GBT 28539-2023 眼科光學(xué)接觸鏡和接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品防腐劑攝入和釋放的測定

眼科光學(xué)接觸鏡和接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品防腐劑攝入和釋放的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 15試驗(yàn)方法 16結(jié)果表述 27試驗(yàn)報(bào)告 3參考文獻(xiàn) 4Ⅲ本文件代替GB/T28539—2012《眼科光學(xué)接觸鏡和接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品防腐劑的攝入和釋放的——更改了釋放時(shí)間和過程(見第4章，2012年版的第3章);——增加了試驗(yàn)液體積的要求，更改了接觸鏡數(shù)量的要求(見5.1,2012——更改了攝入試驗(yàn)的抽取試驗(yàn)液過程(見5.2,2012年版的4.2);——更改了釋放試驗(yàn)的抽取標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液的過程(見5.3,2012年版的4.3);的表述，以及試驗(yàn)報(bào)告中防腐劑攝人和釋放速率的表述(見第6章，2012年版的第5章)。本文件修改采用ISO11986:2017《眼科光學(xué)接觸鏡和接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品防腐劑攝入和釋放的(見6.7,ISO11986:2017的6.7);進(jìn)行評(píng)估。1眼科光學(xué)接觸鏡和接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品防腐劑攝入和釋放的測定本文件規(guī)定了接觸鏡對防腐劑的攝人和釋放試驗(yàn)方法的選擇、樣品制備和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)的通用程序。本文件適用于接觸鏡和接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品對防腐劑攝入與釋放的試驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T11417.4眼科光學(xué)接觸鏡第4部分：試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液(GB/T11417.4—2012,ISO18369-3:3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。將受試接觸鏡浸泡在25℃±2℃試驗(yàn)液中，以規(guī)定間隔時(shí)間進(jìn)行防腐劑含量分析，直至穩(wěn)定狀態(tài)。在達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，按每片1mL的比例將鏡片浸泡在符合GB/T11417.4要求的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液中，在37℃±2℃以不同的時(shí)間間隔浸泡，直至16h,并對溶液中每個(gè)時(shí)間點(diǎn)提取的防腐劑含量進(jìn)行分析，直到?jīng)]有觀察到額外的防腐劑釋放。5試驗(yàn)方法5.1通則a)選擇的測試方法適用于特定防腐劑的測定和估計(jì)；b)選擇的測試方法具有所需的重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性，及適用的分析檢測限；c)滿足b)規(guī)定要求所需的測定數(shù)量；d)確定在萃取過程達(dá)到平衡的判定準(zhǔn)則；2e)所使用的試驗(yàn)液的體積需要確保所吸收的防腐劑的量不會(huì)將試驗(yàn)液中防腐劑濃度降低至低于試驗(yàn)液中初始防腐劑濃度的25%;f)每種材料類型的接觸鏡使用足夠數(shù)量，確保吸收和釋放的防腐劑的量高于分析方法的檢測限，并確保在每個(gè)時(shí)間點(diǎn)都有足夠的接觸鏡用于防腐劑釋放量的測量。5.2測試產(chǎn)品中防腐劑的攝入5.2.1選擇適當(dāng)?shù)慕佑|鏡護(hù)理產(chǎn)品和/或適當(dāng)?shù)慕佑|鏡材料進(jìn)行試驗(yàn)。新的或改良過的接觸鏡材料對防腐劑攝入的檢測，應(yīng)依據(jù)接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品預(yù)期用途(例如，宜用于軟性接觸鏡或硬性接觸鏡)來選擇適當(dāng)?shù)慕佑|鏡護(hù)理產(chǎn)品。通過接觸鏡來檢測接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品中新的或改良的防腐劑的攝人，應(yīng)依據(jù)接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品的預(yù)期用途(例如，宜用于軟性接觸鏡或硬性接觸鏡)來選擇當(dāng)前市場中適當(dāng)?shù)慕佑|鏡材料進(jìn)行試驗(yàn)。測試鏡片和鏡片護(hù)理產(chǎn)品的選擇宜進(jìn)行論證。軟性鏡片宜包括含水低、中/高的離子和非離子型的典型鏡片和硅水凝膠鏡片。硬性鏡片宜包括硅、氟和硅氟類的典型鏡片。分類描述見GB/T11417.1—2012中表2和表3。5.2.2確定試驗(yàn)液中防腐劑的初始含量。5.2.3記錄試驗(yàn)液的體積，把測試鏡片浸入裝有試驗(yàn)液，溫度為25℃±2℃的合適的密閉容器中(見下段),適時(shí)搖晃(以保證試驗(yàn)期間接觸鏡與周圍的溶液充分混合)。在不同的時(shí)間間隔內(nèi)等量抽取部分試驗(yàn)液，分析其中防腐劑含量。在第一天，宜在8h和24h的時(shí)間提取一部分。然后以不少于24h的不同時(shí)間間隔重復(fù)該過程，直到等量提取的試驗(yàn)液顯示不再有防腐劑被吸收為止，或者達(dá)到接觸鏡護(hù)理產(chǎn)品中鏡片的最大推薦保存時(shí)間，可包括第一天的其他時(shí)間點(diǎn)，以確定攝入情況。最好選擇經(jīng)過證明吸收微量防腐劑的容器。然而，如果容器確實(shí)吸收防腐劑，這在進(jìn)行測試時(shí)是允許的。這種情況下，宜通過監(jiān)測適當(dāng)?shù)膶φ杖芤海瑏泶_定容器吸收防腐劑的量。若等量抽取部分的量很大，導(dǎo)致試驗(yàn)液的體積和測試鏡片的質(zhì)量之間的比例顯著改變，則每次抽樣間隔的抽樣對象宜使用附加的測試鏡片和容器。5.3測試鏡片中防腐劑的釋放達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后(見5.2.3)把測試鏡片從試驗(yàn)液中移出，用吸水紙巾吸去每片測試鏡片上的殘留試驗(yàn)液，注意不要施加過度的外力及接觸過長的時(shí)間。將測試鏡片浸入符合GB/T11417.4要求的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液中，按每片1mL的比例，放入一個(gè)密閉的容器中，在37℃±2℃下浸泡，適時(shí)搖晃。在不同時(shí)間段抽取等量標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液，分析其中防腐劑含量。分別在1h、2h、4h和16h測量標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液的等分部分，直到不再有額外的防腐劑被釋放出來(達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài))。若1mL的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液不足以浸沒測試鏡片，則可增加最小已知量的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液，以確保鏡片完全浸沒，并記錄其體積。應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液的總體積來計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液中防腐劑的濃度。6結(jié)果表述6.1每個(gè)測量時(shí)間點(diǎn)接觸鏡吸收的防腐劑的量應(yīng)根據(jù)下列選項(xiàng)來確定：3a)根據(jù)測試鏡片浸入前試驗(yàn)液中防腐劑含量與每個(gè)時(shí)間點(diǎn)或防腐劑攝人達(dá)到平衡以6.4應(yīng)通過公式(1)計(jì)算每個(gè)時(shí)間點(diǎn)的防腐劑攝入率K,.t,——鏡片浸入試驗(yàn)液后的第n個(gè)測量時(shí)間；t-i——鏡片浸入試驗(yàn)液后的第n-1個(gè)測量時(shí)間。中防腐劑的濃度來計(jì)算。結(jié)果應(yīng)繪制為防腐劑與釋放時(shí)6.6應(yīng)通過公式(2)計(jì)算每個(gè)時(shí)間點(diǎn)的防腐劑釋放率K’。 (2)t,——鏡片浸入標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液后的第n個(gè)測量時(shí)間；t?-t——鏡片浸入標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液后的第n-1個(gè)測量時(shí)間。b)以微克每個(gè)(μg/個(gè))表示每個(gè)鏡片防腐劑含量，其中鏡片提供最大直徑的鏡片(-3.00D或典a)以微克