甲醇檢測方法匯總

1、甲醇檢測方法方法一、酒醇儀測定法適用范圍：適用于蒸餾酒（又稱白酒或燒酒）中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場快速測定a既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過1%(O%60%范圍內(nèi))或2%（60%80%范圍內(nèi)）時的快速測定。方法原理：在20時，不同濃度的乙醇具有固有的折光率，當(dāng)甲醇存在時，折光率會隨著甲醇濃度的增加而降低，下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計制造的酒醇含量速測儀，可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計（酒精度計）測定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時，其差值即為甲醇的含量。在20時，可直接定量；在非20時，采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對照液進(jìn)行對比定量。檢測試材：酒醇速測儀。玻璃浮計。乙

2、醇對照液。在環(huán)境溫度20時的操作方法：用玻璃浮計測定樣品的酒精度數(shù)后，再用酒醇儀測定樣品的酒精度，二者的差值即為甲醇濃度。在環(huán)境溫度非2時操作方法：1首先用玻璃浮計測試樣品的酒精度數(shù)后，可以根據(jù)換算表找到一個在20時配制成的與其相等的乙醇對照液，用玻璃浮計測試這一對照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)，如果超出±1度，改用臨近度數(shù)的對照液再測，直至找到一個與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)的乙醇對照溶液。2用酒醇儀分別測試樣品和選中的對照液的醇含量，如果樣品讀數(shù)低于對照液讀數(shù)，其差值即為甲醇的百分含量。方法二、速測盒測定法適用范圍：本方法適用于蒸餾酒中微

3、量即0. 02%以上甲醇含量的現(xiàn)場快速測定。操作方法：用滴管取酒樣6滴于離心管中，加入5滴A試劑氧化劑，放置5min，加入4滴B試劑還原劑，蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻，打開蓋子，等溶液完全退色，加入2滴C試劑顯色劑后，再加入15滴D試劑，觀察管內(nèi)顏色變化，3min后與對照圖譜對比判斷酒樣中甲醇含量。方法三：氣相色譜測定甲醇含量 【實驗?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)色譜法的分離原理并熟悉色譜儀器的操作掌握色譜法保留時間定性和內(nèi)標(biāo)法定量的基本原理和方法了解氫火焰檢測器的基本原理推薦精選【實驗原理】是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩

4、相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣相色譜儀的組成部分  （1）載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量 （2）進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣） （3）色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個） （4）檢測系統(tǒng)：包括檢測器，控溫裝置 （5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站【儀器試

5、劑】儀器：氣相色譜儀（恒信儀器）全套試劑：甲醇、乙醇混合溶液【實驗內(nèi)容】1.打開穩(wěn)定電源。調(diào)節(jié)供氣裝置氫、氮氣、空氣發(fā)生裝置；2.調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量0.1MPa；3.打開空氣、氮氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氮氣流量為適當(dāng)值0.4MPa； 4.設(shè)置柱箱、檢測器、注樣、輔助為95，200，200,150進(jìn)行實驗操作；5點火。調(diào)節(jié)空氣閥至示數(shù)為0.01，點火以后恢復(fù)至0.05：6.打開色譜工作站，設(shè)定相關(guān)參數(shù)；7.儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析，取樣后快速注入； 8.峰記錄與處理，微機(jī)化后自動獲得積分面積、高、保留時間等數(shù)據(jù)； 9.實驗結(jié)束后關(guān)閉氫、氮、空氣發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀。 【

6、數(shù)據(jù)記錄與處理】推薦精選譜圖文件: C:N2010OrgData111314231xq某樣品某樣品_000154.org3.1 氣相色譜法測定白酒中的甲醇（外標(biāo)法）一、 目的1. 了解氣相色譜儀（火焰離子化檢測器FID）的使用方法。2. 掌握外標(biāo)法定量的原理。3. 了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。二、 原理 試樣被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，由于不同組分在流動相（載氣）和固定相間分配系數(shù)的差異，當(dāng)兩相作相對運動時，各組分在兩相間經(jīng)多次分配而被分離。推薦精選 在釀造白酒的過程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1gL-1(優(yōu)級)或0.

7、6 gL-1（普通級）。 利用氣相色譜可分離、檢測白酒中的甲醇含量。在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由保留時間可確定試樣中是否含有甲醇，比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰面積，可確定試樣中甲醇的含量。三、 儀器和試劑1. 氣相色譜儀2. 火焰離子化檢測器3. 1L 微量注射器4. 甲醇（色譜純）5. 無甲醇的乙醇 取0.5L進(jìn)樣無甲醇峰即可。推薦精選四、 步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水溶液為溶劑，分別配制濃度為0.1 gL-1、0.6 gL-1的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 色譜條件：色譜柱：長1.5m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱；SE30；氫氣壓力：0.5kg

8、/cm2, 氮氣壓力：0.5kg/cm2，空氣壓力：0.5kg/cm2進(jìn)樣量：0.5L；柱溫：50；檢測器溫度：120；氣化室溫度：120；3. 操作通載氣，啟動儀器，設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時，打開氫氣和空氣，點燃FID(點火時，氫氣的流量可大些)，緩緩調(diào)節(jié)氮氣、氫氣及空氣的流量，至信噪比較佳時為止。待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分析。在上述色譜條件下進(jìn)0.5L標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到色譜圖，記錄甲醇的保留時間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5L，得到色譜圖，根據(jù)保留時間確定甲醇峰。五、 結(jié)果計算取濃度為0.1 gL-1、0.6 gL-1的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5L，記錄色譜峰面積。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5

9、L，記錄色譜峰面積。按下式計算白酒樣品中甲醇的含量：推薦精選C=CSA/AS式中：C白酒樣品中甲醇的質(zhì)量濃度，單位為gL-1 CS標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的質(zhì)量濃度，單位為gL-1 A白酒樣品中甲醇的峰面積AS標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的峰面積六、實驗結(jié)果圖甲醇1峰號保留時間峰高 峰面積 含量1 0.873157350.156601655.313100.0000推薦精選甲醇2峰號保留時間峰高 峰面積 含量1 0.873177206.953714171.375100.00003.2 白酒中甲醇含量的測定（內(nèi)標(biāo)法）目前，食品類工業(yè)和釀酒發(fā)酵類工業(yè)是我國重要的經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)之一，隨著人民生活水平的逐步提高，人們對白酒的質(zhì)量和品

10、質(zhì)有著更高的要求。國家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格的白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的必備儀器。當(dāng)今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展，以它的高靈敏度，高分離效能，高選擇性和快速分析等多項優(yōu)點，在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應(yīng)用，起到了不可忽視的作用。推薦精選1. 原理根據(jù)甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流出一個尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系，因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析。2. 儀器氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）；3、試劑3.1 無水甲醇 。3.2 60%乙醇溶液，應(yīng)采用毛細(xì)管氣相色譜法檢驗，確認(rèn)所含甲醇低于1mg/L方可使用。 3.3 甲

11、醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，3.9g/L 。以色譜純試劑甲醇，用60%乙醇溶液準(zhǔn)確配成體積比為0.5%的標(biāo)樣溶液，濃度為3.9g/L。 3.4 乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，17.6g/L。以分析純試劑乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。濃度為17.6g/L。 5.操作步驟5.1 色譜條件 使甲醇峰形成一個單一尖峰，內(nèi)標(biāo)峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達(dá)到100%，色譜柱柱溫以100為宜。 5.2 校正因子f值的測定 準(zhǔn)確吸取1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60乙醇稀釋至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液（推薦精選17.6g/L），待色譜儀基線穩(wěn)

12、定后，用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1.0µL，記錄甲醇色譜峰的保留時間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比，計算出甲醇的相對質(zhì)量校正因子f值。 5.3 樣品的測定 于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液（17.6g/L），混勻。在與f值測定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時間確定甲醇峰的位置，并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積。分析結(jié)果由BF-2002色譜工作站直接計算得出。3. 結(jié)果與討論實驗表明，該方法操作簡單具有很好的重復(fù)性，同一樣品兩次測定值之差，不超過5。該方法可同時實現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。3.3 氣相色

13、譜法測定白酒中甲醇的含量（定性測試）一、實驗?zāi)康?了解氣相色譜儀(火焰離子化檢測器FID)的使用方法。2 掌握外標(biāo)法定量的原理。3了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。推薦精選二、實驗原理 氣相色譜法(gas chromatography)是一種分離效果好、分析速度快、靈敏度高、操作簡單、應(yīng)用范圍廣的分析方法。它是以氣體為流動相(又稱載氣)，當(dāng)氣體攜帶著欲分離的混合物流經(jīng)色譜柱中的固定相時，由于混合物中各組分的性質(zhì)不同，它們與固定相作用力大小不同，所以組分在流動相與固定相之間的分配系數(shù)不同，經(jīng)過多次反復(fù)分配之后，各組分在固定相中滯留時間長短不同，與固定相作用力小的組分先流出色譜柱，與固定相作用

14、力大的組分后流出色譜柱，從而實現(xiàn)了各組分的分離。色譜柱后接一檢測器，它將各化學(xué)組分轉(zhuǎn)換成電的信號，用記錄裝置記錄下來，便得到色譜圖。每一個組分對應(yīng)一個色譜峰。根據(jù)組分出峰時間(保留值)可以進(jìn)行定性分析，峰面積或峰高的大小與組分的含量成正比，可以根據(jù)峰面積或峰高大小進(jìn)行定量分析。 在釀造白酒的過程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 1034389)，食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于01 g/L(優(yōu)級)或06 g/L(普通級)。利用氣相色譜可分離、檢測白酒中的甲醇含量。外標(biāo)法，也稱標(biāo)準(zhǔn)校正法，是色譜分析中應(yīng)用最廣、易于操作、計算簡單的定量方法。它是通過配制一系列組成與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按標(biāo)準(zhǔn)溶

15、液譜圖，可求出每個組分濃度或量與相應(yīng)峰面積或峰高校準(zhǔn)曲線。按相同色譜條件試樣色譜圖相應(yīng)組分峰面積或峰高，根據(jù)校準(zhǔn)曲線可求出其濃度或量。但它是一個絕對定量校正法，標(biāo)樣與測定組分為同一化合物，分離、檢測條件的穩(wěn)定性對定量結(jié)果影響很大。為獲得高定量準(zhǔn)確性，定量校準(zhǔn)曲線經(jīng)常重復(fù)校正是必須的。在實際分析中，可采用單點校正。只需配制一個與測定組分濃度相近的標(biāo)樣，根據(jù)物質(zhì)含量與峰面積成線性關(guān)系，當(dāng)測定試樣與標(biāo)樣體積相等時：推薦精選 式中：為試樣和標(biāo)樣中測定化合物的質(zhì)量（或濃度），為相應(yīng)峰面積（也可用峰高代替）。單點校正操作要求定量進(jìn)樣或已知進(jìn)樣體積。 本實驗中白酒中甲醇含量的測定采用單點校正法，即在相同的操

16、作條件下，分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由保留時間可確定試樣中是否含有甲醇，比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰高，可確定試樣中甲醇的含量。三、儀器與試劑14890氣相色譜儀2火焰離子化檢測器31 mL微量注射器4甲醇(色譜純)5無甲醇的乙醇 取0.5mL進(jìn)樣無甲醇峰即可。四、實驗步驟推薦精選 1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用體積分?jǐn)?shù)為60的乙醇水溶液為溶劑，分別配制濃度為01 g/L06 g/L的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2色譜條件： 色譜柱：HP-5石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25mm）； 載氣(N2)流速：40 mL/min， 氫氣(H2)流速：40 mL/min，

17、空氣流速：450 mL/min。 進(jìn)樣量：0.5 mL； 柱溫：100； 檢測器溫度：150；氣化室溫度：150； 3操作： 通載氣，啟動儀器，設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時，打開氫氣和空氣，點燃FID(點火時，H2的流量可大些)，緩緩調(diào)節(jié)N2、H2及空氣的流量，至信噪比較佳時為止。待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分析。 在上述色譜條件下進(jìn)05mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到色譜圖，記錄甲醇的保留時間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5mL，得到色譜圖，根據(jù)保留時間確定甲醇峰。五、結(jié)果計算 1確定樣品中測定組分的色譜峰位置。 2按下式計算白酒樣品中甲醇的含量： 推薦精選式中：為白酒樣品中甲醇的質(zhì)量濃度，單位為g/L;

18、Ws為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的質(zhì)量濃度, 單位為g/L; h為 白酒樣品中甲醇的峰高; hs為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的峰高。 比較h和hs的大小即可判斷白酒中甲醇是否超標(biāo)。 六、注意事項 1、必須先通入載氣，再開電源，實驗結(jié)束時應(yīng)先關(guān)掉電源，再關(guān)載氣。 2、色譜峰過大過小，應(yīng)利用“衰減”鍵調(diào)整。 3、注意氣瓶溫度不要超過40，在2m以內(nèi)不得有明火。使用完畢，立即關(guān)閉氫氣鋼瓶的氣閥。 七、思考題 1外標(biāo)法定量的特點是什么？它的主要誤差來源有哪些？ 2如何檢查FID是否點燃？分析結(jié)束后，應(yīng)如何關(guān)氣、關(guān)機(jī)？ 附錄 4890氣相色譜儀操作規(guī)程： 1打開載氣(使鋼瓶輸出壓力為0.2MPa)，通氣10min左右，并檢查系

19、統(tǒng)是否漏氣，若漏氣，需更換出封墊和重接氣路管道接頭。推薦精選 2按先后順序，打開儀器和計算機(jī)，確信GC通過了自檢。 3在計算機(jī)程序“HP3398A”中打開“instrument”，找出適當(dāng)?shù)钠?、檢測器與柱箱溫度以及升溫速率等，設(shè)置完后發(fā)送至GC，使其達(dá)到預(yù)備狀態(tài)。 4若檢測器為FID，打開氫氣與空氣鋼瓶，通氣幾分鐘后，按動面板上的點火按鈕。當(dāng)聽到氫氣的爆鳴聲后，用小鏡或光亮的金屬器件檢查有無水蒸氣生成，若有，則點火成功；若無水蒸氣，再次點火，直至點火成功。 5在計算機(jī)運行界面中，設(shè)定實驗者文件頁面的頁碼、運行方法等，發(fā)送信號，讓計算機(jī)做好工作準(zhǔn)備。 6用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣0.5mL，進(jìn)樣同時按

20、下“Start”鍵，直至本次運行結(jié)束。 7測試完畢，先將儀器降溫至接近室溫(50°C以下)后，再關(guān)主機(jī)，關(guān)氣，蓋上防塵罩。微量注射器的使用： 氣相色譜中液體進(jìn)樣一般用微量注射器。微量注射器是很精密的進(jìn)樣工具，容量精度高，誤差小于5，氣密性達(dá)2 kgcm。，由玻璃和不銹鋼制成；有芯子、墊圈、針頭、玻璃管、頂蓋等組成；微量注射器使用時應(yīng)該注意以下幾點： 1、它是易碎器械，使用時應(yīng)該多加小心。不用時要放人盒內(nèi)，不要來回空抽，特別是在未干情況下來回拉動，否則會嚴(yán)重磨損，破壞其氣密性。推薦精選 2、當(dāng)試樣中高沸點樣品沾污注射器時，一般可以用下述溶液依次清洗：5氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿

21、，最后抽干，不宜使用強(qiáng)堿溶液洗滌。 3、如果注射器針頭堵塞，應(yīng)該用直徑為0.5 mm細(xì)鋼絲耐心地穿通。不能用火燒，防止針尖退火而失去穿刺能力。 4、若不慎將注射器芯子全部拉出，應(yīng)該根據(jù)其結(jié)構(gòu)小心裝配，不可強(qiáng)行推回。 5、進(jìn)樣操作步驟 用微量注射器進(jìn)液體樣品分為三步：洗針。用少量試樣溶液將注射器潤洗幾次。取樣。將注射器針頭插入試樣液面以下，慢慢提升芯子并稍多于需要量。如注射器內(nèi)有氣泡，則將針頭朝上，使氣泡排出，再將過量試樣排出。用吸水紙擦拭針頭外所沾試液，注意勿擦針頭的尖，以免將針頭內(nèi)試液吸出。進(jìn)樣。取好樣后應(yīng)該立即進(jìn)樣。進(jìn)樣時注射器應(yīng)該與進(jìn)樣樣口垂直，一手拿注射器，另一只手扶住針頭，幫助進(jìn)樣，以防針頭彎曲。針頭穿過硅橡膠墊圈，將針頭插到底，緊接著迅速注入試樣。注入試樣的同時，按下起始鍵。切忌針頭插進(jìn)后停留而不馬上推入試樣。推針完后馬上將注射器拔出。整個進(jìn)樣動作要穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。針頭在進(jìn)樣器中的位置、插入速度、停留時間和拔出速度都會影響進(jìn)樣重現(xiàn)性,操作中應(yīng)予以注意。推薦精選方法四：甲醇的測定（化學(xué)分析法）品紅-亞硫酸比色法(1)原理甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅-亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，根據(jù)顏色深淺與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。最低檢出濃度0.02g/100ml。（2）試劑1、高錳酸鉀-磷酸溶液：稱取3g高錳酸鉀，加入15 ML 85%磷酸與70 ML水的混合液