2023年高考熱點情景考察‖實驗探究中的新思路

2023年高考熱點情景考察II實驗探究中的新思路

,乙基意醍

1.也。2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛。氫釀法制備或。2的原理為：也+。2WO2,裝置

Ni

ABCDEF

已知：①取0、鹵化氫等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒；②催化劑乙基蔥醵難溶于水，易溶于有

機溶劑，溶點下列說法中正確的是

A.裝置B可選擇①或②

B.裝好試劑后的操作為：打開活塞a、d,關(guān)閉活塞b、c

C.提純產(chǎn)品的操作依次為過濾，加水萃取，分液，常壓蒸儲

D.若沒有F裝置三頸燒瓶中的反應(yīng)速率會減慢

答案：D

【詳解】A.鹵化氫和水都能使催化劑中毒，①既可以除去水，也可以除去鹵化氫，滿足要

求，②只能除去鹵化氫，不滿足要求，A錯誤；

B.裝好試劑后應(yīng)先打開b,抽出裝置中的空氣，B錯誤；

C.過氧化氫受熱易分解，采取減壓蒸憎的方式，減少過氧化氫的分解，C錯誤；

D.F可防止空氣中的水蒸氣進入裝置C導(dǎo)致催化劑中毒，可以避免反應(yīng)速率減慢，D正確;

故選D。

2.金屬汞用途廣泛，其熔點，沸點分別約為-39℃、356℃。目前，工業(yè)上制汞的流程如圖所

示。下列分析中錯誤的是

A.辰砂與氧化鈣加熱反應(yīng)時，HgS既是氧化劑又是還原劑

B.辰砂與氧化鈣加熱反應(yīng)時，CaSO4為氧化產(chǎn)物

C.洗滌粗汞可用5%的鹽酸代替5%的硝酸

D.吸人汞蒸氣會引起中毒，因此在生產(chǎn)過程中要增加保護措施

答案:C

【詳解】A.HgS中硫元素化合價升高，汞元素化合價降低，因此HgS既是氧化劑又是還原

劑，A正確；

B.硫酸鈣中的硫元素由辰砂中-2價的硫升高化合價發(fā)生氧化反應(yīng)而來，硫酸鈣是氧化產(chǎn)物,

B正確；

C.鹽酸不能溶解銅、鉛等雜質(zhì)，不能用鹽酸代替硝酸，C錯誤；

D.汞為重金屬，有毒，吸入汞蒸氣會引起中毒，在生產(chǎn)過程中要增加保護措施，D正確；

故選Co

3.石墨烯銅復(fù)合材料的電導(dǎo)率高，韌性好，可用于制備高鐵的“超級導(dǎo)線"。某化學(xué)小組用

如下裝置測定其中的碳含量（銅、碳以外的成分不與濃硫酸反應(yīng)）。已知：實驗前后，各通入

一次N2,將裝置中的氣體全部趕入到U型管中。

下列說法不正確的是

A.可用足量的NaHCO,溶液代替KMnO4溶液

B.若撤去盛裝濃硫酸的洗氣瓶，則測定的結(jié)果偏高

C.球型干燥管內(nèi)堿石灰的作用是防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進入U型管

D.實驗結(jié)束后，U型管增重mg,則碳含量為迪"XlOO%

11W

答案：A

【分析】電熱爐中C、Cu和濃硫酸反應(yīng)生成C02、S02氣體，足量的高鎰酸鉀溶液吸收SO2

氣體，濃硫酸用于干燥C02氣體，U型管中堿石灰吸收C02氣體，干燥管中堿石灰防止空氣

中成分對實驗的干擾。

【詳解】A.SO2和NaHC03反應(yīng)生成C02氣體，則不能有效測量電熱爐中生成CCh的質(zhì)量,

故不能用NaHCO,溶液代替KMnC>4溶液，A錯誤;

B.若撤去盛裝濃硫酸的洗氣瓶，水蒸氣進入U型管，U型管增重質(zhì)量偏高，則測定的結(jié)果

偏高，B正確；

C.球型干燥管內(nèi)堿石灰的作用是防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進入U型管，減少實驗誤

差，C正確；

D.根據(jù)C+2H2SO4（濃）二C6個+2SO2個+2H2O,根據(jù)C元素守恒，碳含量為粵xlOO%,

11W

D正確；

故選Ao

4.為探究SO?與Fe”間是否發(fā)生氧化還原反應(yīng)，按下圖裝置進行實驗（夾持、加熱儀器略），

B.試劑a不能使用飽和NaHCO,溶液

C.C中溶液pH降低，可證明Fe"氧化了SO?

D.尾氣可用NaOH溶液吸收

答案：C

【分析】由實驗裝置圖可知，裝置A中銅與濃硫酸共熱反應(yīng)生成制備二氧化硫，裝置B中

盛有的飽和亞硫酸氫鈉溶液用于除去二氧化硫中的酸性雜質(zhì)，裝置C用于驗證二氧化硫與鐵

離子是否發(fā)生氧化還原反應(yīng)，尾氣處理主要是吸收未反應(yīng)的二氧化硫，防止污染空氣。

【詳解】A.和濃硫酸共熱反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，反應(yīng)中濃硫酸表現(xiàn)酸性和強氧

化性，故A正確：

B.由分析可知，試劑a為飽和亞硫酸氫鈉溶液，作用是除去二氧化硫中的酸性雜質(zhì)，防止

干擾實驗，不能選用能與二氧化硫反應(yīng)的飽和碳酸氫鈉溶液，故B正確；

C.二氧化硫溶于水生成亞硫酸，會使溶液中氫離子濃度增大，溶液pH降低，則溶液pH降

低不能證明鐵離子氧化了二氧化硫，故c錯誤：

D.由分析可知，尾氣處理主要是吸收未反應(yīng)的二氧化硫，防止污染空氣，則尾氣可用氫氧

化鈉溶液吸收，故D正確；

故選C。

5.銖(Re)被稱為“類鎰元素"，與鎰的價電子排布相同，可以與氧氣反應(yīng)。一種對廢氧化鋁載

體伯銖催化劑中金屬元素綜合回收利用的工藝如圖:

廢Pt-Re/Al,O

3焙燒預(yù)

催化劑一

處理硫酸鋁溶液T普1卜凈水劑

第2次操作H

-*浸出渣I第次浸出、

浸出浸出渣2?3

萃取、反萃取

—NKReO.溶液

行與；一系列操作海綿粕+箜沙簪含鉗元蓑的溶液]

理工NH.ReO,晶體

銖粉，800℃

下列說法正確的是

A.“第1次浸出"中可以用氫氧化鈉溶液代替氨水，浸出渣1成分不變

B.鋅元素的最高價氧化物RezS為堿性氧化物

C.制備鋅粉過程中，氫氣只體現(xiàn)還原作用

D."第3次浸出"中若用HCl-NaCQ作浸出液，反應(yīng)離子方程式可能為:

+2

3Pt+16CI+2C10；+12H=3[PtCI6]-+6H2O

答案：D

【分析】廢氧化鋁載體鉗鋅催化劑經(jīng)過焙燒細磨后，加入氨水溶解Re得到NH4ReO4,Pt和

氧化鋁在浸出渣1中。NH,ReCU經(jīng)過8000c下通入氫氣制備銖粉；浸出渣1加硫酸溶解氧化

鋁，浸出渣2為Pt：硫酸鋁用于制備凈水劑，浸出渣2用于制備海綿Pt,據(jù)此分析解題。

【詳解】A."第1次浸出"用氨水溶解含Re的物質(zhì)，含AI2O3在濾渣中，Ag能與氫氧化鈉

溶液反應(yīng)，不能使用氫氧化鈉溶液代替氨水，故A錯誤；

B.七氧化二錦溶于水生成高鐐酸溶液，所以RezCh為酸性氧化物，故B錯誤；

C.在800℃下通入氫氣，還原NH,ReOz,制備銖粉，氨氣不僅作為還原劑，還可以通過氣流

帶走生成的水蒸氣和氨氣，故C錯誤；

D.用HCl-NaCICh作浸出液溶解Pt,可形成配合物，反應(yīng)離子方程式可能為：

+2

3Pt+16CI+2ClO3+12H=3[PtCl6]-+6H2O,故D正確；

故答案選D?

6.碘化鉀為白色固體，可用作分析試劑、感光材料、制藥和食品添加劑等，可通過碘酸鉀

與硫化氫反應(yīng)制備。實驗裝置如圖所示（夾持及加熱裝置己省略），下列說法錯誤的是

氨

氧

化

鈉

液

溶

A.儀器a、b名稱是恒壓滴液漏斗，實驗中應(yīng)先關(guān)閉K,打開儀器b,制備碘酸鉀

B.滴入30%氫氧化鉀溶液后，乙裝置中紫黑色固體溶解，棕黃色溶液逐漸變?yōu)闊o色

C.乙裝置中稀硫酸主要作用是減小硫化氫溶解度，以利于其逸出在丙裝置中被吸收

D.如果乙裝置中最終生成4.8g黃色沉淀，則理論上可制得碘化鉀的質(zhì)量為8.3g

答案：D

【分析】本題為利用碘酸鉀和硫化氫制備碘化鉀，由裝置所盛試劑可知，裝置甲為啟普發(fā)生

器，利用硫化亞鐵和稀硫酸制備硫化氫氣體，裝置乙中盛放碘單質(zhì)和氫氧化鈉，用以制備碘

酸鉀，待碘酸鉀制備完成，將硫化氫通入碘酸鉀溶液制備碘化鉀，同時有淡黃色硫單質(zhì)生成,

最后用氫氧化鈉吸收尾氣。

【詳解】A.儀器a、b為恒壓滴液漏斗，利用碘酸鉀與硫化氫氣體制備碘化鉀，由于碘酸

鉀為溶液，硫化氫為氣體，因此需先關(guān)閉K制備碘酸鉀，然后制備并將硫化氫通入碘酸鉀溶

液制備碘化鉀，A正確；

B.碘單質(zhì)溶解后溶液呈棕黃色，隨著碘單質(zhì)與氫氧化鈉反應(yīng)生成無色的碘化鉀和碘酸鉀，

溶液逐漸變?yōu)闊o色，B正確；

C.硫化氫為弱電解質(zhì)，加入稀硫酸能抑制硫化氫的電離，降低其溶解度，使其逸出吸收，

c正確；

D.黃色沉淀為S,4.8gS為0.15moL硫元素由硫化氫中的-2價升高為0價，0.15molS轉(zhuǎn)移

0.3mol電子，每生成Imol碘化鉀轉(zhuǎn)移lmol電子，因此共生成碘化鉀0.3mol,質(zhì)量為49.8g,

D錯誤；

故選D。

7.設(shè)計實驗驗證木炭和濃硫酸反應(yīng)的產(chǎn)物。下列裝置和操作能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

A.用裝置甲實現(xiàn)木炭與濃硫酸反應(yīng)B.用裝置乙檢驗產(chǎn)物中的SO?

C.用裝置丙檢驗產(chǎn)物中的水蒸氣D.用裝置丁檢驗產(chǎn)物中的C02

答案：B

【分析】甲加熱碳和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化碳、二氧化硫，乙可以檢驗二氧化硫，丙可以驗

證水，澄清石灰水可以檢驗二氧化碳；

【詳解】A.濃硫酸和木炭反應(yīng)需要加熱，不能達到實驗?zāi)康?，A不符合題意；

B.二氧化硫具有還原性，能利高缽酸鉀反應(yīng)使其褪色，能達到實驗?zāi)康?，B符合題意；

C.甲乙溶液中都會帶出水使無水硫酸銅變藍色，不能達到實驗?zāi)康?，C不符合題意；

D.飽和碳酸氫鈉和二氧化碳不反應(yīng)，不能達到實驗?zāi)康?，D不符合題意：

故選B.

8.工業(yè)上用碳粉在高溫條件下還原CaSCU可以生產(chǎn)脫毛劑、殺蟲劑CaS,反應(yīng)的化學(xué)方程

A.兩種含硫產(chǎn)物均屬于還原產(chǎn)物

B.改變碳粉用量可能使產(chǎn)物與上述產(chǎn)物不同

C.參加反應(yīng)的n(C)：n(CaSO4)=3：2時，會生成4moi氣體

D.用圖示裝置可檢驗三種氣體產(chǎn)物(試劑均足量)

答案：C

【分析】先利用氮氣排盡裝置中的空氣，生成的二氧化硫被酸性高銃酸鉀溶液吸收，氫氧化

鋼溶液吸收二氧化碳，一氧化碳被濃硫酸干燥后還原氧化銅，澄清石灰水檢驗生成的二氧化

碳，最后進行尾氣處理，據(jù)此解答。

【詳解】A.CaSCU玲CaS,CaSO4^SO2,硫元素化合價降低，CaS、SO2均屬于還原產(chǎn)物，A

正確；

B.碳粉過量時，在高溫條件下C與C02反應(yīng)生成C。，可能只有四種產(chǎn)物，B正確；

C.n(C)：n(CaSO4)=3：2時不能確定C和CaSCU具體的物質(zhì)的量，故無法確定生成氣體物質(zhì)

的量，C錯誤；

D.為排除空氣中。2、C02的干擾，先用N2將裝置內(nèi)空氣排盡，S02使酸性KMnCU溶液顏色

變淺，Ba(OH”溶液與C02反應(yīng)生成臼色沉淀，濃硫酸干燥C。后還原CuO使固體由黑色變

為紅色，產(chǎn)生的C02使澄清石灰水變渾池，最后進行尾氣處理，D正確；

答案選C。

，某興趣小組為了探究S5氣體還原Fe3+的反應(yīng)，他們使用的藥品和裝置如下圖所示，下

列說法不合理的是

ABC

A.能表明I-的還原性弱于S02的現(xiàn)象是B中藍色溶液褪色

B.裝置C的作用是吸收S02尾氣，防止污染空氣

C.為了驗證A中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，加入酸性KMnCU溶液，紫色褪去

D.為了驗證A中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，加入用稀鹽酸酸化的Ba5溶液，產(chǎn)生白色沉淀

答案：C

【分析】SO3先后通入FeCl,溶液、含淀粉的碘水中，根據(jù)溶液顏色的變化來探究SO?與

Fe3\"反應(yīng)的情況，多余的SO?最后通入NaOH溶液進行吸收，防止染污空氣。

【詳解】A.向含有淀粉的碘水中通入叫氣體，會發(fā)生反應(yīng)SO2+I2+2H28H2so,+2川,

12被消耗，B中藍色溶液褪色，證明物質(zhì)的還原性強弱為sa＞「，A正確;

B.SO2是大氣污染物，且是酸性氣體，可以與反應(yīng)而被吸收，裝置C可吸收SO2尾

氣，防止污染空氣，B正確;

C.若A中SO?與不發(fā)生反應(yīng)，加入酸性溶液時，被SO2還原，溶液紫

色褪去；若A中SQ與FeCg發(fā)生反應(yīng)，生成的反2+可使加入的KM〃04被還原，溶液紫色也

褪去，因此不能驗證A中是否發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，C錯誤;

D.若A中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)SO2+2H2O+2FeC13=H2so4+2HCl+2FeC12,溶液中含有硫酸,

當加入用稀鹽酸酸化的溶液時，會發(fā)生反應(yīng)H2SO4+BaCl2-BaSO4+2HC1,產(chǎn)生白色

沉淀；若沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，由于HC/酸性強于HzS。,，當向溶液中加入用稀鹽酸酸化

的84a2溶液時，不產(chǎn)生白色沉淀，D正確;

故選C。

10.某興趣小組利用下圖裝置探究SC）2性質(zhì)，觀察到①中溶液不褪色，②③中溶液均褪色。

總液

A.②③均體現(xiàn)SO2的漂白性B.SO,與品紅分子直接反應(yīng)使其褪色

C.②中存在SO：、HSO；D.③中c（SO；）增大，說明S0,具有氧化性

答案:C

【詳解】A.②中的品紅褪色體現(xiàn)了S02的漂白性，③中的品紅褪色體現(xiàn)S02的還原性，A

錯誤;

B.S02與水反應(yīng)生成H2s03能與品紅分子結(jié)合，使其褪色，無水存在時，SCh分子不能使其

褪色，B錯誤;

C.S02與水反應(yīng)生成H2SO3弱電解質(zhì)，H2SO3H+HSO；,HSO.H'+SOj,C正確;

D.KMnO4中Mn元素+7價處于最高價態(tài)，體現(xiàn)氧化性，則S02中S元素+4價體現(xiàn)還原性,

D錯誤；

故答案為：Co

11.某小組研究Na2s溶液與KMnCU溶液反應(yīng)，探究過程如下。

實驗

1II

序號

滴加10滴約（0.3mL）mol/L酸性

加10滴（約0.3mL）0-1mol/LNa2s溶液

KMnO4溶液（H2s酸化至PH=O）

I

實驗

過程

W5mL0.01mol/L酸性KM?溶液

:W-

（H2s。4酸化至pH=0）

5mL0.1mol/LNa2S溶液

實驗紫色變淺(PH<1),生成棕褐色沉淀溶液呈淡黃色(PH"8),生成淺粉色沉淀

現(xiàn)象

(MnO2)(MnS)

資料.：i.MnO4在強酸性條件下被還原為M1+,在近中性條件下被還原為MnO)。

ii.單質(zhì)硫可溶于硫化鈉溶液，溶液呈淡黃色。

⑴根據(jù)實驗可知，Na2s具有性。

⑵甲同學(xué)預(yù)測實驗I中S2?被氧化成SO；。

①根據(jù)實驗現(xiàn)象，乙同學(xué)認為甲的預(yù)測不合理，理由是。

②乙同學(xué)取實驗I中少量溶液進行實驗，檢測到有SO：,得出S2-被氧化成SO：的結(jié)論，丙

同學(xué)否定了該結(jié)論，理由是。

③同學(xué)們經(jīng)討論后，設(shè)計了如下實驗，證實該條件下MnO；的確可以將S2-氧化成SO；，

碳棒—1I?鹽橋木［1------碳棒

JH￥二口

O.lmol/LNa2s溶液一三廿二］二

、/\_______J

a.右側(cè)燒杯中的溶液是“

b.連通后電流計指針偏轉(zhuǎn)，一段時間后，（填操作和現(xiàn)象）。

⑶實驗I的現(xiàn)象與資料i存在差異，其原因是新生成的產(chǎn)物（M/+）與過量的反應(yīng)物（MnO；）

發(fā)生反應(yīng)，該反應(yīng)的離子方程式是。

⑷實驗II的現(xiàn)象與資料也不完全相符，丁同學(xué)猜想其原因與⑶相似，經(jīng)驗證猜想成立，他

的實驗方案是。

⑸反思該實驗，反應(yīng)物相同，而現(xiàn)象不同，體現(xiàn)了物質(zhì)變化不僅與其自身的性質(zhì)有關(guān)，還

與因素有關(guān)。

答案：（1）還原

⑵溶液呈紫色，說明酸性KMnO,溶液過量，SO：能被其繼續(xù)氧化因KMnC\溶液是

用H2sO4酸化的，故溶液中出SO：不一定是氧化新生成的O.Olmol/LKMnO4溶液

（H2s酸化至pH=O）取左側(cè)燒杯中的溶液，用鹽酸酸化后，滴加BaCL溶液，觀察到有

白色沉淀生成

2++

⑶2MnO4+3Mn+2HQ=5MnO,J+4H

⑷將實驗I中生成的MnO?分離洗滌后，加入0.1mol/LNa2s溶液，觀察到有淺粉色沉淀，

且溶液呈黃色，證明新生成的MnO?與過量的S2-反應(yīng)，故沒得到MnO?沉淀

⑸濃度、用量、溶液中的酸堿性

【詳解】（1）表格中兩個實驗中Mn元素的化合價都降低了顯示了氧化性，故Na2s做還原

劑，具有還原性：

（2）①根據(jù)實驗現(xiàn)象，紫色變淺說明高鎰酸鉀過量，SO；具有還原性，還可以接著發(fā)生氧

化還原反應(yīng)，故甲的預(yù)測不合理;

②乙同學(xué)取實驗I中少量溶液進行實驗，檢測到有so：一,不能得出S2-被氧化成so；的結(jié)論,

因KMnO/容液是用H2s。4酸化的，故溶液中出SO：不一定是氧化新生成的；

③a.證實該條件下MnO；的確可以將S2-氧化成SO：,設(shè)計成原電池，S?-失去電子變成SO：,

發(fā)生氧化反應(yīng)，應(yīng)該在負極上反應(yīng)，左側(cè)燒杯應(yīng)該是負極室，硫酸酸化的高鋸酸鉀溶液放在

右側(cè)燒杯，右側(cè)為正極，故右側(cè)燒杯中的溶液是OOImol/LKMnO」溶液(H?SC>4酸化至

pH=0)；

b.連通后電流計指針偏轉(zhuǎn)，一段時間后，該條件下負極S2一失去電子生成SO二,證明S”氧

化成了SO;，取左側(cè)燒杯中的溶液，用鹽酸酸化后，滴加BaCL溶液，觀察到有白色沉淀生

成，說明生成了SO：：

(3)實驗I的現(xiàn)象與資料i存在差異，KMnCU被還原成M?+,實驗I中溶液成淺紫色說明

高鐳酸鉀過量，新生成的產(chǎn)物(MM+)與過量的反應(yīng)物(MnO；)發(fā)生反應(yīng)生成棕褐色沉淀

24+

(MnO,),該反應(yīng)的離子方程式是2MnO<+3Mn+2H2O=5MnO2+4H；

(4)在近中性條件下被還原為MnO?,實驗II的現(xiàn)象是溶液呈淡黃色(pH*8),生成淺粉色

沉淀(MnS),KMnCU被還原成MM+,Na2s溶液過量，S?-與MnO?接著發(fā)生氧化還原反應(yīng)生

成淺粉色沉淀(MnS)。為了證明出現(xiàn)該現(xiàn)象的猜想其原因與⑶相似，可以將實驗I中生成的

MnOz分離洗滌后，加入0.1mol/LNa2s溶液，觀察到有淺粉色沉淀，d溶液呈黃色，證明

新生成的MnC>2與過量的S3反應(yīng)，故沒得到MnO?沉淀；

(5)反思該實驗，反應(yīng)物相同，滴加順序不同，反應(yīng)物的濃度不同，酸堿性不同，而現(xiàn)象

不同，體現(xiàn)了物質(zhì)變化不僅與其自身的性質(zhì)有關(guān)，還與濃度、用量、溶液中的酸堿性；

12.氫化鋁鋰(口7匕)以其優(yōu)良的還原性廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料等行業(yè)，實驗

室按如圖流程、裝置開展了制備實驗(夾持、尾氣處理裝置已省略)。

pun："[[idlt）

即同獸也同平—”二

已知：①

物質(zhì)苯乙醛

A1C1.易溶可溶

LiAlH4難溶可溶

LiH微溶

LiCI難溶

②LiH、LiAlH,在潮濕的空氣中都會發(fā)生劇烈水解。

③乙醛易燃，一般不與金屬單質(zhì)反應(yīng)，沸點34.5C。

請回答：

⑴儀器a的名稱是；裝置b的作用是。

⑵乙醛中的少量水分也會對LiAlH,的制備產(chǎn)生嚴重的影響，以下試劑或操作可有效降低市售

乙酸（含水體積分數(shù)0.2%）含水量的是。A.分液B.鈉C.五氧化二

磷D.通入乙烯

⑶濾渣A的主要成分是。

⑷下列說法不正硬的是。

A.為提高過濾出濾渣A的速度，可先加水讓濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁

B.為提高合成LiA1H,的速率，可將反應(yīng)溫度提高至40°C

C.操作B可在蒸發(fā)皿中進行

D.AlCl,能溶于乙醛與配位鍵有關(guān)

⑸從下列選項中選擇屬于一系列操作C的暈隹掾作，并排序O

a.將操作B剩余液體置于蒸儲燒瓶中

b.將操作B后剩余液體倒入漏斗中過濾

c.用余熱蒸干苯

d.開冷凝水、加熱

e.將固體放入苯液中進行攪拌、浸泡和反復(fù)清洗、過濾

￡轉(zhuǎn)移固體至燒瓶中真空脫苯

g.轉(zhuǎn)移固體至表面皿中低溫加熱干燥脫

⑹LiAlHJ不含LiH）純度可采用如下方法測定（裝置如圖所示）：25℃,常壓下，準確稱取產(chǎn)品

LiAlH,xg,記錄量氣管B起始體積讀數(shù)"，在分液漏斗中準確加入過量的四氫吠喃（可減緩

LiAlH,與此。的反應(yīng)速率）、水混合液10.0mL打開旋塞至滴加完所有液體，立即關(guān)閉旋塞,

調(diào)整量氣管B讀數(shù)V”則LiAlH,的質(zhì)量分數(shù)為（用含x、Y、V?的代數(shù)式表達）。

注：量氣管B由堿式滴定管改裝：25℃,常壓下氣體摩爾體積約為24.5L/mol。

答案：（1）恒壓滴液漏斗（或滴液漏斗也可）吸收裝置內(nèi)的水分，并避免外界水分進入,

保持裝置內(nèi)干燥

(2)BC

(3)LiCI

(4)ABC

(5)bef

38(V,-10-Vp

lo)xlOO%

4-24500x

【分析】AlCb乙醛溶液和LiH乙醛溶液放于三頸燒瓶中在28℃時攪拌發(fā)生反應(yīng)生成LiAl%和

難溶于乙醛的Li。，經(jīng)過濾后得到LiCL即濾渣A；得到的濾液加入苯液，提取難溶于苯的

LiAlH4,由于苯的沸點是80./C,乙酸的沸點是34.5℃,經(jīng)過蒸儲的操作，將乙醛分離，得

到苯和LiAlH4的混合物，經(jīng)過一系列操作C得到粗產(chǎn)品。

【詳解】（1）儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗，儀器b是干燥管，作用是是吸收裝置內(nèi)的水

分，并避免外界水分進入，保持裝置內(nèi)干燥；

（2）乙醛中的少量水分也會對LiAlH4的制備產(chǎn)生嚴重的影響，以下試劑或操作可有效降低

市售乙醛（含水體積分數(shù)0.2%）含水量的是：

A.乙醛微溶于水中，不可用分液分離，A項不符合；

B.鈉與水反應(yīng)生成氫氧化鈉和氫氣，可以使水和乙醛分離，B項符合；

C.五氧化二磷是酸性干燥劑，可吸收水分，C項符合；

D.乙烯在催化劑條件才能與水反應(yīng)，并引入雜質(zhì)，D項不符合；

故答案選BCo

（3）AICI3乙醛溶液和LiH乙醛溶液放于:頸燒瓶中在28℃時攪拌發(fā)生反應(yīng)生成LiAlH,和難

溶于乙酸的LiCI,經(jīng)過濾后得到LiCI,即濾渣A,故答案是LiCI；

（4）綜合考查實驗操作和其他知識點，分析如下：

A.LiH、LiAlH,在潮濕的空氣中都會發(fā)生劇烈水解，裝置內(nèi)不宜用水，A項錯誤；

B.乙醛沸點是34.5℃,將反應(yīng)溫度提高至40'C,乙醛會蒸發(fā)，不利AlCb和LiH的溶解接觸,

反應(yīng)會變慢，B項錯誤；

C.操作B是蒸儲，分離苯和乙醛，沒有使用蒸發(fā)皿，C項；

D.A1C1,中鋁原子有一個空軌道，乙醛中的氧原子占據(jù)空軌道形成配位鍵，故氯化鋁能溶于

乙醛與配位鍵有關(guān)，D項正確；

故答案選ABCo

（5）流程中過濾后的濾液含苯和LiAlH,的混合物，兩者互不相溶，可通過過濾的方法分離,

并通過一些方法除去苯，分析題中操作如下，分析在括號內(nèi)：

a.將操作B剩余液體置于蒸儲燒瓶中（剩余液是苯和LiAlH,的混合物，通過過濾的方法分離,

該操作不選）

b.將操作B后剩余液體倒入漏斗中過濾（正確，通過濾的方法分離苯和LiAlH4的混合物，屬

于第一步操作）

c.用余熱蒸干苯（綜合所有步驟分析，該操作不屬于最佳操作）

d.開冷凝水、加熱（UA1H,在潮濕的空氣中都會發(fā)生劇烈水解，不宜用水，該選項不選）

e.將固體放入苯液中進行攪拌、浸泡和反復(fù)清洗、過濾（可溶解LiAlH,表面的苯，屬于操作

的第二步）

f.轉(zhuǎn)移固體至燒瓶中真空脫苯（綜合分析，此項除去苯最佳，屬于第三步操作）

g.轉(zhuǎn)移固體至表面皿中低溫加熱干燥脫（綜合分析，UA1H,會接觸空氣中的水蒸氣，不屬于

最佳操作）

綜上分析，從下列選項中選擇屬于一系列操作C的墩俅堞作，并排序應(yīng)是bef；

故答案是bef；

（6）LiAlH,與水發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鋁、氫氧化鋰和氫氣，方程式是

LiAlH,+4H2O=LiOH+AI（OH）3+4H2個，通過收集氫氣的體積進行LiAlH,純度的計算。根據(jù)題意,

注意加入的10mL的體積也占據(jù)裝置內(nèi)空間，且量氣筒的0刻度在最上面，故收集氫氣的體

V

積是（V1-IO-V2）mL,根據(jù)25℃,常壓下氣體摩爾體積約為24.5L/mol,n二F，則氫氣的物

質(zhì)的量是3-10%）-1。直

,根據(jù)方程式反應(yīng)的系數(shù)比，則LiAl凡的質(zhì)量分數(shù)為

24.5L/mol

(v.-io-vp-ioX

純物質(zhì)的質(zhì)量［八八o/38g/mol-X100%=38)

24.5L/mol-4^500/X100%'故答案是

樣品總質(zhì)量-------

xg

38(V,-10-V.)

---------!--------^-xlOO%；

4-24500x

13.高鐳酸鉀具有強氧化性，廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、金屬冶煉等領(lǐng)域。實驗室可通過固體

堿溶氧化法制備高鋸酸鉀?；卮鹣铝袉栴}:

⑴稱取2.45gKCIO3和5.04gKOH,置于鐵用煙中并混合均勻，加熱混合物至熔融。加熱鐵

用埸時，除圖中的部分儀器外，還需要（填儀器名稱），不使用瓷生埸的原因是

⑵將3.48gMnO?分多次加入熔融物中，繼續(xù)加熱，反應(yīng)劇烈，最終得到墨綠色K^MnO,。

該步反應(yīng)的化學(xué)方程式為,分多次加入MnO?的原因是。

⑶待鐵用煙冷卻后，將其置于蒸鐳水中共煮至固體全部溶解。趁熱向浸取液中通入CC)2，

使K?MnO4歧化為KMnC)4與MnO2。用玻璃棒蘸取溶液于濾紙上，觀察到,表明轉(zhuǎn)

化已完全。靜置片刻，抽濾。該步驟若用HC1代替CO2,可能的后果是。

⑷水浴加熱濾液至出現(xiàn)KMnO4晶膜，冷卻后抽濾、干燥晶體。在該實驗中采用水浴加熱的

主要優(yōu)點是。下表是部分化合物溶解度隨溫度變化的數(shù)據(jù)，步驟⑶中CO?不宜通入

過多，目的是，產(chǎn)品經(jīng)純化后稱重，質(zhì)量為3.60g。本實驗中KMnO/q產(chǎn)率為

_______%。

溫度/七20304050

KCOJg110114117121

KJHCO3/g33.739.947.565.6

KMnO4/g6.49.012.616.9

答案：⑴泥三角氫氧化鉀可以和瓷塔煙反應(yīng)

(2)3MnO2+6KOH+KCIO3=3K2MnO4+KCI+3H2O由于該反應(yīng)非常劇烈，分多次加入可以使

反應(yīng)較平穩(wěn)地進行，防止反應(yīng)過于劇烈而使熔融物飛濺

(3)只有紫紅色痕跡，沒有綠色痕跡氯化氫會把高鎰酸鉀還原為氯化錦，無法得到高銃

酸鉀

(4)受熱均勻提高產(chǎn)品的純度85.5%

【分析】本題是一道無機物制備類的實驗題，在鐵地期中將氫氧化鉀和氯酸鉀加熱熔融，然

后加入二氧化鐳發(fā)生反應(yīng)生成KzMnO”再通入二氧化碳發(fā)生歧化反應(yīng)生成高鎰酸鉀，結(jié)晶

后得到晶體，以此解題。

【詳解】(1)加熱固體藥品的時候，需要用鐵用埸、三角架和泥三角，故還需要泥三角；

瓷塔煙的成分是硅酸鹽，則氫氧化鉀可以和瓷生煙反應(yīng)，故不能使用瓷塔煙；

(2)二氧化鐳在熔融的時候和氫氧化鉀，氯酸鉀反應(yīng)生成KzMnO」，方程式為：3MnC)2+

6KOH+KCIC>3=3K2MnO4+KCI+3H2O；由于該反應(yīng)非常劇烈，分多次加入可以使反應(yīng)較平穩(wěn)地

進行，防止反應(yīng)過于劇烈而使熔融物飛濺；

（3）高錦酸鉀為紫紅色，K^MnO」為墨綠色，故當觀察到只有紫紅色沒有綠色痕跡時，標

明轉(zhuǎn)化已經(jīng)完全；高銃酸鉀的氧化性比較強，故用HC1代替CO?,可能的后果是氯化氫會將

高鋅酸鉀還原為氯化鎰，從而無法得到高鎰酸鉀:

（4）水浴加熱的主要優(yōu)點是受熱均勻；通入過量的二氧化碳會產(chǎn)生溶解度較小的碳酸氫鉀,

加熱濃縮結(jié)晶時碳酸氫鉀和高鋸酸鉀一起析出，會降低純度，故目的是提高產(chǎn)品的純度；由

第二問的方程式結(jié)合鈦酸鉀歧化反應(yīng)的化學(xué)方程式可得3MnO2~3K2MnO4~2KMnCU,由因為

348245504

n（MnO,）=-^=0.04mol,n（KClO,）=——=0.02mol,n（KOH）=^-=0.09mol,可知生成

87122.556

LMnO」為OQ4mol,則理論上可得KMnOq的物質(zhì)的量為竽mol,其理論質(zhì)量為4.21g,

而實際質(zhì)量為3.60g,因此本實驗中高鐳酸鉀的產(chǎn)率為=含乂100%=85.5%:

14.水合股（N2H4舊2。）是一種無色透明、具有腐蝕性和強還原性的堿性液體，它是一種重要

的化工試劑。利用尿素法生產(chǎn)水合肺的原理為

C0（NH2）2+2Na0H+NaCI0=Na2C03+N2H4-H20+NaClo回答下列問題：

實驗一：制備NaCIO溶液（實驗裝置如圖所示）

⑴配制100mL10mol-C1的NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有（填字母）。

A.玻璃棒B.燒杯C.燒瓶D.干燥管E.膠頭滴管

（2）裝置M的作用是。

實驗二：制取水合朋（實驗裝置如圖所示）

-溫度計

⑶①儀器A的名稱為,冷凝管的水流方向為。

②反應(yīng)過程中需控制反應(yīng)溫度，同時將A中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，如果滴速過快則會

導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低，同時產(chǎn)生大量氮氣，寫出該過程的化學(xué)方程式：，A中盛裝的

溶液是（填字母）。

A.CO（NH2）2溶液B.NaOH和NaCIO溶液

③充分反應(yīng)后，加熱蒸儲三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集108?114℃儲分，即可得到水合肌的粗

產(chǎn)品。

實驗三：測定儲分中水合月井含量

⑷稱取儲分5.0g,加入適量NaHCCh固體，加水配成250mL溶液，取25.00mL該溶液置于錐

形瓶中，并滴加2?3滴淀粉溶液，用O.lOmoM/i的12溶液滴定。滴定過程中，溶液的pH

保持在6.5左右。（已知：N2H4-H2（D+2l2=N2個+4H1+或。）

①滴定時，碘的標準溶液盛放在（填"酸式"或"堿式"）滴定管中，本實驗滴定終點的

現(xiàn)象為。

②實驗測得消耗12溶液的平均值為18.00mL,微分中水合冊（N2H#出0）的質(zhì)量分數(shù)為

答案：（l）ABE

⑵吸收逸散出的Cb;導(dǎo)氣、平衡壓強

（3）分液漏斗b進a出N2H4-H2O+2NaCIO=N2個+3H2O+2NaCI[或

/

CO（NH2）2+2NaOH+3NaCIO=Na2CO3+N2r+3NaCI+3H2O]B

（4）酸式當加入最后半滴碘的標準液時，溶液出現(xiàn)藍色且半分鐘內(nèi)不消失9%

【分析】本實驗的目的，先制得NaCIO溶液，再制取水合陰。往NaOH溶液中通入Cb,生

成NaCIO溶液；將NaCIO溶液與尿素的堿性溶液混合，需控制NaCIO的滴加速率，若滴速

過快，會導(dǎo)致溶液的氧化性過強，將尿素或水合肺氧化。

【詳解】（1）配制1。。011.：10010比1的20心容液時,所需玻璃儀器除量筒外,還有100mL

容量瓶、玻璃棒、膠頭滴管，故選ABE。答案為：ABE；

（2）裝置M中裝有堿石灰，且與錐形瓶和大氣相連，其作用是吸收逸散出的CL；導(dǎo)氣、

平衡壓強。答案為：吸收逸散出的Cb:導(dǎo)氣、平衡壓強；

（3）①儀器A帶有活塞，其名稱為分液漏斗，冷凝管的水流方向為b進a出。

②因為NaCIO受熱后會發(fā)生分解，水合陰也會失水,所以反應(yīng)過程中需控制反應(yīng)溫度；NaCIO

具有強氧化性，不僅能氧化尿素，還能氧化水合腓，所以需控制NaCIO的用量，如果滴速過

快則會導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低，同時產(chǎn)生大量氮氣，該過程的化學(xué)方程式：

N2H#H2O+2NaCIO=N2個+3H2O+2NaCI［或

CO（NH2）2+2NaOH+3NaCIO=Na2c。3+刈個+3NaCI+3H2。］,則A中盛裝的溶液是NaOH和NaCIO

溶液,故選B。答案為：分液漏斗；b進a出;N2H4H2O+2NaCIO=N2個+3H2O+2NaCI［或

CO（NH2）2+2NaOH+3NaCIO=Na2cO3+N2個+3NaCI+3H2。］；B；

（4）①因為碘單質(zhì)會腐蝕橡膠，所以滴定時，碘的標準溶液盛放在酸式滴定管中；錐形瓶

內(nèi)的水合月井、NaHCOs的混合溶液呈無色，滴定終點時，稍過量的碘標準液使溶液呈藍色（與

淀粉作用），所以本實驗滴定終點的現(xiàn)象為：當加入最后半滴碘的標準液時，溶液出現(xiàn)藍色

且半分鐘內(nèi)不消失。

②實驗時，n（l2）=0.10mol-L^xO.OlSL^.OOlSmol,依據(jù)反應(yīng)N2H4此。+212=帥個+4HI+H2。，可

得出n（N2H4-H20）=0.0009mol,則250mL溶液中所含水合朧的物質(zhì)的量為

。勺八ml

0.0009molx■■■=0.009mol,儲分中水合朋（N2H/力。）的質(zhì)量分數(shù)為

25mL

=0009m^50g/mO1x100%=9%0答案為：酸式；當加入最后半滴碘的標準液時，溶液出現(xiàn)

5.0g

藍色且半分鐘內(nèi)不消失

；9%。

【點睛】滴定接近終點時，可能會出現(xiàn)局部溶液變藍，但未真正達到滴定終點，所以一定要

強調(diào)"半分鐘內(nèi)不變色"。

15.高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸（熔點為42℃,易吸潮）可通過市售85%磷酸溶液減

壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成

2H3Po「也。（熔點為30℃）,高于100C則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制

備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下（夾持裝置略）:

回答下列問題：

(1)A的名稱是。B的進水口為(填"a"或"b")。

⑵巳。5的作用是?

⑶空氣流入毛細管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。

⑷升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是。

⑸磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進其結(jié)晶。

⑹過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標號)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

⑺磷酸中少量的水極難除去的原因是。

答案：(1)圓底燒瓶b

⑵干燥氣體

⑶防止暴沸、防止溶液從毛細管上升

⑷使溶液受熱均勻

⑸磷酸晶體

(6)B

⑺磷酸可與水分子間形成氫鍵

【分析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥

的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上

升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。

【詳解】(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b

口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。

(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。

(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液防止暴沸，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿

毛細管上升的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免

直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。

（5）過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡,

過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。

（6）純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2HlpO4-HQ（熔點為30℃）,高于100℃則發(fā)

生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃,因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的

環(huán)境外，還需要控制溫度為30?35℃,這個區(qū)間內(nèi)答案選B。

O

II

（7）磷酸的結(jié)構(gòu)式為：TTQ_p_QTT,分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此

I

OH

磷酸中少量的水極難除去。

備.煤中硫的存在形態(tài)分為有機硫和無機硫（CaSO,、硫化物及微量單質(zhì)硫等）。庫侖滴定法

是常用的快捷檢測煤中全硫含量的方法。其主要過程如下圖所示。

凈化后_>干燥庫倫測

氣體

的空氣裝置,硫儀

煤樣管式爐

已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含。、、

2co2.4ON2,SO2?

⑴煤樣需研磨成細小粉末，其目的是。

⑵高溫下，煤中CaSOq完全轉(zhuǎn)化為SO?,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

⑶通過干燥裝置后，待測氣體進入庫侖測硫儀進行測定。

c（l）

已知：庫侖測硫儀中電解原理示意圖如下。檢測前，電解質(zhì)溶液中X3保持定值時，電解

c（r）

池不工作。待測氣體進入電解池后，SO2溶解并將U還原，測硫儀便立即自動進行電解到

c（l；）

貴又回到原定值，測定結(jié)束，通過測定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。

c（r）

CH3coOH-KI溶液

①SC)2在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

②測硫儀工作時電解池的陽極反應(yīng)式為。

⑷煤樣為ag,電解消耗的電量為x庫侖，煤樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為。

已知：電解中轉(zhuǎn)移Imol電子所消耗的電量為96500庫侖。

⑸條件控制和誤差分析。

①測定過程中，需控制電解質(zhì)溶液pH,當pH<l時，非電解生成的I?使得測得的全硫含量

偏小，生成“的離子方程式為..

②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有SO3殘留，測得全硫量結(jié)果為。(填"偏大"或"偏

小")

答案：⑴與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加充分

催化劑

(2)2CaSO4=2CaO+2sO2個+5個

局溫

+

(3)SO2+Ij+2H2O=3|-+SO4-+4H3|--2e-=l；

(5)l2+l-=lj偏小

【詳解】(1)煤樣研磨成細小粉末后固體表面積增大，與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加

充分，故答案為：與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加充分；

(2)由題意可知，在催化劑作用下，硫酸鈣高溫分解生成氧化鈣、二氧化硫和水，反應(yīng)的

催化劑

化學(xué)方程式為2CaSO4=2CaO+2SO2個+O2個，故答案為：

高溫

催化劑

2CaSO4=2CaO+2sO2個+5個：

高溫

（3）①由題意可知，二氧化硫在電解池中與溶液中I］反應(yīng)生成碘離子、硫酸根離子和氫離

+

子，離子方程式為SO2+l3+2H2C）=31-+SO：+4H+,故答案為：SO2+I；+2H2O=3|-+SO+4H；

②由題意可知，測硫儀工作時電解池工作時，碘離子在陽極失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)生成碘

三離子，電極反應(yīng)式為3L-2e-=l3，故答案為：3|--2e-=l3；

（4）由題意可得如下關(guān)系：S-SO2-l3-2e-,電解消耗的電量為x庫侖，則煤樣中硫的質(zhì)

量分數(shù)為2x96500xioo%=&%,故答案為：提-%；

------------965a965a

a

（5）①當pH<l時，非電解生成的碘三離子使得測得的全硫含量偏小說明碘離子與電解生

成的碘反應(yīng)生成碘三離子，導(dǎo)致消耗二氧化硫的量偏小，反應(yīng)的離子方程式為卜+1-=13,故

答案為：12+1-=11；

②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有三氧化硫殘留說明硫元素沒有全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫，會使

二氧化硫與碘三離子反應(yīng)生成的碘離子偏小，電解時轉(zhuǎn)移電子數(shù)目偏小，導(dǎo)致測得全硫量結(jié)

果偏低，故答案為：偏小。

17.某興趣小組用四水醋酸鐳［（CH3COO）2Mn-4H2O］和乙酰氯（CH3coeI）為原料制備無水二氯化

缽，按如圖流程開展了實驗（夾持儀器已省略卜

已知：①無水二氯化鐳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。

②制備無水二氯化鎰的主要反應(yīng)：(CH3coe))2Mn+CH3coeI~>MnCI2Jz+2(CH3COO)2O?

③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCI+H2O^CH3COOH+HCIO

請回答：

⑴步驟I:所獲固體主要成分是(用化學(xué)式表示)。

⑵步驟I在室溫下反應(yīng)，步驟H在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是。

⑶步驟ni：下列操作中正確的是0

A.用蒸偏水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀

C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物

D.洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作

⑷步驟IV：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽

氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：。

純化完成好()今()玲()玲()今將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存

a.拔出圓底燒瓶的瓶塞

b.關(guān)閉抽氣泵

c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫

d.打開安全瓶上旋塞

②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是.

⑸用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中鎰元素的含量確定純度；乙同學(xué)通

過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是(填"甲"或"乙")同學(xué)的方法。

答案：⑴(CH3coe(bMn

⑵步驟I脫去四水醋酸缽的結(jié)晶水并防止生成MnCh；步驟II加熱回流促進反應(yīng)生成MnCh

(3)BD

(4)edba防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水氣進入樣品

⑸乙

【詳解】(1)根據(jù)制備無水二氯化鎰的主要反應(yīng)：

(CH3coe))2Mn+CH3coeI------1~>MnCI24/+2(CH3C