GBT 223.78-2000鋼鐵及合金化學(xué)分析方法姜黃素直接光度法測(cè)定硼含量

鋼鐵及合金化學(xué)分析方法姜黃素直接光度法測(cè)定硼含量2000-10-25發(fā)布ⅡISO前言ISO(國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是世界各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)體的聯(lián)合組織，通常通過(guò)ISO技術(shù)委員會(huì)進(jìn)行國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。對(duì)技術(shù)委員會(huì)建立的項(xiàng)目感興趣的每一成員有權(quán)參加此委員會(huì)。與ISO有聯(lián)系的國(guó)際組織、政府和非政府組織也可參加工作。在電工標(biāo)準(zhǔn)化事務(wù)方面ISO與國(guó)際電工委員會(huì)(IEC)密切合作。被技術(shù)委員會(huì)采納的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案，分發(fā)給團(tuán)體委員投票。參加投票的團(tuán)體成員至少75%贊成才能作為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)出版。ISO10153國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是由ISO/TC17技術(shù)委員會(huì)鋼鐵化學(xué)成分測(cè)定方法SC1分技術(shù)委員會(huì)制定。本標(biāo)準(zhǔn)第二版是對(duì)第一版(ISO10153:1991)進(jìn)行了技術(shù)修改，取消并代替第一版。本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)附錄A至附錄D均為提示的附錄。1鋼鐵及合金化學(xué)分析方法姜黃素直接光度法測(cè)定硼含量Curcuminspectrophot1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了姜黃素直接光度法測(cè)定鋼中硼含量。本方法適用于鋼中0.0005%(m/m)～0.012%(m/m)及非合金鋼中0.0001%(m/m)～0.0005%(m/m)硼含量的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)為有效。所有的標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。IEC和ISO的成員支持目前有效的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)注冊(cè)。ISO648:1977實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器—單標(biāo)移液管ISO5725-1:1994測(cè)量方法和結(jié)果的精度(準(zhǔn)確度和精密度)—第一部分：通則及定義ISO5725-3:1994測(cè)量方法和結(jié)果的精度(準(zhǔn)確度和精密度)—第三部分：標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法精密度的中間測(cè)量4試劑4.3鹽酸，p約1.19g/mL。國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000-10-25批準(zhǔn)24.5硫酸，p約1.84g/mL。為檢驗(yàn)乙酸是否含乙醛，于50mL燒杯中加20mL乙酸(p約1.05g/mL)和1ml,高錳酸鉀溶液4.9乙酸-乙酸銨緩沖溶液：溶解225g乙酸銨于400mL水中，加300mL乙酸(4.7),將溶液過(guò)濾于4.11硼標(biāo)準(zhǔn)溶液4.11.1貯備液，每升相當(dāng)于0.100g硼。稱取0.2860g原硼酸(H?BO?),精確至0.0001g,于250mL燒杯中，加大約200mL水溶解。將溶此貯備液1mL含0.100mg硼。4.11.2標(biāo)準(zhǔn)溶液，每升相當(dāng)于0.0020g硼。稱取0.125g姜黃素{[CH?O(OH)C?H?CH=CHCO]?CH?}于聚丙烯或石英容器中，加60mL乙酸應(yīng)符合ISO385-1,ISO648或ISO1042規(guī)定的A級(jí)。按照ISO14284或適當(dāng)?shù)匿搰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制樣。所用屑的尺寸應(yīng)小于1mm。3根據(jù)硼含量，稱取試料量(精確至0.0002g)如下：a)含量≥0.0001%(m/m)～0.006%(m/m),約為1.00g;b)含量>0.006%(m/m)～0.012%(m/m),約為0.50g。對(duì)鎳、鈷合量大于30%(m/m)的鋼種，試料量約為0.50g。7.2空白試驗(yàn)進(jìn)行分析。由此得到空白溶液的吸光度(A)和空白補(bǔ)償液的吸光度(Aμ)。7.3測(cè)定7.3.1試液的制備將試料(7.1)置于100mL石英燒杯(5.1)中，加10mL鹽酸(4.3),5mL硝酸(4.4),蓋上石英表面皿(5.1),置于室溫溶解。溶解完全后，小心加入10mL磷酸(4.6),5mL硫酸(4.5)。加熱至產(chǎn)生硫酸白煙。將反應(yīng)燒杯放在鋁合金托(5.3)孔中，置于290℃熱源上加熱30min,產(chǎn)生白注意——加入30mL水后，必須小心加熱，以防突然濺出損失試液。然后，小心加入5mL鹽酸(4.3),加熱至沸。加3g一水次磷酸鈉(4.2),小心微沸15min。7.3.2有色絡(luò)合物的形成7.3.2.1移取1.00mL試液(7.3.1)于100mL預(yù)先洗凈并干燥的聚丙烯容量瓶(5.2)中。7.3.2.2邊搖邊加入下列試劑，混勻時(shí)應(yīng)避免與瓶塞接觸：6.00mL姜黃素乙酸溶液(4.12)。蓋上瓶塞，混勻。放置2.5h,使發(fā)色完全；1.00mL磷酸(4.6),使顯色穩(wěn)定。搖勻，放置30min;7.3.3補(bǔ)償液的制備移取1.00mL試液(7.3.1)于100mL預(yù)先洗凈并干燥的聚丙烯容量瓶(5.2)中，加0.2mL氟化鈉溶液(4.10)至瓶底，仔細(xì)混勻。放置1h。以下操作按7.3.2.2進(jìn)行。7.3.4光度測(cè)定以水為參比，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)吸光度為零。用2cm吸收皿，于波長(zhǎng)543nm處，對(duì)顯色液(7.3.2)和補(bǔ)償液(7.3.3)進(jìn)行光度測(cè)定。由此測(cè)得試液吸光度(A)和補(bǔ)償液吸光度(Ac)。注：為了在加入30.00mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液后，并準(zhǔn)確放置15min后測(cè)定所有溶液的吸光度(7.3.2),建議將結(jié)果。7.4校準(zhǔn)曲線7.4.1校準(zhǔn)溶液的制備將數(shù)份(1.00±0.01)g純鐵(4.1)置于一系列100mL石英燒杯中，對(duì)硼含量0.0001%(m/m)~0.0005%(m/m)和硼含量高于0.0005%(m/m)的，分別按表1和表2加入相應(yīng)體積的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.4.2光度測(cè)定以水為參比，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)吸光度為零。用2cm吸收皿，于波長(zhǎng)543nm處，對(duì)加與不加氟化鈉溶4液的校準(zhǔn)液進(jìn)行光度測(cè)定(參見7.3.4中注)。7.4.3校準(zhǔn)曲線的繪制加與不加氟化鈉溶液的校準(zhǔn)液吸光度的差值減去空白液相應(yīng)的差值得凈吸光度。由凈吸光度與相應(yīng)的硼微克數(shù)作通過(guò)原點(diǎn)的直線。8結(jié)果表示8.1凈吸光度計(jì)算測(cè)定的每個(gè)校準(zhǔn)液吸光度的差值減去相同條件下所得的空白液的差值，對(duì)測(cè)定硼含量的凈吸光度由式(1)計(jì)算：式中：Ag——測(cè)定硼含量的凈吸光度；A——試液的吸光度；A?——空白液的吸光度；Ae——試液補(bǔ)償液的吸光度；Ah——空白補(bǔ)償液的吸光度。8.2計(jì)算硼含量利用校準(zhǔn)曲線(7.4.3),將凈吸光度轉(zhuǎn)換為相應(yīng)試液中硼的質(zhì)量(mg),以pg表示。按式(2)計(jì)算硼含量WB,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：m——試料質(zhì)量(7.1),g;WB.o——純鐵(4.1)中硼的質(zhì)量百分含量(當(dāng)不影響準(zhǔn)確度時(shí)，可忽略不計(jì))。表1含硼量0.0001%(m/m)～0.0005%(m/m)的校準(zhǔn)溶液硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11.2)體積相應(yīng)硼質(zhì)量001)空白表2含硼量0.0005%(m/m)～0.0120%(m/m)的校準(zhǔn)溶液硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11.2)體積相應(yīng)硼質(zhì)量05001)空白58.3精密度本標(biāo)準(zhǔn)精密度試驗(yàn)對(duì)非合金鋼中低硼含量，以5個(gè)水平，在6個(gè)國(guó)家14個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行；對(duì)鋼中較高硼含量，以8個(gè)水平，在8個(gè)國(guó)家21個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平硼含量測(cè)定3次。注13次測(cè)定中的兩次測(cè)定是在ISO5725-1規(guī)定的重復(fù)性條件下進(jìn)行，即由同一實(shí)驗(yàn)員、用同一儀器、相同的實(shí)驗(yàn)條2第三次測(cè)定由注1中的實(shí)驗(yàn)員，用同一臺(tái)儀器，在不同時(shí)間(不同天),用新的校準(zhǔn)進(jìn)行。所用試樣列于附錄B(提示的附錄)中表B1和表B2。根據(jù)ISO5725第1部分、第2部分、第3部分，分別在相應(yīng)的應(yīng)用范圍內(nèi)，對(duì)非合金鋼中低硼含量，用4個(gè)水平試樣所得到的數(shù)據(jù)；鋼中較高硼含量，用6個(gè)水平所得到的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果表明，硼含量與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性界限(r)和再現(xiàn)性界限(R和Rw)間呈對(duì)數(shù)關(guān)系，匯總于表3和表4中，數(shù)據(jù)圖示由附錄C(提示的附錄)給出。注3:由第一天所得結(jié)果，按ISO5725-2計(jì)算重復(fù)性界限(r)和再現(xiàn)性界限(R)。由第一天所得的第一個(gè)結(jié)果和第二天所得的結(jié)果，按ISO5725-3計(jì)算實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的再現(xiàn)性界限(Rw)。ECISS/TC207個(gè)國(guó)家14個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)8個(gè)硼水平試樣，用同樣的方法試驗(yàn)，精密度結(jié)果列于附錄D(提示的附錄)中表D1供參考。表3硼含量0.0001%(m/m)～0.0005%(m/m)的精密度數(shù)據(jù)硼含量重復(fù)性界限r(nóng)R表4硼含量0.0005%(m/m)～0.0120%(m/m)的精密度數(shù)據(jù)r9實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)所有辨別樣品、實(shí)驗(yàn)室及分析數(shù)據(jù)所需的內(nèi)容；b)引用本標(biāo)準(zhǔn)所用的方法；c)結(jié)果及其表達(dá)形式；d)測(cè)量過(guò)程中觀察到的異?，F(xiàn)象；e)任何本標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定的操作，或任何可能影響結(jié)果的操作。鋁合金托圖示1)根據(jù)所用燒杯的尺寸確定孔徑。2)孔高最好與所用燒杯中液面高度相同。1)根據(jù)所用燒杯的尺寸確定孔徑。2)孔高最好與所用燒杯中液面高度相同。67(提示的附錄)國(guó)際合作試驗(yàn)附加資料1993年，由6個(gè)國(guó)家的14個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)非合金鋼樣進(jìn)行國(guó)際合作分析試驗(yàn)結(jié)果得到表3。試驗(yàn)結(jié)果在1994年3月ISO/TC17/SC1N1031文件報(bào)出。圖示精密度數(shù)據(jù)見附錄C(圖C1)。所用試樣列于表B1。表B1實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)所得詳細(xì)結(jié)果硼含量，%(m/m)認(rèn)可值WB.IrR(純鐵)(電解鐵)(純鐵)(純鐵)(非合金鋼)2)非認(rèn)可值1986年，由8個(gè)國(guó)家21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)8個(gè)鋼樣進(jìn)行國(guó)際合作分析試驗(yàn)結(jié)果得到表4。試驗(yàn)結(jié)果在1989年1月ISO/TC17/SC1N1031圖示精密度數(shù)據(jù)見附錄C(圖C2)。表B2實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)所得詳細(xì)結(jié)果認(rèn)可值r(高速鋼)(高純鐵)(低合金鋼)8認(rèn)可值r(低碳鋼)(不銹鋼)(低合金鋼)(低碳鋼)(碳素鋼)注：Ws.1:同一天的平均值；Ws.z:不同天的1)精密度計(jì)算不包括ECRM283-1和ECRM091-1試樣的數(shù)據(jù)，因?yàn)榇嗽嚇优鸷糠秶隽吮緲?biāo)準(zhǔn)適用范圍(提示的附錄)精密度數(shù)據(jù)圖示W(wǎng)s.?——不同天所得硼含量的平均值，%(m/m)。圖C1硼含量(Wg)與重現(xiàn)性值(r)及再現(xiàn)性值(R和Rw)間的對(duì)數(shù)關(guān)系9式中：Ws.1——一天內(nèi)所得硼含量的平均值，%(m/m);Wp.?——不同天所得硼含量的平均值，%(m/m)。圖C2硼含量(WB)與重現(xiàn)性值(r)及再現(xiàn)性值(R和Rw)間的對(duì)數(shù)關(guān)系(提示的附錄)附加歐洲國(guó)家精密度試驗(yàn)表D1給出歐洲國(guó)家精密度試驗(yàn)結(jié)果。所得數(shù)據(jù)表明硼含量與重現(xiàn)性值(r)和再現(xiàn)性值(R和Rw)之間呈對(duì)數(shù)關(guān)系，匯總于表D2。試樣類型硼含量