氣相色譜法(Gc)與紅外光譜法(IR)聯(lián)用 紅外光譜解決方案

第第頁(yè)氣相色譜法(Gc)與紅外光譜法(IR)聯(lián)用紅外光譜解決方案氣相色譜法(Gc)與紅外光譜法(IR)聯(lián)用，可以使氣相色譜的分離能力和紅外光譜提供分子結(jié)構(gòu)信息的能力優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，特別對(duì)異構(gòu)體具有較強(qiáng)的解析能力。傅里葉變換紅外光譜儀(F11R)具有多通道檢測(cè)、光通量大、信噪比好、掃描快速等優(yōu)點(diǎn)，因而使Gc/IR聯(lián)用技術(shù)得到迅速發(fā)展。自1966年洛(M.LD.kw)等演示氣相色譜與傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用實(shí)驗(yàn)以來，至20世紀(jì)80年代該技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。1.氣相色譜與傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用系統(tǒng)(1)GC/FnR系統(tǒng)典型的Gc/n1R系統(tǒng)。從色譜柱分離的組分，經(jīng)惰性的、加熱的傳輸線到達(dá)接口附件光管，光管處于rrIR儀器光路中，組分被檢測(cè)，繪出其紅外光譜圖。IR儀器的原理，聯(lián)用中使用的盯IR儀器，采用窄帶的汞鎘碲(McT)檢測(cè)器，測(cè)量時(shí)應(yīng)調(diào)整光路，集約光能，縮小受光面積，小的光束發(fā)散有利于降低噪聲。聯(lián)機(jī)的干涉儀掃描速度宜快，使光譜測(cè)量能細(xì)致地分割色譜峰，降低重建色譜圖的失真率。一般，一使用填充色譜柱時(shí)宜采用中等速度掃描，使用毛細(xì)管柱時(shí)掃描速度稍快，此時(shí)系統(tǒng)的分辨率和信噪比會(huì)下降。采用差譜技術(shù)可補(bǔ)償分辨率的下降，用信號(hào)平均技術(shù)可以提高信噪比。色譜分離時(shí)，大多采用涂壁的彈性石英毛細(xì)管柱(WCOT)，也有用填充柱的，具體選用時(shí)要考慮柱容量，大容量的柱允許有較大的進(jìn)樣量。低容量毛細(xì)管柱，使用時(shí)，既要保持色譜的分離效果，又要照顧紅外光譜法測(cè)量靈敏度較低的矛盾，常常使用折中的辦法，如采用粗內(nèi)徑厚膜的WCOT柱。由于M無紅外吸收，所以是Gc/FTllR中較理想的載氣。YL2300FTIR光譜儀(2)接口裝置光管(1ightpipe)是Gc/FTrIs的關(guān)鍵部件。它的主體可視為一根內(nèi)壁鍍金的氣體流動(dòng)池，流人孔通過不銹鋼傳輸線與色譜柱相連，光管和傳輸線都有加熱控溫裝置，光管也可視為色譜流路的柱后死體積。cc/IR的分辨率不但取決于色譜柱的分辨率，還取決于測(cè)量時(shí)在光管中的組分是否單一。光管的光學(xué)性能也直接影響cc/n1R的測(cè)量靈敏度，因此，要使Gc/1R系統(tǒng)獲得jia的分辨率和靈敏度，應(yīng)從色譜、光譜兩個(gè)視角設(shè)計(jì)光管。光管的體積應(yīng)與Gc峰的對(duì)應(yīng)體積相匹配。一般認(rèn)為細(xì)內(nèi)徑短光管有助于提高分辨率，長(zhǎng)光管則有助于提高靈敏度。格里菲斯(P.R.Griffiths)認(rèn)為，只有當(dāng)色譜半峰寬體積U：等于或大于光管容積*時(shí)，才能獲得jia的分辨率和靈敏度。對(duì)復(fù)雜試樣，K取各組分色譜峰的平均值。傳輸線的存在使死體積增加，系統(tǒng)的分辨率降低，在GC/盯IR中應(yīng)盡量縮短其長(zhǎng)度，并使其內(nèi)徑與色譜柱內(nèi)徑相匹配。內(nèi)徑選擇不當(dāng)會(huì)使已被色譜柱分離的組分在傳輸線內(nèi)發(fā)生混流，使進(jìn)入光管后的被檢測(cè)組分的分辨率變低。如對(duì)于內(nèi)徑為0.25ram的毛細(xì)管柱，若采用內(nèi)徑為2mm的傳輸線，根據(jù)流體力學(xué)原理可知，細(xì)管中流動(dòng)的平均線速與細(xì)管的半徑平方成反比，此時(shí)傳輸管內(nèi)的平均線速只有毛細(xì)管柱的l/64，大大降低了平均線速，使分離組分發(fā)生混流。理想的方案是將毛細(xì)管柱直接接到光管上。光管的體積匹配和傳輸線的混流影響可以通過在色譜柱出口增加尾吹裝置來解決，尾吹的添加量應(yīng)兼顧GC/FⅥR整體的分辨率和靈敏度，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)仔細(xì)選擇。此外，光管和轉(zhuǎn)輸線應(yīng)有適當(dāng)?shù)臏囟瓤刂疲惯B接區(qū)溫度略高于柱溫，以防色譜分離組分在連接區(qū)內(nèi)滯流。為防止光管在高溫時(shí)，因其內(nèi)表面反射系數(shù)下降而使光管輸出光信號(hào)強(qiáng)度下降，因此在保證色譜組分不冷凝的前提下，盡量降低光管的溫度。為了提高聯(lián)用系統(tǒng)的靈敏度，除使用光管接口外，近來還發(fā)展了基體隔離法和低溫沉積法的非光管接口技術(shù)。責(zé)任編輯：瑞利祥合--LC采購(gòu)顧問版權(quán)所有(瑞利祥合)轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處近紅外光譜儀的那些技術(shù)優(yōu)點(diǎn)近紅外光（NearInfrared，NIR）是介于可見光（VIS）和中紅外光（MIR）之間的電磁波；ASTM定義的近紅外光譜區(qū)的波長(zhǎng)范圍為780~2526nm（12820～3959cm1）；習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波（780~1100nm）和近紅外長(zhǎng)波（1100~2526nm）兩個(gè)區(qū)域。由于近紅外光在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性，且其儀器較簡(jiǎn)單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品（液體、粘稠體、涂層、粉末和固體）分析、多組分多通道同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)。近幾年，隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)、光纖和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，在線近紅外光譜分析技術(shù)正以驚人的速度應(yīng)用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內(nèi)的許多領(lǐng)域，為科研、教學(xué)以及生產(chǎn)過程控制提供了一個(gè)廣闊的使用空間。光纖遠(yuǎn)距離測(cè)量：近紅外光可以通過光纖進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸，可以實(shí)現(xiàn)距光譜儀以外的遠(yuǎn)距離測(cè)量；可將測(cè)量探頭或流通池直接安裝到生產(chǎn)裝置的管線，實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量，或環(huán)境苛刻以及危險(xiǎn)的地方的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量。一臺(tái)在線近紅外光譜儀可以外接多路（2~10路）光纖回路，實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)生產(chǎn)裝置的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的物料在線測(cè)量。在線測(cè)量數(shù)據(jù)可直接輸送到DCS或先進(jìn)控制系統(tǒng)，為生產(chǎn)的優(yōu)化及時(shí)提供油品的質(zhì)量參數(shù)。與其它在線測(cè)量?jī)x表提供的參數(shù)（如壓力、流量和溫度等變量）相比，在線近紅外分析提供的數(shù)據(jù)（如組成或性質(zhì)）是直接質(zhì)量參數(shù)，對(duì)生產(chǎn)的優(yōu)化提供更準(zhǔn)確和有益的參考信息。近紅外分析與常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法配合使用，起到雙方互補(bǔ)的作用，不僅能夠及時(shí)向生