NB-T 11336-2023 頁巖氣 頁巖中生物成因硅質(zhì)的鑒定

頁巖氣頁巖中生物成因硅質(zhì)的鑒定2023—10—11發(fā)布2024—04-11實(shí)施國家能源局發(fā)布I前言 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15儀器與設(shè)備 16樣品制備 27鑒定方法 28生物成因硅質(zhì)特征識(shí)別 39生物成因硅質(zhì)含量確定 410報(bào)告 5附錄A(資料性)環(huán)境掃描電子顯微鏡圖像生物成因硅質(zhì)特征 6附錄B(資料性)場發(fā)射掃描電子顯微鏡圖像生物成因硅質(zhì)特征 7附錄C(資料性)顯微陰極發(fā)光圖像與波譜生物成因硅質(zhì)特征 9附錄D(資料性)環(huán)境掃描電子顯微鏡圖像碎屑石英特征 附錄E(資料性)圖像法統(tǒng)計(jì)分析生物成因硅質(zhì)含量 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的本文件起草單位：中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院無錫石油地質(zhì)研究所、中國石油大學(xué)(北京)、中石化石油工程技術(shù)研究院有限公司、中國石油天然氣股份有限公司川慶鉆探工程有限公司、中國石油化工股份有限公司西南油氣分公司、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司、中國石油化工股份有限公司華東油氣分公司、中國地質(zhì)大學(xué)(北京)、西北大學(xué)。本文件主要起草人：盧龍飛、劉珠江、王志戰(zhàn)、劉旺威、陳曼罪、譚杰、王同、周昕、郝越翔，1頁巖氣頁巖中生物成因硅質(zhì)的鑒定1范圍本文件規(guī)定了頁巖中生物成因硅質(zhì)的鑒定方法及技術(shù)要求。本文件適用于頁巖氣勘探開發(fā)中頁巖生物成因硅質(zhì)的鑒定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適GB/T41611頁巖氣術(shù)語和定義SY/T5162巖石樣品掃描電子顯微鏡分析方法SY/T5913巖石制片方法3術(shù)語和定義GB/T41611界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。生物成因硅質(zhì)biogenicsilica頁巖中由硅質(zhì)生物形成的非晶態(tài)二氧化硅及其成巖作用形成的石英。4原理利用生物成因硅質(zhì)的形態(tài)、光學(xué)、譜學(xué)和電子躍遷等特征，開展硅質(zhì)生物碎屑和相關(guān)礦物識(shí)別，進(jìn)行生物成因硅質(zhì)含量的圖像法統(tǒng)計(jì)，實(shí)現(xiàn)頁巖中生物成因硅質(zhì)的鑒定。搭載偏光顯微鏡；光譜儀分辨率：0.5μm;探測光譜范圍：185nm～950nm;光譜儀精度：±0.2μm。二次電子圖像分辨率：6nm(10kV);最大真空度不低于6×10-3Pa;樣品臺(tái)溫度精度：(20±2)℃。束流30pA～20nA。2二次電子圖像分辨率：0.8nm(2kV);最大真空度不低于6×10-Pa;樣品臺(tái)溫度精度：(20±2)℃;束流30pA～50pA。分辨率：0.5nm;探測光譜范圍：185nm～950nm;光譜儀精度：±0.2nm。最大切割尺寸：30cm×30cm×40cm。減薄角度：-10°~10°;離子槍束能量：0.1keV～8keV;極限真空度：小于1×10-3Pa。最高真空度：不低于4×10-3MPa;最長定時(shí)360s。將塊狀樣品安置于巖樣切割機(jī)樣品夾持器上，緩慢推動(dòng)夾持器進(jìn)行切割，切成長1cm～2cm,選取切割好的樣品，按SY/T5913的規(guī)定制成陰極發(fā)光薄片。選取切割好的樣品，按SY/T5162的規(guī)定制成環(huán)境掃描電對(duì)切割樣品沿平行和垂直于沉積層理面進(jìn)行砂紙粗磨，利用氬離子拋光儀進(jìn)行精細(xì)拋光，平整度達(dá)到表面高低距離為0nm～150mm,拋光樣品不做鍍膜處理，在樣品表面邊緣貼導(dǎo)電膠避免電荷鑒定步驟按如下進(jìn)行：3a)儀器開機(jī)，檢查確保儀器保持正常工作狀態(tài)后，將樣品放在兩條金屬支撐架上；b)對(duì)焦，進(jìn)行“白平衡”處理；c)進(jìn)行偏光和正交偏光圖像觀察，確定具體觀察區(qū)域并采集圖像；d)當(dāng)儀器在設(shè)定高壓(12kV)和電子束流(200μA~250μA)條件下處于穩(wěn)定時(shí)，遮擋顯微鏡下偏光光源，觀察陰極發(fā)光圖像，調(diào)節(jié)顯微鏡物鏡的倍數(shù)，觀察樣品的發(fā)光圖像，并進(jìn)行圖鑒定步驟按如下進(jìn)行：a)儀器開機(jī)，通過標(biāo)樣分析檢查儀器分辨率，確保儀器處于正常工作狀態(tài)；b)將制備好的樣品放入環(huán)境掃描電子顯微鏡樣品臺(tái)，輕推樣品池復(fù)位后，抽真空使樣品腔真空c)施加高壓電流10kV,逐步聚焦調(diào)整圖像清晰度，工作距離5mm～10mm,按SY/T5162的規(guī)定進(jìn)行觀察，分別采用二次電子圖像和背散射圖像進(jìn)行觀察對(duì)比；d)對(duì)具生物形態(tài)和結(jié)構(gòu)的礦物集合體、無生物結(jié)構(gòu)的礦物集合體和石英單顆粒進(jìn)行細(xì)致觀察。鑒定步驟按如下進(jìn)行：a)檢查確保能譜儀處于正常工作狀態(tài)；b)對(duì)7.2中相同顯微圖像中硅質(zhì)顆粒進(jìn)行能譜打點(diǎn)分析，不少于10個(gè)能譜分析點(diǎn)。鑒定步驟按如下進(jìn)行：a)儀器狀態(tài)檢查、參數(shù)條件與觀察分析步驟同7.3,工作電壓在2kV～10kV調(diào)節(jié)；b)分別采用二次電子圖像和背散射圖像進(jìn)行觀察對(duì)比，對(duì)具生物形態(tài)和結(jié)構(gòu)的礦物集合體、無生物結(jié)構(gòu)的礦物集合體和石英單顆粒進(jìn)行細(xì)致觀察；c)開展硅質(zhì)礦物顆粒能譜分析，同7.3,并進(jìn)行面掃描分析。鑒定步驟按如下進(jìn)行：a)檢查確保顯微陰極發(fā)光儀處于正常工作狀態(tài)；b)對(duì)7.4中相同顯微圖像進(jìn)行顯微陰極發(fā)光圖像采集與光譜分析。8生物成因硅質(zhì)特征識(shí)別生物成因硅質(zhì)發(fā)弱熒光或不發(fā)光。碎屑石英發(fā)較強(qiáng)熒光。具生物結(jié)構(gòu)的生物成因硅質(zhì)礦物集合體粒徑為50μm～150μm,生物輪廓較明顯。不具生物結(jié)4構(gòu)的硅質(zhì)礦物集合體中微晶石英單顆粒粒徑在100nm以下，表面光滑且多呈卵狀、液滴狀和橢球狀，其特征見附錄A。生物成因硅質(zhì)的能譜分析結(jié)果為硅元素含量30%～46%,氧元素含量40%～53%。具生物結(jié)構(gòu)的生物成因硅質(zhì)礦物集合體粒徑為50μm～150μm,生物結(jié)構(gòu)較明顯，集合體由大量微晶石英集合而成，微晶石英單顆粒粒徑為30nm～200nm,晶形較好。不具生物結(jié)構(gòu)的硅質(zhì)礦物集合體中微晶石英單顆粒粒徑在100nm以下，其特征見附錄B。生物成因硅質(zhì)發(fā)弱熒光或不發(fā)光，陰極發(fā)光譜圖主峰為400nm～450nm,次峰為550nm~600nm,其特征見附錄C。8.2碎屑石英特征(非生物成因硅質(zhì))碎屑石英顆粒以單礦物顆粒形式存在，顆粒粒徑在10μm以上，主要在15μm～50μm,多呈棱角狀或次棱角狀，磨圓度低，具貝殼狀斷口，其特征見附錄D。碎屑石英的能譜分析結(jié)果為硅元素含量不低于45%,氧元素不低于53%。碎屑石英以單顆粒形式存在，石英顆粒表面平整光滑，邊緣局部發(fā)育石英次生加大，粒徑在碎屑石英發(fā)較強(qiáng)熒光。陰極發(fā)光譜圖主峰值為620nm～650nm,次峰為420nm～450nm。利用圖像分析法，對(duì)能譜面掃描圖像進(jìn)行顆粒面積大小分析，統(tǒng)計(jì)分析生物成因硅質(zhì)礦物在總硅質(zhì)礦物中所占的百分比例，圖像分辨率要求高于10nm,放大倍數(shù)不低于5000倍，一般統(tǒng)計(jì)幅數(shù)不低于6幅，統(tǒng)計(jì)圖像分布范圍不低于1mm2,圖像見附錄E。510報(bào)告頁巖中生物成因硅質(zhì)鑒定報(bào)告見表1。樣品號(hào)井號(hào)(剖面)層位井深m巖性電子顯微鏡特征能譜特征發(fā)熒光特征生物成因硅質(zhì)含量%6(資料性)環(huán)境掃描電子顯微鏡圖像生物成因硅質(zhì)特征環(huán)境掃描電子顯微鏡圖像生物成因硅質(zhì)特征見圖A.1和圖A.2。圖A.1具生物形態(tài)與結(jié)構(gòu)的硅質(zhì)礦物集合體形貌特征(背散射圖像，放大300倍)無生物結(jié)構(gòu)硅質(zhì)礦物集合體WI)WI)ss7(資料性)場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡圖像生物成因硅質(zhì)特征見圖B.1～圖B.3。89顯微陰極發(fā)光圖像與波譜生物成因硅質(zhì)特征見圖C.1和圖C.2。圖C.1生物成因硅質(zhì)陰極發(fā)光圖像圖C.2硅質(zhì)礦物陰極發(fā)光波譜