（正式版）HGT 3873-2024 增塑劑 己二酸二（2-乙基己基）酯（DOA）

ICS71.100.40CCSG71HG代替HG/T3873-2006Plasticizer—Di(2-ethylhexyl)adip2024-03-29發(fā)布2024-10-01實(shí)施IHG/T3873—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T3873—2006《己二酸二辛酯》，與HG/T3873—2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了標(biāo)準(zhǔn)名稱(見(jiàn)封面和首頁(yè)，2006年版封面和首頁(yè))；b)更改了色度的技術(shù)指標(biāo)(見(jiàn)表1,2006版表1)；c)更改了純度的技術(shù)指標(biāo)(見(jiàn)表1,2006版表1)；d)取消了產(chǎn)品的一等品和合格品及指標(biāo)(見(jiàn)表1,2006版表1)；e)增加了“2-乙基己醇含量”的試驗(yàn)方法和技術(shù)指標(biāo)(見(jiàn)表1和5.4)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)助劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35/SC12)歸口。本文件起草單位：山東藍(lán)帆化工有限公司、河南慶安化工技術(shù)研發(fā)有限公司、浙江嘉澳環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?、山東科興化工有限責(zé)任公司、安徽香楓新材料股份有限公司、山西省化工研究所（有限公司）。本文件主要起草人：劉延華、李樂(lè)欽、安方、姚寧、孫正鵬、沈健、李振華、王修福。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2006年首次發(fā)布為HG/T3873—2006；——本次為第一次修訂。1HG/T3873—2024增塑劑己二酸二(2-乙基己基)酯(DOA)重要提示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了己二酸二(2-乙基己基)酯(簡(jiǎn)稱DOA)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以己二酸與2-乙基己醇為原料經(jīng)酯化法制得的己二酸二(2-乙基己基)酯。分子式：C22H42O4結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：370.57(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)CASRN：103-23-12規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191-2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T1664增塑劑外觀色度的測(cè)定GB/T1668-2008增塑劑酸值及酸度的測(cè)定GB/T1671增塑劑閃點(diǎn)的測(cè)定克利夫蘭德開(kāi)口杯法GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求增塑劑DOA的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1增塑劑DOA的技術(shù)要求2HG/T3873—202412342-乙基己醇含量/%≤5酸值/(mgKOH/g)≤6785試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，分析中僅使用確認(rèn)為色譜純的試劑和符合GB/T6682-2008規(guī)定的一級(jí)水。本文件中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)定。5.2外觀的測(cè)定在自然光線下目測(cè)。5.3色度的測(cè)定按GB/T1664的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.4純度、2-乙基己醇含量的測(cè)定5.4.1原理在選定的色譜操作條件下，試樣汽化后通過(guò)色譜柱將各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，計(jì)算方法采用面積歸一法。5.4.2材料5.4.2.1氮?dú)猓杭兌炔恍∮?9.99%，經(jīng)凈化處理;5.4.2.2氫氣：純度不小于99.99%，經(jīng)凈化處理;5.4.2.3壓縮空氣：經(jīng)凈化處理。5.4.3儀器設(shè)備5.4.3.1氣相色譜儀：靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722-2006的規(guī)定；5.4.3.2檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；5.4.3.3色譜柱：毛細(xì)管柱，長(zhǎng)度15m、內(nèi)徑0.53mm、膜厚0.5μm,固定相為100%甲基聚硅氧烷，或能達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱。5.4.3.4色譜工作站；5.4.3.5微量進(jìn)樣器：10μL。5.4.4色譜操作條件色譜操作條件如表2所示。表2氣相色譜操作條件3HG/T3873—202425.4.5試驗(yàn)步驟按照表2給出的氣相色譜操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器快速進(jìn)樣0.2μL,同時(shí)啟動(dòng)程序升溫和數(shù)據(jù)處理器，記錄氣相色譜圖，用色譜工作站進(jìn)行結(jié)果處理。5.4.6典型色譜圖增塑劑DOA典型色譜圖見(jiàn)圖1。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：pA——響應(yīng)電流，單位為皮安（pAt——時(shí)間，單位為分鐘（min）。2.006min——2-乙基己醇。12.519min——己二酸二(2-乙基己基)酯(DOA)。圖1增塑劑DOA典型色譜圖5.4.7計(jì)算公式5.4.7.1增塑劑DOA純度計(jì)算見(jiàn)公式（1）：w1=×100…………………(1)4HG/T3873—2024式中：W1——增塑劑DOA純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A1——樣品中增塑劑DOA峰面積的數(shù)值；ΣAi——各組分峰面積數(shù)值之和的數(shù)值。5.4.7.22-乙基己醇含量計(jì)算見(jiàn)公式（2）：式中：W2——2-乙基己醇含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A1——樣品中2-乙基己醇含量峰面積的數(shù)值；ΣAi——各組分峰面積數(shù)值之和的數(shù)值。5.4.8允許差5.4.8.1純度允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差值不得大于0.15%。5.4.8.22-乙基己醇含量允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差值不得大于0.003%。5.5酸值的測(cè)定按GB/T1668-2008中6.1的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，用0.02mol/L的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，指示劑為10g/L酚酞。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.003mg/g，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6水分的測(cè)定按GB/T6283-2008中第8章的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.03%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.7密度的測(cè)定按GB/T4472-2011中4.3.2韋氏天平法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.0005g/cm3，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.8閃點(diǎn)的測(cè)定按GB/T1671的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類表1中規(guī)定的全部項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6.2組批規(guī)則本產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。6.3采樣以批為單位，按GB/T6680規(guī)定采樣。用清潔干燥的采樣管深入包裝容器上、中、下均勻采樣，采樣量不得少于1000mL，混合均勻后，裝入清潔干燥的磨口瓶中，瓶口加封并注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、采樣日期、批號(hào)、采樣人等，一瓶進(jìn)行檢驗(yàn)，另一瓶保存以備復(fù)查。5HG/T3873—20246.4判定規(guī)則當(dāng)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果全部符合要求時(shí)，該批產(chǎn)品合格。若有任何一項(xiàng)不符合要求，應(yīng)在同批產(chǎn)品中取雙倍數(shù)量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志本產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、本文件編號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、廠址、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈含量等。并按GB/T191—2008的規(guī)定標(biāo)明“怕曬”、“怕雨”等標(biāo)志。7.2包裝本產(chǎn)品用清潔、干燥、牢固、內(nèi)無(wú)機(jī)械雜質(zhì)的200L容量的鍍鋅鋼桶或鐵桶包裝。桶蓋用聚乙烯