實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法 MR統(tǒng)計(jì)合并動(dòng)態(tài)跟蹤監(jiān)控技術(shù)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法MR統(tǒng)計(jì)合并動(dòng)態(tài)跟蹤監(jiān)控技術(shù)質(zhì)量控制樣品(QC)qualltycontrolsample通過(guò)能力驗(yàn)證測(cè)試渠道獲得，為穩(wěn)定、均勻材料，其物理化學(xué)特性接近分析測(cè)量體系的日常測(cè)試樣品，用來(lái)測(cè)定分析體系的長(zhǎng)期精密度。核查標(biāo)準(zhǔn)樣品(CS)checkstandardsample通過(guò)能力驗(yàn)證測(cè)試梁道獲得，為附有不確定度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或通過(guò)能力驗(yàn)證測(cè)試所賦予ARV的材料，以用來(lái)在質(zhì)量控制測(cè)試中測(cè)定測(cè)量體系的準(zhǔn)確度。為選取的QC或CS樣品，以盲樣或雙盲樣測(cè)試和隨機(jī)形式發(fā)故來(lái)分析，以驗(yàn)證日常質(zhì)量保證試驗(yàn)所預(yù)估的精密度和偏離?，F(xiàn)場(chǎng)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差sitereproduclbilitystandarddevlation在給定實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)暢條件下，由同一分析測(cè)量體系中不同操作者，通過(guò)一段時(shí)間，采用同一方法，也可涉及多個(gè)儀器的使用，對(duì)同一試驗(yàn)材料進(jìn)行試驗(yàn)，此種情況下所獲得多個(gè)測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。在分析測(cè)量體系運(yùn)行的正常情況和長(zhǎng)期過(guò)程中，現(xiàn)場(chǎng)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差包括了由此產(chǎn)生的所有隨機(jī)變量來(lái)源。因此，所有操作者的測(cè)試結(jié)果都應(yīng)當(dāng)貢獻(xiàn)于該條件下的測(cè)試。4符號(hào)與縮略語(yǔ)4.1EWMA——指數(shù)加權(quán)移動(dòng)平均值4.21——1圖中的單值4,3MR——稱(chēng)動(dòng)極差4.4MR——移動(dòng)極差平均值4.5QC——質(zhì)量控制樣品4.6CS——核查標(biāo)準(zhǔn)樣品4.7R——現(xiàn)場(chǎng)精密度4.8on——現(xiàn)場(chǎng)精密度標(biāo)準(zhǔn)偏差4.9VA——驗(yàn)證審核樣品5.1本標(biāo)準(zhǔn)提供了MR統(tǒng)計(jì)合并動(dòng)態(tài)跟蹤監(jiān)控技術(shù)的設(shè)計(jì)和操作程序指南，來(lái)監(jiān)控測(cè)量體系的長(zhǎng)期穩(wěn)定性、精密度和偏離性能。5.2定期采用QC和CS樣品對(duì)測(cè)量體系進(jìn)行分析。通過(guò)附錄A的統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制技術(shù)，來(lái)對(duì)測(cè)試結(jié)果做篩選，繪標(biāo)和檢查處理，及圖中數(shù)據(jù)的累積趨勢(shì)進(jìn)行分析，以保證測(cè)量體系符合統(tǒng)計(jì)受控狀態(tài)下的合理要求，5.3QC和CS樣品以育樣或雙育樣測(cè)試和隨機(jī)形式，隨同測(cè)量體系的日常測(cè)試工作一并進(jìn)行，以驗(yàn)證所計(jì)算的精密度和偏離否代表日常測(cè)量體系的性能。5.4隨著MR統(tǒng)計(jì)合并動(dòng)態(tài)跟蹤監(jiān)控圖中階段性數(shù)據(jù)點(diǎn)的增多，測(cè)量體系的精密度和偏離的統(tǒng)計(jì)估評(píng)應(yīng)隨時(shí)更新，可通過(guò)附錄B和Horwitz等式驗(yàn)證技術(shù)來(lái)進(jìn)行MR統(tǒng)計(jì)合并動(dòng)態(tài)跟蹤監(jiān)控。5.5本標(biāo)準(zhǔn)的使用可以連續(xù)驗(yàn)證測(cè)量體系的分析能力，而這種能力的驗(yàn)證可以確保檢測(cè)的質(zhì)量水平。5.6本標(biāo)準(zhǔn)的使用有利于測(cè)試方法的修訂和測(cè)量體系潛在影響因素的原因分析。6參比材料QC樣品用來(lái)建立和監(jiān)控分析測(cè)量體系的精密度。QC樣品為穩(wěn)定性和均勻性都好的材料，其物理和化學(xué)特性類(lèi)似于分析測(cè)量體系日常檢測(cè)的樣品特征。QC樣品量需備足，以滿(mǎn)足被測(cè)分析測(cè)量體系的檢測(cè)和長(zhǎng)期連續(xù)質(zhì)量控制試驗(yàn)的需求。QC樣品需進(jìn)行必要的測(cè)試，確保適用性。對(duì)于散裝QC樣品，為確保樣品長(zhǎng)期的完整性，可將其縮分存儲(chǔ)于各自容器中進(jìn)行隔離保存。Cs樣品用來(lái)評(píng)估分析測(cè)量體系的準(zhǔn)確度。若購(gòu)得到足夠量的樣品，且質(zhì)量和組分較相適宜，可以選擇商業(yè)性標(biāo)準(zhǔn)的參比材料做CS樣品。CS樣品也可以由多個(gè)測(cè)量體系再現(xiàn)性分析條件下的材料中選擇制備，其ARV值是經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)和界外值剔除后而賦予的平均值。可視為QC或CS的VA樣品，以其盲樣或雙盲樣和隨機(jī)的形式提交給測(cè)量體系，借以驗(yàn)證日常質(zhì)量保證測(cè)試的精密度和偏離性能的評(píng)估。7測(cè)量體系MR統(tǒng)計(jì)合并動(dòng)態(tài)跟蹤監(jiān)控技術(shù)的總要求MR統(tǒng)計(jì)合并動(dòng)態(tài)眼蹤監(jiān)控技術(shù)主要包括五部分活動(dòng)內(nèi)容：a)監(jiān)控穩(wěn)定性和精密度；b)監(jiān)控準(zhǔn)確度；c)定期評(píng)估測(cè)量體系性能；d)參加能力驗(yàn)證測(cè)試；e)對(duì)體系進(jìn)行定期審核。7.2穩(wěn)定性和精密度監(jiān)控對(duì)QC樣品穩(wěn)定性和精密度進(jìn)行定期監(jiān)控，建立反映體系性能的歷史記錄。7.3準(zhǔn)確度監(jiān)控對(duì)CS樣品準(zhǔn)確度進(jìn)行定期監(jiān)控，建立反映體系性能的歷史記錄。對(duì)某些測(cè)量體系，由于找不到適宜的CS樣品材料，而水平測(cè)試的試驗(yàn)又制備不出來(lái)時(shí)，只能依靠QC樣品的測(cè)試來(lái)完成準(zhǔn)確度監(jiān)控。7.4監(jiān)控測(cè)試的條件和次數(shù)7.4.1在現(xiàn)場(chǎng)再現(xiàn)性條件下進(jìn)行QC和CS樣品的測(cè)試，重復(fù)條件下收集的測(cè)試數(shù)據(jù)不進(jìn)合于對(duì)室內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)長(zhǎng)期精密度進(jìn)行評(píng)估。7,4.2在開(kāi)始進(jìn)行任何一組測(cè)試前以及剛完成測(cè)量體系的改進(jìn)后，要建議進(jìn)行QC樣品的分析。7.4.3要求凡是承擔(dān)日常體系檢測(cè)任務(wù)的人員，都要參加QC樣品的測(cè)試工作，7.4.4QC和CS樣品的測(cè)試與日常檢測(cè)樣品一樣，應(yīng)在相同條件下進(jìn)行同等處理，不應(yīng)為獲取理想數(shù)據(jù)面對(duì)QC樣品測(cè)試進(jìn)行特殊處理，會(huì)嚴(yán)重消弱精密度評(píng)估的完整性。7,4.5除非在具體的測(cè)試方法中另有規(guī)定，當(dāng)實(shí)際可行時(shí)，應(yīng)隨機(jī)安排CS和第二批QC樣品測(cè)試時(shí)間，使之處于測(cè)量體系運(yùn)作的正常時(shí)間。7.4.6QC和CS樣品的定期測(cè)試頻率主要從以下幾個(gè)方面來(lái)考慮：——分析測(cè)量體系使用的次數(shù)；——被測(cè)參數(shù)的關(guān)鍵程度；——基于歷史數(shù)據(jù)記錄所建立體系穩(wěn)定性和精密度的性能?！虡I(yè)經(jīng)濟(jì)需求；——法規(guī)，合同或測(cè)試方法的需要。7.5精密度和偏離的體系性能評(píng)估對(duì)QC和CS樣品測(cè)試所積累的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行預(yù)處理和篩選，檢查預(yù)處理后的結(jié)果是否存在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)，并對(duì)其作圖檢查。定期對(duì)作圖的結(jié)果進(jìn)行分析，排除其中歸結(jié)于可指出原因因素的數(shù)據(jù)點(diǎn)，對(duì)測(cè)量體系做偏離和精密度定量估評(píng)。7.6能力驗(yàn)證測(cè)試若CS樣品的準(zhǔn)確度檢查時(shí)間間隔要求并非苛刻時(shí)，可通過(guò)參加能力驗(yàn)證測(cè)試室間研究，采用規(guī)定的測(cè)試方法來(lái)對(duì)測(cè)量體系的準(zhǔn)確度進(jìn)行評(píng)估。該能力驗(yàn)證測(cè)試作為CS樣品分析的補(bǔ)充，同樣可以起到準(zhǔn)確度監(jiān)控的作用。參加實(shí)驗(yàn)室可以按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的CS樣品作圖分析程序，來(lái)檢查各自的測(cè)量體系是否出現(xiàn)偏離現(xiàn)象。采用VA樣品對(duì)體系進(jìn)行定期審核。VA樣品的測(cè)試可根據(jù)使用者要求，以單或雙盲樣的形式定期提交進(jìn)行分析。測(cè)試數(shù)據(jù)精密度和偏離的估值視為日常質(zhì)量保證方案的性能統(tǒng)計(jì)，即可作為體系的獨(dú)立審核依據(jù)。若采用自動(dòng)分析僅器時(shí)的人為因素對(duì)測(cè)量體系的影響可忽略不計(jì)時(shí)，無(wú)須提交盲樣進(jìn)行體系的審核，正常的QC和CS樣品現(xiàn)場(chǎng)再現(xiàn)性和偏離的測(cè)試分析，即可完成體系的審核目的。8測(cè)試結(jié)果的預(yù)處理、評(píng)估和分析QC,CS和VA樣品測(cè)試積聚的結(jié)果經(jīng)預(yù)處理和篩選后，可采用附錄A的統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制技術(shù)來(lái)完成下述要求：——錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的辨別；——最初結(jié)果的評(píng)估；——控制圖的設(shè)計(jì)，分析和完善；——測(cè)量體系長(zhǎng)期精密度和偏離的確定。8.2測(cè)試結(jié)果的預(yù)處理8.2.1預(yù)處理的目的預(yù)處理的目的是為了使作圖尺度比例標(biāo)準(zhǔn)化，以便多個(gè)CS樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)能在同一圖上相互比較。8.2.2QC測(cè)試結(jié)果預(yù)處理QC樣品測(cè)試結(jié)果無(wú)須進(jìn)行預(yù)處理。58.2.3CS測(cè)試結(jié)果預(yù)處理CS樣品測(cè)試結(jié)果根據(jù)測(cè)量體系的精密度可劃為兩種情況進(jìn)行分析處理：——CS樣品測(cè)試結(jié)果來(lái)自于具有相同ARV值的一批或多批材料，或測(cè)量體系的水平范圍區(qū)間精密度為常數(shù)。則CS樣品的預(yù)處理測(cè)試結(jié)果和ARV值的差異計(jì)算見(jiàn)式(1):——CS樣品測(cè)試結(jié)果來(lái)自于具有不同ARV值的多批材料，且測(cè)量體系的精密度隨水平而變化，則CS樣品的預(yù)處理結(jié)果計(jì)算見(jiàn)式(2):預(yù)處理結(jié)果=(測(cè)試結(jié)果一樣品ARV值)/ARV值水平下的標(biāo)準(zhǔn)偏差 (2)式中：ARV值水平下的標(biāo)準(zhǔn)偏差為測(cè)試方法中規(guī)定的再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。若不存在規(guī)定的再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，且ARV值是通過(guò)室間協(xié)調(diào)試驗(yàn)而建立起時(shí)，則可采用該試驗(yàn)中測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差值。若不存在規(guī)定的再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，而且通過(guò)室間協(xié)調(diào)試驗(yàn)后ARV值也不易建立時(shí)，在符合技術(shù)要求的前提下，可根據(jù)使用者的意見(jiàn)來(lái)確定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。8.2.4VA測(cè)試結(jié)果預(yù)處理VA樣品測(cè)試結(jié)果的預(yù)處理方法同8.2.2和8.2.3內(nèi)容所述。8.3最初結(jié)果的評(píng)估8.3.1目的與要求該評(píng)估的日的在于確保被檢查結(jié)果能符合控制圖的設(shè)計(jì)要求。也可應(yīng)用這些評(píng)估技術(shù)對(duì)是否出現(xiàn)失控現(xiàn)象進(jìn)行調(diào)查。應(yīng)用評(píng)估技術(shù)，對(duì)測(cè)量體系開(kāi)始階段或經(jīng)過(guò)較大調(diào)整改動(dòng)后積累的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行檢查，至少15個(gè)預(yù)處理結(jié)果。結(jié)果匯集后，按照8.3.2~8.3.4的程序進(jìn)行評(píng)估檢查。8.3.2可疑結(jié)果的篩選首先對(duì)預(yù)處理結(jié)果進(jìn)行日測(cè)舞選，檢查是否出現(xiàn)其中某些結(jié)果與其他結(jié)果存在不一致的現(xiàn)象，若懷疑有偏離結(jié)果，則需對(duì)其進(jìn)行調(diào)查。決定是否剔除這些結(jié)果，必須以調(diào)查依據(jù)為基準(zhǔn)。若剔除可疑的結(jié)果后所剩下的數(shù)據(jù)不足15個(gè)時(shí)，需補(bǔ)滿(mǎn)數(shù)據(jù)，并按上述辦法重新篩選檢查。8.3.3非正常排列的鑒別隨后檢查預(yù)處理結(jié)果是否出現(xiàn)連續(xù)一邊倒、非正常聚堆和循環(huán)的非隨機(jī)排列趨向。若發(fā)現(xiàn)這種組合，需調(diào)查，排除其導(dǎo)致的根本原因，剔除該組合數(shù)據(jù)，按程序要求重新開(kāi)始鑒別。8.3.4正態(tài)分布的假設(shè)檢查本標(biāo)準(zhǔn)采用Anderson-Darling(AD)和g統(tǒng)計(jì)來(lái)對(duì)匯集的結(jié)果做正態(tài)性和系列值的自相關(guān)趨勢(shì)檢查。只有結(jié)果的偏離未表現(xiàn)出明顯的非正態(tài)性時(shí)，方可往下進(jìn)行。8.4控制圖單值(1)和移動(dòng)極差(MR)控制圖可用來(lái)日常QC和CS樣品測(cè)試結(jié)果的記錄和測(cè)量體系受控狀態(tài)的直接評(píng)估。若必要的話，疊加在1圖上的指數(shù)加權(quán)移動(dòng)平均(EWMA)值，可以提高水平源移微小波動(dòng)的檢測(cè)能力。若未發(fā)現(xiàn)結(jié)果偏離出現(xiàn)非正態(tài)性時(shí)，可進(jìn)行控制圖的作圖。MR圖：將結(jié)果數(shù)據(jù)點(diǎn)繪制作圖，經(jīng)檢查結(jié)果未顯示出非正常排列趨向時(shí)，計(jì)算其控制界限，并疊加在MR作圖上。1圖：計(jì)算1圖的控制界限值，并將其疊加在作圖中。EWMA值疊加——根據(jù)需要，計(jì)算EWMA值和其控制界限值，并疊加在1圖上。運(yùn)用本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定(見(jiàn)第A.5章)來(lái)檢查，通過(guò)數(shù)據(jù)來(lái)說(shuō)明在僅受隨機(jī)誤差控制圖參數(shù)的定期更新可以通過(guò)兩個(gè)方案實(shí)施，包括方案1和方案2。8.6.2.1方案1適用于；8.6.2.2當(dāng)收集了至少15個(gè)新的受控?cái)?shù)據(jù)點(diǎn)后，通過(guò)其精密度估值來(lái)計(jì)算控制界限，起到更新的作用。更新的計(jì)算涉及到新、舊數(shù)據(jù)組間的合并，該合并計(jì)算是通過(guò)樣品方差Fg分析(見(jiàn)第A.7章),來(lái)進(jìn)行新組數(shù)據(jù)與現(xiàn)存受控?cái)?shù)據(jù)組兩者間的比較。8.6.2.3若F。分析不顯著,精密度估計(jì)可通過(guò)統(tǒng)計(jì)合并兩個(gè)樣品方差來(lái)更新，出現(xiàn)顯著性差異應(yīng)調(diào)8.6.3方案2由于兩個(gè)QC批次材料水平之間可能存在一定的差異，因發(fā)生變化而導(dǎo)致控制圖需要更新。利用同步測(cè)試法程序來(lái)完成方案2的更新。8.6.3.2同步測(cè)試法8.6.3.2.1當(dāng)現(xiàn)存QC材料僅夠20個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)的用量時(shí)，準(zhǔn)備新批次的QC材料。8.6.3.2.2對(duì)新、舊兩批材料同時(shí)進(jìn)行8,6,3.2.3新批次QC材料的15個(gè)受控?cái)?shù)據(jù)點(diǎn)匯集后，將該批數(shù)據(jù)與同水平下的以往記錄方差值做比較，進(jìn)行兩者間的F。分析檢查。若F檢查不顯著,精密度估計(jì)可通過(guò)統(tǒng)計(jì)合并兩個(gè)樣品的方差來(lái)8.6,3.2.4采用MR合并值，根據(jù)第8章建立新批次材料下的I圖和MR圖(EWMA值疊加可供8.6.3.2.5現(xiàn)存QC材料量一經(jīng)用完，即可轉(zhuǎn)換到新的1圖和MR圖上來(lái)。針對(duì)特定QC樣品批次水平下測(cè)量體系的現(xiàn)場(chǎng)精密度估計(jì)為2.46乘以該特定批次下MR圖的MR ag=R/2.77=MR/1.128 (4)x檢驗(yàn)的應(yīng)用詳見(jiàn)第A.6章。上。采用t檢驗(yàn)(見(jiàn)第A.5章)以確定平均值是否與零存在統(tǒng)計(jì)上的差異。若采用：檢驗(yàn)表明，預(yù)處理結(jié)果的平均值與零不存在統(tǒng)計(jì)上的顯著性差異，則測(cè)量過(guò)程中的偏離可以忽略不計(jì)。若采用r檢驗(yàn)說(shuō)明，平均值與零存在顯著性差異，則CS樣品水平下測(cè)量過(guò)程的偏離估計(jì)視為平均值。9.3多CS樣品下的不同測(cè)量體系的偏離評(píng)估使用多個(gè)CS樣品時(shí)，需要確定偏離與測(cè)量水平兩者之間是否發(fā)生關(guān)系。將預(yù)處理結(jié)果按第8章要求，針對(duì)其相應(yīng)的接受標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行繪制作圖。檢查圖中的偏離是否隨水平變化而有改變的趨勢(shì)。若不存在這種變化趨勢(shì)，按9.2進(jìn)行t檢驗(yàn)，以確定繪制在1圖上所有的預(yù)處理結(jié)果差異的平均值是否與零具有統(tǒng)計(jì)上的不同。若t檢驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明平均值與零未有顯著性差異，則測(cè)量過(guò)程中的偏離可以忽略不計(jì)。若t檢驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明平均值與零有顯著性差異，則有理由證明測(cè)量體系存在偏離，需找出根本原因。10NRa#動(dòng)態(tài)受控圖的建立與Hurwitz等式驗(yàn)證10.1在8.6的基礎(chǔ)上，當(dāng)不少于15個(gè)數(shù)據(jù)的QC階段結(jié)果之間經(jīng)F檢驗(yàn)未發(fā)生變化時(shí)，即在保證兩批QC數(shù)據(jù)結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)信差一致性的前提下，將前后階段樣品結(jié)果的精密度組成一個(gè)為兩樣10.2本標(biāo)準(zhǔn)采用Horwitz等式對(duì)MR。,技術(shù)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)收(見(jiàn)ASTME2165)。若MKs#的精密度/2倍與Horwir等式預(yù)測(cè)值的計(jì)第之比小于或等于1時(shí)，則說(shuō)明測(cè)量體系的預(yù)期精密度符合統(tǒng)計(jì)的要求。10.3建立起測(cè)量體系新的控制界限，組成MK△。動(dòng)態(tài)受控圖。圖中長(zhǎng)期運(yùn)行的MK。。值不應(yīng)大于短期的MRg#值，以用來(lái)檢驗(yàn)一段時(shí)間內(nèi)質(zhì)量控制的變化程度。10.4MR*受控圖運(yùn)行一段時(shí)間后，根據(jù)質(zhì)量水平的實(shí)際情況隨時(shí)對(duì)T、UCL.和LCL.進(jìn)行修改，并定期地準(zhǔn)備用下一批QC留存樣品，以便VA審核后進(jìn)行再次合并建立實(shí)驗(yàn)室測(cè)量體系的動(dòng)態(tài)受控圖，對(duì)體系運(yùn)行的周期變化做跟蹤監(jiān)控。11體系性能評(píng)估的VA樣品驗(yàn)證11.1若希望采用VA樣品測(cè)試來(lái)做為QA活動(dòng)的一部分，則需對(duì)VA樣品的測(cè)試結(jié)果做定期評(píng)估。該評(píng)估的目的在于確保第9章體系性能評(píng)估能合理地應(yīng)用在日常樣品的測(cè)試工作中。11.2VA樣品測(cè)試結(jié)果的評(píng)估應(yīng)通過(guò)內(nèi)部，外部或兩者共同的審核體系來(lái)獨(dú)立進(jìn)行。建議內(nèi)部審核組的成員不能限于測(cè)量體系的分析人員及其直接的管理人員。11.3盡可能對(duì)VA樣品測(cè)試結(jié)果進(jìn)行獨(dú)立分折，且分析手段等同于日常QC和CS樣品的測(cè)試。11,4采用F、t檢驗(yàn)或兩者結(jié)合(見(jiàn)第A,7章與第A.5章),對(duì)體系性能評(píng)估的VA樣品測(cè)試與體系準(zhǔn)確度和精密度評(píng)估的QC樣品測(cè)試進(jìn)行兩者間的統(tǒng)計(jì)比較11.5若比較顯示測(cè)量體系性能的兩個(gè)估計(jì)值非統(tǒng)計(jì)上的一致，則有理由說(shuō)明，體系的實(shí)際性能要比預(yù)先估計(jì)結(jié)果還要差。此時(shí)需要查明原因，排除造成非一致性結(jié)果的可指出的原因，只有消除掉這種原因后，第9章的實(shí)驗(yàn)室精密度評(píng)估才會(huì)生效。(規(guī)范性附錄)統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)用示例為標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的統(tǒng)計(jì)操作程序提供了指南。A.2測(cè)試結(jié)果的預(yù)處理A.2.1Y,(i=1…m)標(biāo)志著一系列的測(cè)試結(jié)果；I(i=1…)標(biāo)志著一系列的預(yù)處理測(cè)試結(jié)果。I,=Y,…………表A.1示例中的第2列給出了來(lái)自于單批QC樣品的一系列結(jié)果Y,值。表A.1單批QC/CS樣品的系列結(jié)果Y接受標(biāo)準(zhǔn)值(ARV=X,)QC/CS結(jié)果差值(結(jié)果-ARV)(Y?=I)/Y,1234567891A.2.3若I,(i-1…n)一系列結(jié)果來(lái)自于單批、具有同一ARV值的不同批以及具有不同ARVs值且體系精密度不隨水平而變化的不同批CS樣品，則見(jiàn)式(A.2):l?=Y;-X…………………(A.2)式中：X(i=1…n)為一系列對(duì)應(yīng)的ARVs值。在所有X,水平值下，測(cè)量過(guò)程的現(xiàn)場(chǎng)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差表A.2測(cè)量體系不同水平下精密度的不同批CS樣不同CS結(jié)果Y,不同CS的ARV值(X,)預(yù)處理結(jié)果I,123457890A2--{2(2×i-1)[lnp+ln(1-pns=r)]/n)-n………表A.3QC/CS/不同CS結(jié)果0,和p,值統(tǒng)計(jì)的AD1023456789注：QC和CS樣品的AD檢驗(yàn)結(jié)果為A2-0.415.A*-0.440<0.752,接受95%置信水平下的正態(tài)性假設(shè)。表A.4QC/CS/不同CS樣品結(jié)果的MR值1=234506789Q0 LCL?=I-2.66MR………(A.10)I圖中若出MR=E|I-1…………………(A.11)UCL-3.27MREWMA?=1.…………………(EWMA?=(1-A)EWMA+Al,………(A.1UCL?=I+2.66MR[A/(2-A)]………(A,15)LCLa-I+2.66MR[A/(2-λ)]…………(A.16)圖A.3QC結(jié)果MR圖圖A.4QC結(jié)果1值與EWMA值疊加圖A.8不同CS結(jié)果1值與EWMA值疊加S?=[2(L-T)=/(n~1)]1……r-Vπ(ī-μ)/s;…………………(A.95%分位數(shù)表。表A.5t分布95%分位數(shù)表自由度自由度自由度值自由度36789A.5.2CS樣品結(jié)果的(檢驗(yàn)示例表A.4中第3列給出X=-0.153,S?=0.493,|t|=√15(-0.153-0)/0.493=|1.2034|<ra=2.1448,則CS樣品結(jié)果與ARV值間的平均差異與零不存在統(tǒng)計(jì)上的系統(tǒng)誤差。A.5.3不同CS樣品結(jié)果的t檢驗(yàn)示副表A.4中第4列給出X=-0.072,S?-0.550,lt|=√15(-0.072-0)/0.550=10.506|<tu=2.1448,則CS樣品結(jié)果平均值與ARV