SFT 0115-2021 血液中45種有毒生物堿的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法-PDF解密_第1頁
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文檔簡介

SFDeterminationof45toxicalkaloidsinbloodbyliquidchromatography-tandemI II 1 1 1 1 1 2 5 7 8b)增加了定性分析和定量分析中進(jìn)樣、記錄和判斷依據(jù)等內(nèi)容(見6.2.2、1血液中45種有毒生物堿的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法本文件適用于血液中45種有毒生物堿的定性定量分析。其它檢材中45種有毒生物堿的定性定量分GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文血液中的45種有毒生物堿在堿性條件下用有機(jī)溶劑提取和凈化后,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-2l)內(nèi)標(biāo)物SKF525A對(duì)照品工作液:將符合5.1k)的內(nèi)標(biāo)物SKF525A對(duì)照品儲(chǔ)備5.2儀器和材料),6.2儀器分析液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜參考條件如下,應(yīng)用時(shí)可根據(jù)不同品牌儀器的實(shí)際情況c)流動(dòng)相:乙腈:20mmol/L乙酸銨溶液(含0.1%甲酸f)離子源:電噴霧電離-正離子模式(ES):j)去簇電壓(DP)和碰撞能量(CE)等電壓值應(yīng)優(yōu)化3minm/zm/zVAtropineBulleyaconitineAMatrineMorphine4NarcotineAnisodamineHuperzineAAconitineMesaconitineBullatineA6.3記錄記錄各樣品中可疑色譜峰的保留時(shí)間、特征離子對(duì)和離子對(duì)豐度6.4定性判斷依據(jù)5如果案件樣品中出現(xiàn)目標(biāo)物的兩對(duì)定性離子對(duì)的色譜峰,保留時(shí)間與添加樣品中相應(yīng)對(duì)照品的色譜峰保留時(shí)間比較,相對(duì)誤差在±2.5%內(nèi),且定性離子對(duì)豐度比與濃度相近添加樣品的離子>50>20~50>10~207.1分析方法7.2樣品前處理7.3儀器分析7.4記錄與計(jì)算);6C=Ac );A添加樣品中有毒生物堿的峰面積值;);根據(jù)案件樣品及添加樣品中有毒生物堿定量離子對(duì)峰面積,按公式(4)計(jì)算出案件樣品中有毒生);A添加樣品中有毒生物堿的峰面積值;案件樣品同時(shí)平行測定兩份,雙樣相對(duì)相差按公式(7C1C——兩份案件樣品中平行定量測定質(zhì)量濃度的平均值(C1+C2)/2,單位為納克每毫升(ng/mL)。8.2

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