固體廢物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法（HJ 782-2016）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ782-2016

固體廢物有機(jī)物的提取

加壓流體萃取法

Wastesolid--Extractionoforganiccompounds--

Pressurizedfluidextraction（PFE）

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，

保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物中有機(jī)物的提取方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物中有機(jī)物的加壓流體萃取法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：河南省環(huán)境監(jiān)測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2016年2月1日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2016年3月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

固體廢物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的有機(jī)溶劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均含有毒化合物，使用過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)

行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了提取固態(tài)固體廢物中有機(jī)物的加壓流體萃取法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固態(tài)固體廢物中有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代除草劑、多環(huán)芳烴、鄰苯

二甲酸酯、多氯聯(lián)苯等半揮發(fā)性有機(jī)物和不揮發(fā)性有機(jī)物的提取，詳見附錄A。若通過驗(yàn)證，

本標(biāo)準(zhǔn)也可適用于固態(tài)固體廢物中其他有機(jī)物的提取。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

3方法原理

將經(jīng)過處理的固體廢物樣品加入密閉容器中，選擇合適的有機(jī)溶劑，在加壓、加熱條件

下，處于液態(tài)的有機(jī)溶劑和樣品充分接觸，將固體廢物中的有機(jī)物提取到有機(jī)溶劑中。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑。實(shí)驗(yàn)用水為新制備的不含有

機(jī)物的超純水或蒸餾水。

4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：農(nóng)殘級。

4.2正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級。

4.3丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級。

4.4丙酮-二氯甲烷混合溶液：1+1。

用丙酮（4.3）和二氯甲烷（4.1）按1:1的體積比混合。

4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。

用丙酮（4.3）和正己烷（4.2）按1:1的體積比混合。

4.6磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/ml，優(yōu)級純。

4.7磷酸溶液：1+1。

用磷酸（4.6）和實(shí)驗(yàn)用水按1:1的體積比混合。

4.8丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液：250+125+15。

用丙酮（4.3）、二氯甲烷（4.1）和磷酸溶液（4.7）按250:125:15的體積比混合。

4.9干燥劑：粒狀硅藻土或其他等效干燥劑，20目～100目。

使用前應(yīng)對干燥劑進(jìn)行凈化處理，具體方法：于400℃烘4h，或用有機(jī)溶劑（4.1或4.2

或4.3）浸洗，去除干擾物。

1

4.10石英砂：20目~30目。

使用前須進(jìn)行凈化處理，具體方法同干燥劑的凈化處理（4.9）。

4.11氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

5儀器和設(shè)備

5.1加壓流體萃取裝置：加熱溫度范圍為100℃~180℃；壓力可達(dá)2000psi（約合13.8MPa）。

配備40ml、60ml或其他規(guī)格的玻璃接收瓶（螺紋瓶蓋，涂有硅樹脂的PTFE密封墊）；金屬

材質(zhì)專用漏斗；專用的玻璃纖維濾膜等。

5.2萃取池：11ml、22ml、34ml、66ml或其它規(guī)格。不銹鋼材質(zhì)，或可耐2000psi（約合

13.8MPa）壓力的其它材料，萃取池內(nèi)部經(jīng)過特殊拋光處理；上、下兩端分別配有螺旋紋密封

蓋和不銹鋼砂芯。

5.3篩：孔徑1mm，金屬網(wǎng)。

5.4研缽：瑪瑙、玻璃或陶瓷等材質(zhì)制成。

5.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6樣品

6.1采集與保存

按照HJ/T20的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采集和保存。

將固體廢物樣品放入清潔、無干擾具塞棕色玻璃瓶中，加蓋，密封。運(yùn)輸過程中應(yīng)避光、

冷藏保存，盡快運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，途中避免干擾引入或樣品被破壞。如不能及時(shí)分析，

應(yīng)于4℃以下冷藏、避光和密封保存，測定半揮發(fā)性有機(jī)物的樣品保存時(shí)間為10天，不揮發(fā)

性有機(jī)物為14天，易變質(zhì)的樣品應(yīng)盡快分析。

6.2試樣的制備

樣品提取前應(yīng)進(jìn)行干燥、粉碎、均化和篩分成細(xì)小顆粒。對于灰渣等干燥的固體廢物，

可直接進(jìn)行研磨均化（6.2.2）。大體積的干燥固體廢物應(yīng)先粉碎，再研磨均化、篩分（6.2.2）。

其他固態(tài)固體廢物按6.2.1、6.2.2的步驟進(jìn)行制備。

6.2.1干燥脫水

將樣品放在搪瓷盤或不銹鋼盤上，混勻，除去枝棒、葉片、石子、玻璃、廢金屬等異物。

樣品的干燥可依據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)選擇以下不同的方式。

方法一：不揮發(fā)性有機(jī)物（如多氯聯(lián)苯等）的新鮮樣品在室溫條件下避光、風(fēng)干。

方法二：需要測定新鮮樣品時(shí)，使用凍干法進(jìn)行干燥脫水。

方法三：需要測定新鮮樣品時(shí)，也可采用干燥劑脫水方法。稱取適量含有少量水分的顆

粒態(tài)固體廢物樣品，加入一定量的硅藻土（4.9）充分混勻、脫水，在研缽（5.4）中反復(fù)研磨

呈散粒狀（約1mm），全部轉(zhuǎn)入萃取池（5.2）中進(jìn)行萃取。

注1：所有樣品均不能使用烘箱干燥脫水。

注2：如果固體廢物樣品存在明顯的水相，應(yīng)先進(jìn)行離心分離水相，再選擇上述合適的方式進(jìn)行干燥處

理。本方法測定結(jié)果僅為固相中含量，水相中污染物不計(jì)算在內(nèi)。

6.2.2均化篩分

2

將風(fēng)干（方法一）或凍干脫水后（方法二）的樣品按照HJ/T20進(jìn)行縮分、研磨、過篩（5.3）

均化處理成約1mm的細(xì)小顆粒。

注3：對于粘性樣品或油膩的樣品可采用方法三進(jìn)行干燥脫水、研磨。纖維態(tài)固體廢物樣品應(yīng)先切碎、

絞碎呈盡可能小，稱取一定量樣品后摻入硅藻土（4.9）或石英砂（4.10）研磨成約1mm的顆粒態(tài)。

6.3含水率的測定

將干燥皿依次用洗滌液、自來水、丙酮（4.3）和實(shí)驗(yàn)用水清洗干凈，于105℃±2℃烘

干至恒重，置于干燥器中冷卻至室溫（至少45min），取出后立即稱重（m0，準(zhǔn)確至0.01g）。

稱取約10g固體廢物樣品置于干燥皿中稱重（m1，準(zhǔn)確至0.01g）。將盛有固體廢物樣品的干

燥皿于105℃±2℃烘干至恒重，置于干燥器中冷卻至室溫（至少45min），取出后立即稱重

（m2，準(zhǔn)確至0.01g）。按照公式（1）計(jì)算含水率。

mm

w12100%（1）

m1m0

式中：

w——樣品含水率，%；

m0——干燥皿烘干后的質(zhì)量，g；

m1——盛有固體廢物樣品的干燥皿在烘干前的質(zhì)量，g；

m2——盛有固體廢物樣品的干燥皿在烘干后的質(zhì)量，g。

7試樣的萃取

7.1萃取池選擇

一般情況下，11ml的萃取池（5.2）可裝10g試樣，22ml萃取池（5.2）可裝20g試樣，

34ml萃取池（5.2）可裝30g試樣（萃取池的具體規(guī)格參見儀器說明書）。萃取池的選擇，應(yīng)

考慮稱取固體廢物試樣的重量、體積及需要摻入干燥劑的量等因素。

注4：稱取試樣量取決于樣品性質(zhì)及使用分析方法的靈敏度、分析目的和樣品的污染程度，含有機(jī)碳較

多的固體廢物應(yīng)適當(dāng)減少取樣量；例如污水處理場的污泥，應(yīng)控制在2g～5g范圍內(nèi)。

7.2試樣的裝填

將洗凈的萃取池（5.2）擰緊底蓋，垂直放在水平臺面上。將專用的玻璃纖維濾膜放置于

其底部，頂部放置專用漏斗。用小燒杯稱取適量試樣（6.2），如需加入替代物或同位素內(nèi)標(biāo)，

應(yīng)一并加入試樣中，輕微晃動小燒杯使其混入試樣。按編號將試樣依次通過專用漏斗小心轉(zhuǎn)

移至萃取池（5.2），移去漏斗，擰緊頂蓋（應(yīng)避免試樣粘在萃取池螺紋上或?yàn)⒙洌?。豎直平穩(wěn)

拿起萃取池（5.2），再次擰緊兩端蓋子，將其豎直平穩(wěn)放入加壓流體萃取裝置（5.1）樣品盤

中。

在每個(gè)萃取池對應(yīng)位置上放置干凈的接收瓶，記錄每個(gè)樣品對應(yīng)的萃取池（5.2）和接收

瓶的編號。對應(yīng)接收瓶體積，一般為萃取池體積的0.5倍至1.4倍，不同儀器會有所不同。

3

注5：裝入試樣后的萃取池上端，應(yīng)保證留有0.5cm~1.0cm高的空間；若萃取池上端空間大于1.0cm，

應(yīng)加入適量石英砂（4.10）。

7.3溶劑的選擇

根據(jù)目標(biāo)物推薦使用以下溶劑或混合溶劑：

7.3.1有機(jī)磷農(nóng)藥

二氯甲烷（4.1）；或丙酮-二氯甲烷混合溶液（4.4）。

7.3.2有機(jī)氯農(nóng)藥

丙酮-二氯甲烷混合溶液（4.4）；或丙酮-正己烷混合溶液（4.5）。

7.3.3氯代除草劑

丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液（4.8）。

7.3.4多環(huán)芳烴

丙酮-正己烷混合溶液（4.5）。

7.3.5多氯聯(lián)苯

正己烷（4.2）；或丙酮-二氯甲烷混合溶液（4.4）；或丙酮-正己烷混合溶液（4.5）。

7.3.6其它半揮發(fā)性有機(jī)物

丙酮-二氯甲烷混合溶液（4.4）；或丙酮-正己烷混合溶液（4.5）。

7.4萃取條件

載氣壓力：0.8MPa；

加熱溫度：100℃（有機(jī)磷農(nóng)藥也可選擇80℃，多氯聯(lián)苯可選擇120℃）；

萃取池壓力：1200psi~2000psi（約合8.3MPa~13.8MPa）；

預(yù)加熱平衡：5min；

靜態(tài)萃取時(shí)間：5min；

溶劑淋洗體積：60%池體積；

氮?dú)猓?.11）吹掃時(shí)間：60s（可根據(jù)萃取池體積適當(dāng)增加吹掃時(shí)間，以便徹底淋洗樣品）；

靜態(tài)萃取次數(shù)：1次～2次。

上述參數(shù)為本方法優(yōu)化參考條件，也可根據(jù)目標(biāo)化合物或不同儀器選擇其他參考條件。

高濃度固體廢物樣品（有機(jī)質(zhì)含量高）至少須進(jìn)行2次靜態(tài)萃取。

7.5試樣的自動萃取

條件設(shè)置后，啟動程序，儀器自動完成萃取。

萃取結(jié)束后，依次取下接收瓶，按分析方法要求進(jìn)行萃取液濃縮、凈化等后續(xù)處理和分

析。

7.6空白試驗(yàn)

取相同質(zhì)量的石英砂（4.10）替代試樣，按照與試樣的萃?。?.1~7.5）相同步驟進(jìn)行操作。

8注意事項(xiàng)

8.1萃取過程應(yīng)在通風(fēng)條件下進(jìn)行。

8.2萃取過程中不可使用自燃點(diǎn)在40℃~200℃范圍內(nèi)的萃取溶劑（如二硫化碳、乙醚和1,4－

二氧雜環(huán)己烷等）。

4

8.3有機(jī)溶劑在使用前應(yīng)進(jìn)行脫氣處理。有機(jī)溶劑傳感器的錯(cuò)誤提示須進(jìn)行故障排查，一般是

由于溶劑泄漏引起，應(yīng)仔細(xì)檢查是否密封好萃取池，或密封墊是否失效。有時(shí)也會因照射在

接收瓶附近的光線太強(qiáng)而報(bào)警。

8.4當(dāng)轉(zhuǎn)移萃取池中的試樣或清洗萃取池時(shí)，應(yīng)避免萃取池內(nèi)壁出現(xiàn)劃痕影響萃取效果。

8.5在萃取氯代除草劑時(shí)使用了丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液（4.8），應(yīng)用丙酮（4.3）

將儀器的所用管線沖洗干凈。

8.6使用過的萃取池應(yīng)進(jìn)行徹底清洗，以免造成樣品交叉污染和殘留樣品堵塞萃取池內(nèi)不銹鋼

砂過濾墊。具體清洗方法：將萃取池全部拆開，用熱水、有機(jī)溶劑（4.1或4.2或4.3）和實(shí)驗(yàn)

用水分別在超聲波清洗器中依次清洗。

8.7所有玻璃器皿應(yīng)用洗滌液、自來水依次清洗后，用鉻酸洗液浸泡過夜，再用自來水、實(shí)驗(yàn)

用水依次清洗，烘干，備用，以防有機(jī)物殘留。

8.8當(dāng)溶劑、溫度和壓力等萃取條件改變時(shí)，應(yīng)重新驗(yàn)證萃取回收率。

9廢物處置

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的有機(jī)廢液等有害廢物應(yīng)分類存放，集中保管，送有資質(zhì)的單位處理。

5

附錄A

（資料性附錄）

加壓流體萃取法提取有機(jī)物參考名單

附表A給出了加壓流體萃取法提取固體廢物中部分有機(jī)化合物的參考名單。

附表A加壓流體萃取法提取的部分有機(jī)物參考名單

序號名稱英文名CASNo.序號名稱英文名CASNo.

有機(jī)氯農(nóng)藥有機(jī)氯農(nóng)藥

1α-六六六α-BHC319-84-617硫丹硫酸酯Endosulfansulfate1031-07-8

2γ-六六六γ-BHC58-89-9184、4＇-滴滴涕4、4＇-DDT50-29-3

3β-六六六β-BHC319-85-719異狄氏劑酮Endrinketone53494-70-5

4δ-六六六δ-BHC319-86-820甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-5

5七氯Heptachlor76-44-821滅蟻靈Mirex2385-85-5

6艾氏劑Aldrin309-00-2有機(jī)磷農(nóng)藥

7環(huán)氧七氯Heptachlorepoxide1024-57-322樂果Dimethoate60-51-5

8γ-氯丹Gammachlordane5103-74-223乙拌磷Disulfoton298-04-4

9α-硫丹α-EndosulfanⅠ1031-07-824速滅磷Mevinphos7786-34-7

10α-氯丹α-Chlordane5103-71-925二嗪磷Diazinon333-41-5

11狄氏劑Dieldrin60-57-126丙硫磷Tokuthion34643-46-4

124、4＇-滴滴異4、4＇-DDE72-55-927硫丙磷Bolstar35400-43-2

13異狄氏劑Endrin72-20-828皮蠅磷Ronnel299-84-3

14β-硫丹Beta-endosulfanⅡ33213-65-929伐滅磷Famphur52-85-7

154、4＇-滴滴滴4、4＇-DDD72-54-830甲基對硫磷Methylparathion298-00-0

16異狄氏劑醛Endrinaldehyde7421-93-431甲拌磷Phorate298-02-2

6

序號名稱英文名CASNo.序號名稱英文名CASNo.

有機(jī)磷農(nóng)藥53茚并(1,2,3-cd)芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene193-39-5

32治螟磷Sulfotep3689-24-554二苯并(a,h)蒽Dibenzo(a,h)anthracene53-70-3

33治線磷Thionazin297-97-255苯并(ghi)苝Benzo(ghi)perylene191-24-2

34毒死蜱Thlorpyrifos2921-88-2多氯聯(lián)苯

氯代除草劑562，4，4’-三氯聯(lián)苯PCB287012-37-5

352，4-D2,4-Dichlorophenoxyaceticacid94-75-7572，2’，5，5’-四氯聯(lián)苯PCB5235693-99-3

362,4-滴丁酸甲酯2,4DB-2-ethylhexylester18625-12-2582，2’，3，4，4’，5’-六氯聯(lián)苯PCB13835065-28-2

372,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-richlorophenoxy)aceticacid93-76-5592,2',4,5,5'-五氯聯(lián)苯PCB10137680-73-2

382,4,5-涕丙酸甲酯2,4,5-TPmethylester4841-20-7602,2',4,4',5,5'-六氯聯(lián)苯PCB15335065-27-1

多環(huán)芳烴612，2’，3，4，4’，5，5’-七氯聯(lián)苯PCB18035065-29-3

39萘Naphthalene91-20-3622,3',4,4,5'-五氯聯(lián)苯PCB11831508-00-6

402-甲基萘2-Methylnaphthalene91-57-6其他半揮發(fā)性有機(jī)物

41苊Acenaphthylene83-32-963N-亞硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine621-64-7

42苊烯Acenaphthene208-96-864N-亞硝基二正丙胺N-Nitrosodi-n-propylamine621-64-7

43芴Fuorene86-73-765苯酚Phenol108-95-2

44菲Phenanthrene85-01-8662-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-8

45蒽Anthracene120-12-7672-甲基苯酚2-Methyl-Phenol95-48-7

46熒蒽Fluoranthene206-44-0684-甲基苯酚4-Methylphenol106-44-5

47芘Pyrene129-00-0692-硝基苯酚2-Nitrophenol88-75-5

48苯并(b)熒蒽Benzo(b)fluoranthene205-99-2702,4-二甲苯酚2,4-Dimethylphenol105-67-9

49?Chrysene218-01-9712,4-二氯苯酚2,4-Dichloro-phenol120-83-2

50苯并(k)熒蒽Benzo(k)fluoranthene207-08-9724-氯-3-甲基酚4-Chloro-3-methyl-phenol59-50-7

51苯并(a)芘Benzo(a)pyrene50-32-8732,4,6-三氯苯酚2,4,6-Trichloro-phenol1988-6-2

52苯并(a)蒽Benzo(a)anthracene56-55-3744-硝基苯酚4-Nitrophenol100-02-7

7

序號名稱英文名CASNo.序號名稱英文名CASNo.

1,3-Cyclopentadiene,1,3-Butadiene,

75六氯環(huán)戊二烯77-47-493六氯丁二烯87-68-3

1,2,3,4,5,5-Hexachloro-1,1,2,3,4,4-hexachloro-

762,4,5-三氯苯酚2,4,5-Trochlorophenol95-95-494六氯乙烷Hexachloroethane118-74-1

77五氯苯酚Pentachlorophenol87-86-595雙(2-氯乙氧基)甲烷Methane,bis(2-chloroethoxy)-111-91-1

784，6-二硝基-2-甲酚4,6-Dinitro-2-methylphenol534-52-196偶氮苯Azobenzene103-33-3

792,4-二硝基苯酚2,4-Dinitrophenol51-28-5974-溴二苯基醚4-Bromophenylphenylether101-55-3

802,4-二硝基甲苯2,4-Dinitrotoluene121-14-298雙(2-氯乙基)醚Bis(2-chloroethyl)ether111-44-4

81硝基苯Benzene,nitro-98-95-3994-氯苯基苯基醚4-Chlorophenylphenylether7005-72-3

822,6-二硝基甲苯2,6-Dinitrotoluene606-20-2100雙(2-氯異丙基)醚Bis(2-chloroisopropyl)ther108-60-1

832-硝基苯胺2-Nitroaniline88-74-4101異佛爾酮Isophorone78-59-1

843-硝基苯胺3-Nitroaniline99-09-2102二苯并呋喃Dibenzofuran132-64-9

854-硝基苯胺4-Nitroaniline100-01-6103鄰苯二甲酸二正丁酯Dibutylphthalate84-74-2

864-氯苯胺4-Chloroaniline106-47-8104雙(2-乙基己基)鄰苯二甲酸酯Bis(2-ethylhexyl)phthalate117-81-7

871,3-二氯苯Benzene,1,3-dichloro-541-73-1105鄰苯二甲酸二甲酯Dimethylphthalate131-11-3

881,4-二氯苯Benzene,1,4-dichloro-106-46-7106鄰苯二甲酸二乙酯DiethylPhthalate84-66-2

891,2-二氯苯Benzene,1,2-dichloro-95-50-1107丁基芐基鄰苯二甲酸酯Benzylbutylphthalate85-68-7

901,2,4-三氯苯Benzene,1,2,4-trichloro-120-82-1108鄰苯二甲酸二正辛酯Di-n-octylphthalate117-84-0

91六氯苯Hexachlorobenzene118-74-11092-氯萘Naphthalene,2-chloro-91-58-7

92咔唑Carbazole86-74-8////

8

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................1

3方法原理.....................................................................................................................................1

4試劑和材料.................................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備.................................................................................................................................2

6樣品.............................................................................................................................................2

7試樣的萃取.................................................................................................................................3

8注意事項(xiàng).....................................................................................................................................4

9廢物處置.....................................................................................................................................5

附錄A（資料性附錄）加壓流體萃取法提取有機(jī)物參考名單....................................................6

i

附錄B

（資料性附錄）

目標(biāo)化合物的特征離子

表B.1按出峰順序給出了目標(biāo)化合物的中英文名字、CAS號、出峰時(shí)間、定量離子、定

性離子。

表B.1擬除蟲菊酯類、有機(jī)磷類和雜環(huán)類農(nóng)藥的特征離子

出峰時(shí)間定量

序號化合物英文名稱CASNo.定性離子

(min)離子

A組（擬除蟲菊酯類農(nóng)藥）

1反式丙烯菊酯s-bioallethrin28434-00-622.04123136,79

2聯(lián)苯菊酯bifenthrin82657-04-328.11181165,166

3胺菊酯tetramethrin7696-12-029.14;29.33164123,107

4甲氰菊酯fenpropathrin39515-41-829.2997125,55

5除蟲菊酯pyrethrins8003-34-730.31107121,167,93

6氯菊酯permethrin52645-53-131.05;31.36183163

7順式氯氟氰菊酯l-cyhalothrin91465-08-631.09181197,208

33.59;33.96;

8氯氰菊酯cypermethrin52315-07-8165163,181,209

34.06;34.27

9氰戊菊酯fenvalerate51630-58-135.74;36.38125167,152,225

10溴氰菊酯deltamethrin52918-63-538.18253209,255

B組（有機(jī)磷類及雜環(huán)類農(nóng)藥）

11敵敵畏dichlorvos62-73-77.61109185,220

12速滅磷mevinphos7786-34-710.98127109,193,192

13內(nèi)吸磷（O+S）demeton(O+S)8065-48-313.41;16.428889,171

14蟲線磷thionazin297-97-213.699796,107,192

15滅克磷ethoprop13194-48-413.97158200,139,126

16甲拌磷phorate298-02-214.9475121,97,260

17治螟磷sulfotep3689-24-515.21322266,238,202

18二嗪農(nóng)diazinon333-41-516.60137152,179,199

19乙拌磷disulfoton298-04-417.258889,97,153

20樂果dimethoate60-51-518.778793,125,143

21皮蠅磷ronnel299-84-319.16285287,125,167

22毒死蜱chlorpyrifos2921-88-220.35197199,314,258

23甲基對硫磷methylparathion298-00-020.48125109,263

16

附錄C

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

表C.1、表C.2和表C.3給出了方法的精密度匯總數(shù)據(jù)；表C.4、表C.5和表C.6給出了

方法的準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)。

表C.1固體廢物方法精密度（灰渣）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相

加標(biāo)水平/實(shí)驗(yàn)室間相對重復(fù)性限r(nóng)/再現(xiàn)性限R/

序號組分名稱對標(biāo)準(zhǔn)偏差

（mg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差/%（mg/kg）（mg/kg）

/%

0.205.6～28110.080.09

四氯間二

2,4,5,6-～

1甲苯（替代物）0.504.9249.10.150.18

1.0011～23130.250.30

0.204.8～13110.040.07

2α-六六六0.506.3～14120.140.22

1.008.6～244.00.280.30

0.204.1～126.00.040.04

3六氯苯0.504.8～128.90.100.15

1.007.9～239.00.250.26

0.205.0～16100.060.07

4β-六六六0.504.5～14160.110.26

1.007.5～219.30.260.28