涉及到氣體的制取和處理，對(duì)這類實(shí)驗(yàn)的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為：發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。2．儀器連接的順序①所用儀器是否恰當(dāng)，所給儀器是全用還是選用。②儀器是否齊全。例如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實(shí)驗(yàn)是否有尾氣的吸收裝置。③安裝順序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，從左到右"；氣體凈化裝置中不應(yīng)先經(jīng)干燥，后又經(jīng)過水溶液洗氣。④儀器間連接順序是否正確.例如：洗氣時(shí)“進(jìn)氣管長(zhǎng)，出氣管短”;干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大進(jìn)小出"等.3．實(shí)驗(yàn)操作的順序①連接儀器。按“氣體發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理”順序連接好實(shí)驗(yàn)儀器。②檢查氣密性.在整套儀器連接完畢后,應(yīng)先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。檢查氣密性的方法要依裝置而定。③裝藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。融合與應(yīng)用例1．下列制備和收集氣體的實(shí)驗(yàn)裝置合理的是()【答案】D例2．氣體是物質(zhì)聚集狀態(tài)的重要形式之一,在實(shí)驗(yàn)室或工業(yè)上經(jīng)常需制備氣體。以下是某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室制備氨氣的一些裝置.（1)上面是實(shí)驗(yàn)室制取氨氣的裝置和選用的試劑，其中不能得到氨氣的是.（2）利用B裝置和下列提供的試劑,能制備的氣體有(填氣體的化學(xué)式）。氣體所用試劑SO2NaHSO3（固）＋H2SO4(濃)Cl2MnO2（固）＋HCl（濃）H2SNa2S(固)＋H2SO4（濃)O2Na2O2（固）＋H2O(3）實(shí)驗(yàn)室制備、收集干燥的NO2，所需儀器如圖所示,按氣流方向連接各儀器接口，順序?yàn)閍→→→→→f。裝置D的作用是,裝置E中盛放的溶液是?！敬鸢浮?1）AC(2）SO2、O2（3）decb防止E中的溶液倒吸到B中NaOH溶液掃描與矯正【正誤判斷】(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”）（每個(gè)判斷2分,共40分)（）1．制氧氣時(shí)排水法收集氧氣過程中出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象,應(yīng)立即松開試管上的橡膠塞（）2．提取海帶中碘元素時(shí)，為保證I－完全氧化為I2,加入的氧化劑（H2O2或新制氯水）均應(yīng)過量（）3．將過量CO2通入Ca(ClO)2溶液中，最后得到澄清溶液，說明H2CO3的酸性比HClO弱（）4．制氧氣時(shí)，用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置（2014·天津，2A）（)5．制氯氣時(shí)，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體（2014·天津，2B）（）6．制乙烯時(shí)，用排水法或向上排空氣法收集氣體（2014·天津，2C）（）7．制二氧化氮時(shí)，用水或NaOH溶液吸收尾氣（2014·天津,2D）(）8．實(shí)驗(yàn)室從海帶提取單質(zhì)碘的方法是:取樣→灼燒→溶解→過濾→萃?。?013·浙江，8A）（）9．用乙醇和濃H2SO4制備乙烯時(shí)，可用水浴加熱控制反應(yīng)的溫度（2013·浙江，8B）（)10．制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng)（)11．蒸干AlCl3溶液可得純凈的無水氯化鋁(）12．制備氫氣并檢驗(yàn)H2的可燃性（）13．驗(yàn)證Fe(OH）3的溶解度小于Mg（OH）2,可以將FeCl3溶液加入Mg(OH）2懸濁液中，振蕩，可觀察到沉淀由白色變?yōu)榧t褐色(2014·四川，4D）（)14．制備氣體時(shí)，在加入藥品前必須對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢查（）15．實(shí)驗(yàn)室用氯酸鉀制氧氣時(shí)，二氧化錳是催化劑;實(shí)驗(yàn)室制氯氣時(shí),二氧化錳是氧化劑（）16．硫酸在制取下面兩種氣體中的作用相同：硫酸與亞硫酸鈉制二氧化硫，硫酸與鋅制氫氣（）17．向沸水中加飽和氯化鐵溶液可制取氫氧化鐵膠體,將沸水換為稀的NaOH溶液同樣能制取氫氧化鐵膠體（）18．乙烷與氯氣的取代反應(yīng)，乙烯與氯代氫的加成反應(yīng)，均可用于制取1。氯乙烷(）19．氫氣還原氧化銅實(shí)驗(yàn)中，要先加熱CuO后再通入氫氣(）20．以銀為原料制備硝酸銀時(shí)，選擇銀與稀硝酸反應(yīng)比選擇銀與濃硝酸反應(yīng)要好實(shí)訓(xùn)與超越【7+1模式】一、單選（7×6分=42分）1．有關(guān)下圖及實(shí)驗(yàn)的描述正確的是（)A．用甲圖裝置電解精煉銅B．用乙圖裝置制備Fe(OH）3膠體C．丙圖裝置可制得金屬錳D．丁圖驗(yàn)證NaHCO3和Na2CO3的熱穩(wěn)定性2．下列氣體制備與收集裝置錯(cuò)誤的是 （）3．【2013·重慶，4】按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。下列說法錯(cuò)誤的是()A．步驟(1）需要過濾裝置B．步驟(2)需要用到分液漏斗C．步驟(3）需要用到坩堝D．步驟(4）需要蒸餾裝置4．下列反應(yīng)適用于實(shí)驗(yàn)室制備氧氣的是()①高錳酸鉀分解：2KMnO4eq\o（=,\s\up7(△)）K2MnO4＋MnO2＋O2↑②硝酸銨分解：2NH4NO3eq\o（=,\s\up7（△）)4H2O＋2N2↑＋O2↑③過氧化氫催化分解:2H2O22H2O＋O2↑④二氧化氮受熱分解：2NO2eq\o（=,\s\up7（△）)2NO＋O2A．只有①B．①和②C．①和③ D．①③④5．按下列實(shí)驗(yàn)方法制備氣體，合理而又實(shí)用的是（)A．鋅粒與稀硝酸反應(yīng)制備H2B．加熱NH4Cl制NH3C．亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)制備SO2D．大理石與濃硫酸反應(yīng)制備CO26．下列實(shí)驗(yàn)裝置圖正確的是（）7．下列實(shí)驗(yàn)操作中，儀器需插入液面以下的有()①制備Fe（OH)2，用膠頭滴管將NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制備氫氣，簡(jiǎn)易裝置中長(zhǎng)頸漏斗的下端管口；③分餾石油時(shí)，測(cè)量溫度所用的溫度計(jì)；④將氯氣溶于水時(shí)輸送氯氣的導(dǎo)氣管；⑤用水吸收氨氣時(shí)的導(dǎo)氣管;⑥用膠頭滴管向試管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸A．①②④B．①③⑤C．③⑤⑥D(zhuǎn)．②③④二、填空（18分)8．N2在諸多領(lǐng)域用途廣泛。某化學(xué)興趣小組為探究在實(shí)驗(yàn)室制備較為純凈N2的方法，進(jìn)行了認(rèn)真的準(zhǔn)備。請(qǐng)你參與交流與討論。【查閱資料】N2的制法有下列三種方案：方案1:加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。方案2：加熱條件下，以NH3還原CuO可制得N2，同時(shí)獲得活性銅粉。方案3：將空氣緩緩?fù)ㄟ^灼熱的銅粉獲得較純的N2?！緦?shí)驗(yàn)準(zhǔn)備】以實(shí)驗(yàn)室常見儀器(藥品）等設(shè)計(jì)的部分裝置如下圖（部分夾持和加熱儀器未畫出)?！痉治鼋涣鳌浚?）若以方案1制得N2，應(yīng)選擇的發(fā)生裝置是