凍干機(jī)擱板溫度均勻性驗(yàn)證

摘

要：介紹了凍干機(jī)擱板溫度均勻性驗(yàn)證的實(shí)施步驟、方法及注意事項(xiàng)，針對影響擱板溫度均勻性的各種因素展開了分析，對今后凍干機(jī)設(shè)備驗(yàn)證、選型及驗(yàn)證管理工作有良好的借鑒意義。關(guān)鍵詞：凍干機(jī)；擱板溫度；均勻性；驗(yàn)證0

引言凍干機(jī)設(shè)備在各項(xiàng)指標(biāo)驗(yàn)證過程中，擱板溫度的均勻性是一項(xiàng)重要的驗(yàn)證內(nèi)容。產(chǎn)品局部工藝條件的潛在差異可能與被干燥物放置在凍干機(jī)內(nèi)不同的位置有關(guān)。擱板若存在溫度分布不均勻現(xiàn)象，產(chǎn)品在凍結(jié)處理的過程中就很可能出現(xiàn)凍結(jié)率不均一的現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)品部分沒有實(shí)現(xiàn)完全凍結(jié)，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在干燥時也出現(xiàn)不均一的現(xiàn)象，甚至造成部分產(chǎn)品的溫度超過了共融溫度，導(dǎo)致凍干處理失敗。由此可見，在產(chǎn)品凍干處理過程中，必須充分保證同一個擱板不同點(diǎn)之間的溫度保持一致，且還要保證不同擱板各個點(diǎn)之間的溫度保持均勻。

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凍干驗(yàn)證試驗(yàn)設(shè)備本次研究主要針對Lyo-20型凍干機(jī)進(jìn)行驗(yàn)證。該凍干機(jī)設(shè)置的擱板數(shù)量為11+1，擱板尺寸為1200mm×1490mm×16mm，擱板總面積為20.45m2，擱板間距為100mm，主要使用AISI316L不銹鋼制作而成。該凍干機(jī)制冷系統(tǒng)包括兩臺22

kW的MYCOM螺桿式制冷壓縮機(jī)、SWEP的板式換熱器和硅油循環(huán)系統(tǒng)。制冷劑為R404A，硅油采用DowCorning200（R）Fluid，50

CST.。硅油循環(huán)泵采用GRUNDFOS雙頭屏蔽泵，加熱器采用42

kW的電加熱器。加熱方式為不銹鋼U型管浸入式加熱，固態(tài)繼電器采用比例控制方式，制冷方式采用制冷劑與硅油在板式換熱器中進(jìn)行熱交換的方式。在該凍干機(jī)擱板溫度均勻性驗(yàn)證過程中，主要應(yīng)用Kaye溫度驗(yàn)證儀（整體系統(tǒng)不確定性為0.078℃，k=1）。在測試前，需先完成測溫用Kaye測試探頭的前校準(zhǔn)工作，按被驗(yàn)證設(shè)備凍干機(jī)擱板溫度均勻性精度要求允差≤±1.0℃，測溫探頭通常情況下儀器允差應(yīng)≤±0.33℃或±0.2℃。IRTD溫度標(biāo)準(zhǔn)以及低溫干井也是驗(yàn)證過程中必備的設(shè)備。

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驗(yàn)證方法（1）首先，凍干機(jī)每塊擱板板層上各放置5個熱電偶進(jìn)行布點(diǎn)采集，一般按四個角和中心點(diǎn)布置，如圖1所示。

（2）準(zhǔn)備兩臺Kaye溫度驗(yàn)證儀、5個SIM盒、不少于55根的Kaye溫度驗(yàn)證儀熱電偶（即測溫探頭），對凍干機(jī)11塊擱板進(jìn)行同步溫度數(shù)據(jù)的采集。在Kaye溫度驗(yàn)證儀中設(shè)定Setup（設(shè)置），測定點(diǎn)為（-40℃、0℃、40℃）；選擇溫度探頭類型為TYPETTC（0.01）；計(jì)算結(jié)果全選；糾偏前允許偏差為1.0℃；糾偏后可接受偏差為0.5℃；IRTD的穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)為0.012℃保持2min，溫度探頭的穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)為0.2℃保持3min；Kaye采集頻率設(shè)置為20s，保存為Setup。按規(guī)定連接好Kaye溫度驗(yàn)證儀，確認(rèn)Kaye測試探頭已按要求插到干井后，調(diào)用設(shè)定好的Setup，按Kaye溫度驗(yàn)證儀操作規(guī)程可自動完成測試用Kaye探頭的前校準(zhǔn)工作。（3）（3）在具體驗(yàn)證過程中，按要求選取了擱板上55個不同的點(diǎn)位對其均勻性進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證過程中主要設(shè)置了-40℃、0℃、40℃3個測試溫度點(diǎn)，將凍干機(jī)程序進(jìn)行合理編輯后讓其完成自動測量。當(dāng)擱板溫度達(dá)到事先設(shè)定的溫度測定點(diǎn)后，還需要保證實(shí)際溫度達(dá)到平衡才能開始對擱板溫度進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，而這一過程由Kaye溫度驗(yàn)證儀來完成對各個溫度測定點(diǎn)實(shí)際溫度數(shù)值數(shù)據(jù)的采集，在完成溫度數(shù)據(jù)采集后，Kaye溫度驗(yàn)證儀已將這些數(shù)據(jù)實(shí)時存儲到驗(yàn)證儀中。通常情況下，按采樣周期為1min分別完成各板層溫度均勻性采集數(shù)據(jù)詳細(xì)報(bào)告、總結(jié)報(bào)告及溫度曲線報(bào)告打印。（4）凍干機(jī)上的11塊擱板按照自上往下順序編號，按每塊擱板5個點(diǎn)進(jìn)行布點(diǎn)采集，共同組成55個測量點(diǎn)。在具體驗(yàn)證過程中，對每個熱電偶均進(jìn)行編號，每個測試用Kaye熱電偶必須牢固在各自銅塊螺孔內(nèi)，確保每個熱電偶TC傳感器頂端與銅塊孔內(nèi)表面有良好接觸，并在配備了熱電偶的銅塊與擱板的接觸面上涂刷真空脂，如需要可對各銅塊采取適當(dāng)措施給予固定，使其不發(fā)生位移。完成驗(yàn)證后，Kaye溫度驗(yàn)證儀及其測試溫度的熱電偶需進(jìn)行后校驗(yàn)，以確認(rèn)這些熱電偶在整個測試使用期間能夠準(zhǔn)確測量溫度。

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驗(yàn)證結(jié)果分析通過驗(yàn)證儀采集的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，熱電偶在不同溫度設(shè)定值下，55個不同的采樣點(diǎn)最大的溫度偏差達(dá)到了1.7℃，在此情況下產(chǎn)生最大板層溫度偏差值均小于±0.9℃，從統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，凍干機(jī)擱板和板間溫度均勻性的溫度偏差值都沒有超過±1℃。而通過采樣點(diǎn)實(shí)際數(shù)據(jù)進(jìn)行分析對比后可以發(fā)現(xiàn)，在不同的溫度設(shè)定值情況下，當(dāng)擱板溫度達(dá)到均衡時，同一個采集點(diǎn)上產(chǎn)生的溫度最大偏差值要比不同采樣點(diǎn)上產(chǎn)生的溫度偏差值小很多。取設(shè)定溫度值為40℃時，對其采樣點(diǎn)在不同溫度采集時段內(nèi)的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比可以發(fā)現(xiàn)，在相同時間段內(nèi)，整個擱板上55個取樣點(diǎn)產(chǎn)生的最大溫度差值達(dá)到1.7℃，在時間不斷推移的情況下，擱板溫度逐漸趨于平衡，在此情況下，所有擱板上55個溫度采樣點(diǎn)之間的溫差也會逐漸縮小，最小的溫差值達(dá)到了0.3℃。通過上述驗(yàn)證過程可知，在本次驗(yàn)證過程中凍干機(jī)擱板實(shí)際溫度均勻性指標(biāo)完全達(dá)到了凍干機(jī)設(shè)計(jì)要求，完全能夠滿足藥品生產(chǎn)的實(shí)際需求。在此情況下，本文主要針對影響擱板溫度均勻性的各種因素進(jìn)行了分析。（1）擱板設(shè)計(jì)及制造因素。本次驗(yàn)證過程中凍干機(jī)擱板主要利用AISI316L不銹鋼通過焊接制造，在擱板內(nèi)部設(shè)置了實(shí)現(xiàn)流體循環(huán)的通道，不同隔板之間主要通過并聯(lián)的方式實(shí)現(xiàn)流體循環(huán)，所有擱板內(nèi)部的流道長度以及流體流動過程中受到的阻力都是相同的，為擱板的溫度保持均勻提供了基礎(chǔ)。另外，在隔板加工制作過程中必須充分保證其表面滿足±0.5mm的平整度要求。（2）正確選擇循環(huán)系統(tǒng)部件。主要是選擇導(dǎo)熱油、循環(huán)泵等。其中對于導(dǎo)熱油，要充分保證導(dǎo)熱油具有較寬的溫度適應(yīng)范圍，且充分保證其低溫性能，導(dǎo)熱油的凝固點(diǎn)要低，但是其沸點(diǎn)以及比熱要高，熱穩(wěn)定性要好，不能出現(xiàn)吸收空氣中水分的現(xiàn)象，保證其無毒且不具備腐蝕性和揮發(fā)性等。鑒于此，通常情況下都會選擇黏度較低的硅油。針對循環(huán)泵的選擇，主要看其是否能夠適應(yīng)低溫環(huán)境，且泵的揚(yáng)程要達(dá)到實(shí)際應(yīng)用要求。（3）控制系統(tǒng)?？刂葡到y(tǒng)的程序編制、溫度探頭的設(shè)置位置以及相關(guān)的溫度儀表選擇，都會對擱板溫度均勻性產(chǎn)生較大的影響。除上述因素外，還有很多因素會對凍干機(jī)擱板溫度均勻性造成影響。

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結(jié)語綜上所述，本文驗(yàn)證主要針對凍干機(jī)擱板設(shè)置了溫度采