分析化學(xué)：7.4 分析條件的選擇與定量方法

第七章

原子吸收分光光度分析法7.4.1試樣的預(yù)處理與制樣7.4.2測定條件的選擇7.4.3干擾及其抑制

第四節(jié)

分析條件的選擇與定量方法7.4.1試樣的預(yù)處理與制樣

1.試樣制備過篩、脫殼、粉碎、溶解、分離、純化和濃縮等。如果樣品為溶液，可直接用于分析或經(jīng)稀釋后在進(jìn)行分析。2.試樣消解消解方法有堿熔法、燃燒法、干灰化法、濕消解法和微波消解法等，可以根據(jù)樣品的類型和待測元素的性質(zhì)來選擇消解方法。3.分離和富集分離富集：沉淀、萃取、離子交換、吸附、浮選、電解等。7.4.2測定條件的選擇(1)分析線

一般選待測元素的共振線作為分析線，測量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線。(2)通帶（調(diào)節(jié)狹縫寬度）

無鄰近干擾線(如測堿及堿土金屬)時(shí)，選較大的通帶，反之(如測過渡及稀土金屬)，宜選較小通帶。(3)空心陰極燈電流

在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。(4)火焰：依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。(5)觀測高度

調(diào)節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。7.4.3

干擾及其消除1.光譜干擾

待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種：（1）分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線

可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。（2）空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射

換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。

（3）燈的輻射中有連續(xù)背景輻射

用較小通帶或更換燈2.

物理干擾試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等?？赏ㄟ^控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來消除。3.

化學(xué)干擾指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。（1）化學(xué)干擾的類型

①待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。例：a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物

b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。②待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強(qiáng)度減弱，電離電位≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴(yán)重，（如堿及堿土元素）。(2)化學(xué)干擾的抑制通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化學(xué)干擾：①釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。

例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。②保護(hù)劑—與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。

例：加入EDTA生成EDTA-Ca2+，避免磷酸根與鈣作用。③飽和劑—加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。

例：用N2O—C2H2火焰測鈦時(shí)，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入300mg·L-1以上的鋁鹽，使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。④電離緩沖劑—加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。

例：加入足量的銫鹽，抑制K、Na的電離。內(nèi)容選擇：結(jié)束7.1概述

7.2

基本原理

7.3

原子