(高清版)GBT 43748-2024 微束分析 透射電子顯微術(shù) 集成電路芯片中功能薄膜層厚度的測(cè)定方法

微束分析透射電子顯微術(shù)集成電路芯片中功能薄膜層厚度的測(cè)定方法Methodformeasuringthethicknessoffunctionalthinfilmsin2024-03-15發(fā)布2024-10-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T43748—2024前言 I引言 Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4符號(hào)和縮略語(yǔ) 25方法原理 26儀器設(shè)備 3 38試驗(yàn)步驟 49測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定 610試驗(yàn)報(bào)告 6附錄A(資料性)SiN薄膜層厚度測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例 參考文獻(xiàn) I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)提出并歸口。本文件起草單位：廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、南方科技大學(xué)、勝科納米(蘇州)股份有限公司。Ⅱ功能薄膜材料及性能是先進(jìn)集成電路(IntegratedCircuit,IC)制程中非常重要的基礎(chǔ)性工藝技術(shù)保障。在Si基芯片、GaN或SiC為基的寬禁帶半導(dǎo)體功率及射頻器件芯片、微小型發(fā)光二極管(Micro-Led)等微納半導(dǎo)體元器件中，各類功能薄膜材料更具有顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜、化學(xué)組成多元的特點(diǎn)。先進(jìn)集成電路技術(shù)已經(jīng)進(jìn)入納米技術(shù)時(shí)代。伴隨著智能社會(huì)的臨近以及5G技術(shù)的普及，未來(lái)移動(dòng)通信、物聯(lián)網(wǎng)、智能健康醫(yī)療、工業(yè)物聯(lián)網(wǎng)和智能駕駛等新興集成電路產(chǎn)業(yè)遠(yuǎn)景正推動(dòng)著先進(jìn)集成電路芯片的智能化、功能化、微型化的技術(shù)進(jìn)程，成為半導(dǎo)體工業(yè)目前和未來(lái)技術(shù)發(fā)展的重要趨勢(shì)和特征。萬(wàn)物互聯(lián)和器件多功能性造就未來(lái)集成電路器件的更多新材料新結(jié)構(gòu)的獨(dú)特屬性。因此，集成電路芯片的納米結(jié)構(gòu)、高純材料、微量控制、界面工程等精準(zhǔn)規(guī)范化分析測(cè)試技術(shù)成為未來(lái)半導(dǎo)體工業(yè)健康發(fā)展的重要技術(shù)關(guān)鍵，納米級(jí)多層功能薄膜材料及性能是超大規(guī)模集成電路制程中非常重要的基礎(chǔ)性工藝技術(shù)保障，準(zhǔn)確獲得納米級(jí)多層功能薄膜層的厚度顯得尤為重要。透射電子顯微術(shù)獨(dú)特的高空間分辨率已經(jīng)使其成為最重要的實(shí)現(xiàn)在納米尺度下進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)和微觀化學(xué)組成分析檢測(cè)的技術(shù)。在目前我國(guó)大力發(fā)展各類半導(dǎo)體芯片產(chǎn)業(yè)的前提下，科研院所、高等院校、大型企業(yè)和各地分析測(cè)試中心等實(shí)驗(yàn)室都已裝備了大量透射電子顯微鏡/掃描透射電子顯微鏡(TEM/STEM),透射電子顯微技術(shù)已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體器件研發(fā)/生產(chǎn)中納米尺度材料的分析研究。目前，尚沒(méi)有適用于測(cè)量集成電路芯片多功能膜層厚度的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，集成電路芯片的發(fā)展受到了嚴(yán)重制約，制定新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范集成電路芯片功能薄膜層厚度的測(cè)定方法具有重要意義。1微束分析透射電子顯微術(shù)集成電路芯片中功能薄膜層厚度的測(cè)定方法本文件規(guī)定了用透射電子顯微鏡/掃描透射電子顯微鏡(TEM/STEM)測(cè)定集成電路芯片中功能薄膜層厚度的方法。本文件適用于測(cè)定幾個(gè)納米以上厚度的集成電路芯片中功能薄膜層。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T18907—2013微束分析分析電子顯微術(shù)透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法GB/T20724—2021微束分析薄晶體厚度的會(huì)聚束電子衍射測(cè)定方法GB/T30544.4納米科技術(shù)語(yǔ)第4部分：納米結(jié)構(gòu)材料GB/T40300—2021微束分析分析電子顯微學(xué)術(shù)語(yǔ)JY/T0583—2020聚焦離子束系統(tǒng)分析方法通則3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T18907—2013、GB/T20724-2021、GB/T30544.4、GB/T40300—2021和JY/T0583—2020界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。薄晶體試樣thincrystalspecimen可安置在透射電子顯微鏡試樣臺(tái)上，入射電子束能穿透的晶體試樣。優(yōu)中心位置eucentricposition透射電子顯微鏡中因試樣傾轉(zhuǎn)導(dǎo)致其圖像橫向移動(dòng)最小的試樣高度位置。選區(qū)電子衍射selectedareaelectrondiffraction;SAED用位于中間鏡前方的選區(qū)光闌選擇試樣區(qū)域進(jìn)行衍射的技術(shù)。2為特定目的從整個(gè)數(shù)據(jù)集中選出的子集。聚焦離子束系統(tǒng)focusedionbeam;FIB利用聚焦的離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行轟擊，并由計(jì)算機(jī)控制離子束的掃描或加工軌跡、步徑、駐留時(shí)間和循環(huán)次數(shù)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的成像、刻蝕、誘導(dǎo)沉積和注入的分析加工系統(tǒng)。4符號(hào)和縮略語(yǔ)下列符號(hào)和縮略語(yǔ)適用于本文件。FIB:聚焦離子束系統(tǒng)(focusedionbeam)HAADF:高角度環(huán)形暗場(chǎng)(highangleannualdarkfield)L:相機(jī)長(zhǎng)度(cameralength)ROI:感興趣區(qū)(regionofinterest)SAED:選區(qū)電子衍射(selectedareaelectrondiffraction)STEM:掃描透射電子顯微鏡/顯微術(shù)(scanningtransmissionelectronmicroscope/microscopy)TEM:透射電子顯微鏡/顯微術(shù)(transmissionelectronmicroscope/microscopy)5方法原理采用聚焦離子束系統(tǒng)(FIB)從集成電路芯片上制取適合透射電子顯微鏡/掃描透射電子顯微鏡(TEM/STEM)觀察的薄晶體試樣，利用TEM/STEM在適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)和成像條件下，調(diào)節(jié)薄晶體試樣中集成電路芯片基體的晶體取向，確?；w與膜層、膜層與膜層之間的界面平行于入射電子束方向。以Si片上GaN基體為例，常見(jiàn)的觀察方向?yàn)閇0110],薄晶體試樣在制備及裝載過(guò)程中會(huì)存在小角度的偏轉(zhuǎn)，造成[0110]晶帶軸偏離光軸中心，反復(fù)調(diào)節(jié)樣品桿傾轉(zhuǎn)角度使得兩者平行，調(diào)整相機(jī)長(zhǎng)度及視野中對(duì)比度，確認(rèn)[0110]晶帶軸與光軸重合，并且薄膜層上下界面處沒(méi)有重疊后，獲得選區(qū)電子衍射花樣，如圖1所示。在此條件下采集圖像，根據(jù)圖像中的明暗差異以及灰度強(qiáng)度曲線變化來(lái)確定薄膜層之間的界面距離，兩界面之間的距離為集成電路芯片中各個(gè)功能薄膜層的厚度。薄膜層薄膜層B=Z=[0110]圖1GaN基體的TEM明場(chǎng)像和晶帶軸選區(qū)電子衍射圖3集成電路芯片結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖2,多層功能薄膜結(jié)構(gòu)的TEM像見(jiàn)圖3。2——發(fā)射極(Al);3——柵極(多晶硅)。圖2集成電路芯片結(jié)構(gòu)示意圖標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——多晶硅；2—-SiO?層；3——SiO?層；4——A1層。圖3多層功能薄膜結(jié)構(gòu)的TEM像6儀器設(shè)備6.1透射電子顯微鏡/掃描透射電子顯微鏡(TEM/STEM),配備雙傾試樣臺(tái)或雙傾-轉(zhuǎn)動(dòng)試樣臺(tái)。6.2制樣設(shè)備：聚焦離子束系統(tǒng)(FIB)。7試樣7.1采用聚焦離子束系統(tǒng)(FIB)從集成電路芯片樣品上的感興趣區(qū)(ROI)制備出適合透射電鏡觀察的4試樣，將試樣用鉑焊接在直徑為3mm的聚焦離子束透射電鏡專用載網(wǎng)上。8試驗(yàn)步驟8.1試驗(yàn)準(zhǔn)備8.1.1確認(rèn)透射電鏡狀態(tài)正常，放大倍數(shù)應(yīng)校準(zhǔn)或核查。8.1.2在防污染冷阱中加入液氮。8.1.3把試樣穩(wěn)固地安放在雙傾樣品桿上，將樣品桿插入電鏡中。8.1.4選擇加速電壓，在TEM模式下進(jìn)行電子光學(xué)系統(tǒng)的合軸。8.1.5調(diào)節(jié)試樣高度，在適當(dāng)?shù)姆糯蟊堵氏?一般大于10000倍)找到試樣。調(diào)節(jié)電子束強(qiáng)度獲得合適的亮度，進(jìn)一步將試樣高度調(diào)整到優(yōu)中心位置，并使圖像聚焦。8.1.6將試樣中的集成電路芯片基體移到視場(chǎng)中，插入合適的選區(qū)光闌，在衍射模式下按照GB/T18907獲取選區(qū)電子衍射花樣。選擇適當(dāng)?shù)南鄼C(jī)長(zhǎng)度，使衍射斑強(qiáng)度分布對(duì)稱，斑點(diǎn)間距適于測(cè)量。傾轉(zhuǎn)試樣，使集成電路芯片基體的晶帶軸平行于光軸，晶帶軸轉(zhuǎn)正，如圖1所示。當(dāng)需要增加圖像襯度時(shí)，可插入相應(yīng)尺寸的物鏡光闌。8.1.7切換到TEM成像模式，移出選區(qū)光闌。進(jìn)行圖像采集時(shí)可根據(jù)儀器設(shè)備選擇TEM成像模式或STEM成像模式。8.2.2.1在TEM成像模式下，把試樣中的非晶區(qū)域移至熒屏中心，放大倍數(shù)一般大于40萬(wàn)倍，聚焦并消除物鏡像散。8.2.2.2確認(rèn)試樣高度是否調(diào)整到優(yōu)中心位置以及物鏡像散是否消除。8.2.2.3選擇合適的放大倍數(shù)，設(shè)置最小聚焦步長(zhǎng)，旋轉(zhuǎn)聚焦按鈕對(duì)試樣ROI聚焦，得到襯度圖像。8.2.2.4拍攝并保存圖像。8.2.2.5至少選擇5個(gè)不同ROI,重復(fù)8.2.2.1～8.2.2.4步驟。8.2.3.2插入探測(cè)器，確認(rèn)試樣處于優(yōu)中心位置，聚焦，調(diào)節(jié)圖像的亮度和對(duì)比度，獲得ROI的實(shí)時(shí)掃描透射圖像。8.2.3.3消除聚光鏡像散，聚焦ROI,獲得清晰STEM像。8.2.3.5至少選擇5個(gè)不同ROI,重復(fù)8.2.3.1～8.2.3.4步驟。8.3厚度測(cè)量在采集的ROI圖像上，根據(jù)圖像上的明暗差異確定不同薄膜層之間的界面，采用TEM/STEM自帶的長(zhǎng)度和角度測(cè)量工具，以薄膜層一側(cè)界面作為起始面，垂直界面畫(huà)一條直線到薄膜層另一側(cè)界5面，作為終止面，兩面之間的距離即為此薄膜層的厚度，如圖4所示。圖4功能薄膜層TEM圖8.3.2灰度強(qiáng)度曲線法由于功能薄膜與基體以及各個(gè)功能薄膜成分、結(jié)構(gòu)不同，灰度強(qiáng)度曲線存在明顯變化，利用灰度強(qiáng)度的變化，作為不同功能薄膜層的起始位置，進(jìn)行薄膜層厚度的測(cè)定。在采集的ROI圖像(圖4)上，垂直薄膜層作一條長(zhǎng)度跨越薄膜層界面兩側(cè)的直線，使用TEM/STEM拍攝軟件自帶的灰度提取功能獲得灰度強(qiáng)度曲線圖，如圖5所示。在灰度強(qiáng)度曲線界面中心兩側(cè)找到灰度強(qiáng)度曲線的拐點(diǎn)，選取適當(dāng)?shù)姆e分寬度，確定其對(duì)應(yīng)的位置，如圖5中的虛線框圖所示。為確定其準(zhǔn)確位置，放大虛線框圖區(qū)，以灰度的高點(diǎn)和低點(diǎn)之間的中值對(duì)應(yīng)的位置作為薄膜層兩側(cè)界面的位置，兩個(gè)灰色強(qiáng)度變化中值對(duì)應(yīng)的位置之差即為薄膜層的厚度。位置/nm圖5功能薄膜層灰度強(qiáng)度曲線6GB/T43748—20248.3.3結(jié)果處理在采集的5張圖像上至少測(cè)量2個(gè)厚度值，被測(cè)薄膜層厚度平均值按式(1)計(jì)算： (1)式中：H——薄膜層平均厚度，單位為納米(nm);h——薄膜層厚度，單位為納米(nm);n——測(cè)量次數(shù)。測(cè)量數(shù)據(jù)按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約。薄膜層厚度不小于100nm時(shí)保留三位有效數(shù)字，薄膜層厚度小于100nm時(shí)保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。9測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定用TEM/STEM測(cè)定集成電路芯片中功能薄膜層厚度時(shí)，其不確定度主要的來(lái)源包括儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)樣品、測(cè)量重復(fù)性等方面。集成電路芯片中功能薄膜層厚度的不確定度評(píng)定方法見(jiàn)GB/T27418和RB/T141相關(guān)規(guī)定。附錄A是SiN薄膜層厚度測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例，集成電路芯片中其他功能薄膜層厚度的不確定度可參照附錄A進(jìn)行評(píng)定。10試驗(yàn)報(bào)告報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包括以下信息：a)試樣名稱及編號(hào)；b)試樣特征的描述；c)所用儀器的名稱和型號(hào)；d)測(cè)試條件及參數(shù)，如加速電壓、放大倍數(shù)和工作模式等；e)標(biāo)注測(cè)量時(shí)的晶帶軸；f)本文件編號(hào)；g)測(cè)量不確定度(必要時(shí))7GB/T43748—2024(資料性)SiN薄膜層厚度測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例A.1概述本附錄以集成電路芯片中SiN薄膜層厚度的測(cè)定為例，對(duì)SiN薄膜層厚度按照RB/T141進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定。集成電路芯片中其他功能薄膜層厚度測(cè)量的不確定度可參照本附錄作類似評(píng)定。A.2分析步驟分析步驟按第8章，在TEM成像模式明場(chǎng)下采用200kV電壓、放大倍數(shù)40萬(wàn)倍的測(cè)試條件，在SiN薄膜層采集的5個(gè)ROI圖像上分別測(cè)量2個(gè)點(diǎn)。A.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多層單晶體的標(biāo)準(zhǔn)試樣，其標(biāo)稱值為100nm,擴(kuò)展不確定度為：U=0.0030nm,k=2。A.4不確定度來(lái)源本附錄考慮的不確定度主要來(lái)源包括測(cè)量重復(fù)性(含試樣均勻性)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及儀器設(shè)備放大倍數(shù)校準(zhǔn)誤差對(duì)分析結(jié)果的影響，其他因素對(duì)分析結(jié)果的影響在此忽略不計(jì)。厚度測(cè)量結(jié)果的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度可用式(A.1)表示：ue=√ui2+u?2+u?2……………(A.1)式中：u.——厚度測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，單位為納米(nm);u?——測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，單位為納米(nm);u?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量誤差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，單位為納米(nm);ua——儀器設(shè)備放大倍數(shù)校準(zhǔn)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，單位為納米(nm)。其中u?包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值與標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果平均值之差，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和測(cè)量結(jié)果平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，用式(A.2)表示：式中：b——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值與標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果平均值之差；標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)稱值的擴(kuò)展不確定度；s——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差；n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)?！璾?為儀器設(shè)備放大倍數(shù)校準(zhǔn)時(shí)(標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試條件與A.2相近),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值與實(shí)測(cè)值之差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定A.5.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度在相同測(cè)試條件下，對(duì)不同位置采集的ROI圖像進(jìn)行測(cè)量，分析結(jié)果見(jiàn)表A.1,標(biāo)準(zhǔn)偏差按式8(A.3)計(jì)算，得到SiN薄膜層重復(fù)分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.20nm,試樣均勻性及測(cè)量重復(fù)性引入的期間精密度標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u?=0.20nm,SiN薄膜層厚度為43.30nm,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.20/43.30=0.47%。如果有條件，樣品測(cè)試值建議取不同時(shí)間質(zhì)控樣品測(cè)試結(jié)果用于期間精密度計(jì)算。表A.1重復(fù)分析數(shù)據(jù)序號(hào)i123456789平均值s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，單位為納米(nm);n——重復(fù)測(cè)量的次數(shù)；w;——第i次分析結(jié)果，單位為納米(nm);n次分析的平均值，單位為納米(nm)。A.5.2分析儀器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用標(biāo)稱值為100nm的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，分析結(jié)果見(jiàn)表A.2,其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果平均值與標(biāo)稱值的差值為0.41nm,相對(duì)誤差為0.0041。表A.2重復(fù)分析數(shù)據(jù)單位為納米序號(hào)i123456789平均值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值的擴(kuò)展不確定度為U=0.0030nm(k=2),服從正態(tài)分布，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：計(jì)算結(jié)果表明，式(A.5)后兩項(xiàng)可忽略不計(jì)。A.5.3設(shè)備放大倍數(shù)校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)設(shè)備校準(zhǔn)證書(shū)提供的長(zhǎng)度測(cè)量數(shù)據(jù)，在25萬(wàn)倍條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值49.44nm,測(cè)量值47.75nm。測(cè)量誤差為49.44-47.75=1.69nm,相對(duì)誤差為：u?=1.69/49.44=0.0342。A.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度SiN薄膜層厚度測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)不確定度按式(A.1)計(jì)算為：9GB/T43748—2024合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。(H)=0.0348×43.30=1.5nm。A.7擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2,SiN薄膜層厚度測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：U(H)=ku.(H)=2×1.5=3.0nm測(cè)試結(jié)果可表示為43.3nm±3.0nm。[1]GB/T27418測(cè)量不確定度評(píng)定和表示[2]GB/T34002微束分析透射電子顯微術(shù)用周期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大