HJ 1183-2021 水質(zhì) 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法-PDF解密_第1頁
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中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準磷、辛硫磷的測定i 2 3 3 5 6 7 8 9 本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司1水質(zhì)氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法本標準規(guī)定了測定水中氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范樣品經(jīng)過濾或凈化后直接進樣，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測。根據(jù)保留時間和特征離子5.3乙酸乙酯（CH3COOCH2C25.7氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷標準品：純度不低于99.0%。3CN)=50%。5.13氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=移取適量氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準貯備液（55.21固相萃取柱Ⅱ：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，規(guī)格為36.4棕色采樣瓶：100ml或26.5棕色樣品瓶：2.0ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。545555410kPa；氣簾氣壓力：210kPa；多 —移取適量的氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準使用液（5.17逐級稀釋，配制至5標使用液（5.19混勻待測。時間時間/min按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進行空白試樣6AA1A1AKstd＞50ρiρ1實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為2.1%～19%、1.2%～17%；實驗室間相對標準偏差分別為9.6%～17%、73.2%～17%；重復性限分別為0.3μg/L～0.5μg/L、3.3μg/L～6.1μg/L；再現(xiàn)性限分別為0.7μg/L~相對標準偏差分別為4.7%～17%、4.1%～14%、4.0%～12%；重復性限分別為0.3μg/L～0.6μg/L、間排口樣品進行了6次重復測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差為3.7%～19%；實驗室間相對標準偏差為間排口樣品分別加標2.0μg/L和20.0μg/L進行了6次重復測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差分加標回收率分別為70.1%～110%、68.8%～109%，加標回收率最終值分別為（90.0±26.0）%~8每20個樣品或每批次（少于20個樣品）應進行一個基體加標樣的分析，基體加標回收率應在60%～130%之間。9檢出限/(μg/L

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