PPT6 水樣中金屬指標鎘的測定

實驗六水樣中金屬指標鎘的測定水體的鎘污染來自地表徑流和工業(yè)廢水。電鍍工業(yè)排放的廢水中鎘含量是很低的，而由硫鐵礦石制取硫酸和由磷礦石制取磷肥時排出的廢水中含鎘較高，每升廢水含鎘可達數(shù)十至數(shù)百微克。工業(yè)廢水的排放使近海海水和浮游生物體內(nèi)的鎘含量高于遠海，工業(yè)區(qū)地表水的鎘含量高于非工業(yè)區(qū)的。

絕大多數(shù)淡水含鎘量低于1μg/L，海水中鎘的平均濃度為0.15μg/L。鎘的主要污染源有電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學工業(yè)等排放的廢水。

一、方法原理

本次實驗鎘的測定采用原子吸收分光光度法（GB7475-1987）原子吸收分光光度法是通過基態(tài)原子對特征光輻射的吸收而測定該元素原子含量的方法。溶液中的鎘離子在一定溫度火焰下形成鎘原子蒸氣，吸收由鎘空心陰極燈輻射出波長為228.8nm的鎘特征銳線光，其吸光度A與鎘原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)N0的關系符合比耳定律。在一定的實驗條件下，N0≈C（樣品中待測元素Cd的濃度），則A＝KC。利用A與C的關系，用已知不同濃度的鎘離子標準溶液通過原子吸收分光光度計測出的不同吸光度，繪制成標準曲線；再測出試樣的吸光度A，即可從標準曲線上求得樣品中鎘的含量。二、方法選擇

本實驗的方法選擇同銅的測定方法，直接吸入火焰原子吸收法。三、試劑儀器

（一）試劑及藥品除另有說明外，均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑、去離子水或同等純水。（1）硝酸（HNO3，GR），

ρ＝1.42g/mL。（2）硝酸（HNO3，AR），

ρ＝1.42g/mL。（3）（1＋1）硝酸溶液。（4）（1＋499）硝酸溶液。（5）高氯酸（HClO4，GR），

ρ＝1.67g/mL。（6）燃料：乙炔，純度不低于99%。（7）氧化劑：空氣，一般由空氣壓縮機供給。（8）鎘標準溶液：可直接購買，此溶液含鎘1.000g/L。（9）鎘標準使用液：用硝酸溶液準確稀釋鎘標準溶液配制，此溶液中鎘的濃度為10.00mg/L。（二）儀器原子吸收分光光度儀及相應輔助設備，其他常規(guī)實驗用品、器具。所用玻璃器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液中浸泡，使用前用水沖洗干凈。四、操作步驟

（一）標準曲線的繪制配制1個空白和至少4個校準系列溶液，準確吸取一定量的鎘標準使用液置于100mL容量瓶中，用（1＋499）硝酸溶液定容后，溶液濃度分別為0、0.25mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5mg/L。轉(zhuǎn)移至200mL燒杯中，按照操作步驟（二）、（三）進行測定。校準系列的吸光度扣除空白吸光度后，與對應的鎘含量繪制標準曲線，或統(tǒng)計回歸方程。（二）采樣用聚乙烯塑料瓶采集樣品，采樣容器先用洗滌劑洗凈，再在硝酸溶液中浸泡，使用前用蒸餾水洗凈。分析溶解態(tài)金屬時，采樣后立即通過0.45μm濾膜過濾，然后加入硝酸酸化至pH為1～2，一般每升水樣加2mL硝酸。分析金屬總量時，采樣后直接酸化。（三）樣品消解測定金屬總量時，如果樣品需要消解，則空白和校準系列也要按如下步驟進行消解。加入5mL硝酸在電熱板上加熱消解，確保樣品不沸騰蒸至10mL，左右。

加入5mL硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)消解至1mL左右。

如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，繼續(xù)消解至1mL，左右取下冷卻，加水溶解殘渣，通過中速濾紙（預先酸洗）濾入100mL容量瓶中，定容至標線。（四）測定吸光度選擇波長228.8nm，調(diào)節(jié)火焰，吸入硝酸溶液，將儀器調(diào)零，測定空白、工作標準溶液或樣品的吸光度，并記錄?？鄢瞻讓嶒炍舛群螅蓸藴是€或回歸方程計算樣品中的鎘含量。五、結(jié)果表示

樣品中鎘的濃度以ρ（mg/L）表示，按下式計算：ρ=m/V式中 m-樣品中鎘的質(zhì)量，由標準曲線或回歸方程計算得到，ug；V-樣品體積，mL。報告結(jié)果時，注明測定的是溶解態(tài)金屬還是金屬總量。六、注意事項

根據(jù)驗證實驗的結(jié)果，如果存在基體干擾，用標準加入法測定并計算結(jié)果。如果存在背景吸收，用自動背景校正裝置或