2024年知識競賽-原子熒光知識競賽筆試參考題庫含答案

“人人文庫”水印下載源文件后可一鍵去除，請放心下載！（圖片大小可任意調(diào)節(jié)）2024年知識競賽-原子熒光知識競賽筆試參考題庫含答案“人人文庫”水印下載源文件后可一鍵去除，請放心下載！第1卷一.參考題庫(共75題)1.原子熒光測砷、硒、汞，處理樣品后，必須趕酸嗎？2.我做砷的時候，熒光峰的起點有時候在3秒的時候出現(xiàn)，有時候又在6秒（就是不固定）出現(xiàn)，致使縫面積時大時小，測的值就時大時小，有人知道是什么原因么？3.原子熒光的汞燈光斑不太亮了影響測定結(jié)果嗎？4.簡述熒光強度If與燈電流的關(guān)系。5.在使用原子熒光法測定含砷水樣時使用優(yōu)級純硫酸作為保存劑，分析時加入硫脲與抗壞血酸溶液及鹽酸，十分鐘后與硼氫化鈉溶液上機反應(yīng)測定原子熒光。本人多次試驗，未加保存劑的水樣每次測定含量都比加保存劑并保存過夜的水樣含量低（約一個數(shù)量級）。用空白水加硫酸并保存過夜測定卻正常。不知是什么原因？6.單個水樣的測定時間長和總樣品的測定時間長是否會影響原子熒光吸收儀器的測定結(jié)果？7.我要測定污泥樣品中的汞，前處理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小時的方法，我如何能判斷此種方法可以把樣品消解完全？8.這幾天做食品樣的Pb含量的測試，平行樣都一個有讀數(shù)，一個又沒，老同事說他做過此樣品不含鉛，大家?guī)臀曳治鲆幌隆?.我用的AFS-2202原子熒光測汞，信號太低，我懷疑是KBH4濃度太低，雖然海光公司給的手冊是0.05%，我想高一點是不是還原量就大了，信號燈就大了？10.用原子熒光同時測定bihg時，bi很穩(wěn)定，而hg的熒光強度為什么老升高呢，估計半個小時標(biāo)準(zhǔn)值升高20%？11.請問一般元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的保質(zhì)期為多長時間？（指經(jīng)過配制的）12.最近作水樣濃度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接測很不穩(wěn)定，經(jīng)常做不出來，以前都是做地質(zhì)樣品，頭一次做這么低的，不知道大家都怎么做的？13.我在做砷的時候，同樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)液曲線，為什么出現(xiàn)熒光強度不同的問題？14.如何測定高純鉛中的汞？15.原子熒光法（AFS230）測銻在低溫氫化時砷錫氣相干擾嚴(yán)重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效應(yīng)，請教有什么解決辦法解決？16.最近開始用原子熒光，測汞的時候標(biāo)線很好，都能達到3個九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前處理有問題？17.原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測方法有哪些？18.最近在測馬氏珠母貝中的Se，之前做標(biāo)準(zhǔn)曲線時測了幾次，標(biāo)準(zhǔn)曲線做得很好，相關(guān)系數(shù)達到了0.9998.但是過了幾天再去做時，結(jié)果嚇了我一跳。同樣是做標(biāo)準(zhǔn)的，但是結(jié)果波動很大，而且熒光值很小，甚至出現(xiàn)了負數(shù)…同樣的測定條件，還原劑也是新配的，就連標(biāo)準(zhǔn)溶液也新配了，結(jié)果還是很小的熒光值或者直接就是負數(shù)。。?？瞻椎购苷?。不知道是不是載氣的問題？或者是燈的能量？我檢測過，燈的能量是22左右，不知道正常不？19.準(zhǔn)確稱取0.2g～0.5g生物干樣于燒杯中，加入10mL硝酸，蓋上表面皿，搖勻后放置過夜。次日將樣品置于電熱板，在160℃下加熱消化至溶液近無色。再加入1mL高氯酸，加熱消化至剩少許溶液，取下燒杯，冷卻，用水定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗壞血酸，用1+9鹽酸水定容至50mL，充分混勻，此為樣品消化液。我的熒光值幾乎沒有，樣品的熒光值只有10幾!為什么？我的標(biāo)準(zhǔn)曲線用1+9鹽酸水定容的，火焰很好的!20.土壤、沉積物類樣品如何做加標(biāo)回收率實驗？21.用原子熒光測定水樣中的砷汞有沒有進行處理啊？22.們實驗室搬家后原子熒光就不能用了，主要癥狀是IF值每常的低，基本上是沒有了，用標(biāo)準(zhǔn)液也做不出來，想問問大家可能原因是什么？23.今天開機（之前n久沒用過）發(fā)現(xiàn)汞燈不亮，換了個燈還是不亮，用打火器也不管用。是什么原因？24.原子熒光法測汞，老是失敗，工作曲線有幾次做的很奇怪，測定過程中要注意哪些問題？25.原子熒光測砷、硒、汞，測沉積物中的上述元素用不用像原子吸收那樣加HF？26.0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，趕酸后，我用1％的硫尿和1％的抗壞血酸的鹽酸溶液定容時，溶液顯紅色，并產(chǎn)生大量氣體，不知道是怎么一回事？27.用干法灰化樣品做砷是不是穩(wěn)定性很差？今天同時處理一個樣品的四個平行樣，結(jié)果相差都很大，最大的幾乎是最小的2倍，數(shù)據(jù)很亂，沒有規(guī)律。28.測汞、砷時加入抗壞血酸和硫脲是什么作用？29.原子熒光測銻的條件是什么？30.請問原子熒光測硒時，在樣品處理的最后為什么要加100g/L的鐵氰化鉀溶液？31.簡述熒光強度If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系。32.請問做原子熒光需要準(zhǔn)備哪些試劑，玻璃器皿？33.簡述土壤中hg的前處理方法。34.吉天830機器，負高壓270，燈電流30，3%的硝酸載流，曲線各點也都用3%硝酸定容，機器的標(biāo)準(zhǔn)空白上了600，而且開始做曲線的時候，我的判別值設(shè)的是4，機器半天穩(wěn)不下來，一直在做標(biāo)準(zhǔn)空白，飄移比較厲害，比如：1、5202、6603、570就這樣飄來飄去，等開始做曲線的時候，曲線做的一塌糊涂，各個點都不怎么對。請問這是不是污染的原因？后來看了一下那幻燈片，好象蠕動泵的管路使用疲勞也會產(chǎn)生誤差，不過我的機器剛買來才3個月，做的不多。35.十分鐘前后待測樣品熒光值增加一倍，標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光值沒有變化，請問是什么原因，如何改善？36.請問大家在做植物和食品的時候用高壓消解罐消解好還是用微波消解儀消解好？37.做砷時抗壞血酸與硫脲的作用分別是什么？38.我買的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液，用原子熒光做形態(tài)分析，請問大家用什么溶劑稀釋，做工作溶液，甲基汞的溶解性質(zhì)如何？39.原子熒光AFS－820的還原劑管往外面吹氣，樣品管不進樣，請問是怎么回事？40.我在做砷時前面的標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.9992，當(dāng)我做樣品時測得第一個值是50左右，再測同一個樣品時值是25，我又換了個樣品測出值為40左右，到再測時就只有20了，我也不知道該調(diào)節(jié)哪里，什么原因？41.簡述甲苯的化學(xué)性質(zhì)。42.請問AFS測定鉛時加入草酸，加入鐵氰化鉀是為了氧化低價鉛離子，但為什么加入草酸測定的精密度可以增加？43.鐵礦中的砷測定有干擾么？為什么測不出。在做鐵礦中的砷。用砷斑法能夠確定里面含有0.1%左右的砷。但用國標(biāo)GB6730.45-86做的效果一點都不平行。國標(biāo)的前處理肯定有問題。700度剛玉坩堝燒后，砷應(yīng)該是都跑了。我看ISO里面是450度燒。用鹽酸氫氟酸放在高雅罐壓能夠溶凈樣品。但測定時發(fā)現(xiàn)空白有顏色，而樣品居然沒有。不知道什么試劑引入了砷，但樣品里卻沒有?？瞻赘?，就導(dǎo)致了結(jié)果無法確定。用原子熒光在試，溶完的樣加硫脲和抗壞血酸上機，但仍然測不出。44.食品中有機酸的測定方法是什么？45.測AS及PB時標(biāo)樣中要不要加相應(yīng)的還原劑及氧化劑？46.如果樣品的空白做完以后為負值的話是什么原因造成的？而且是負的30個熒光強度左右。47.測量地表水中的汞和砷含量，誰能給個測汞和砷的水樣預(yù)處理的詳細方法做個參考？48.As和Se燈不用調(diào)，光斑就在中間（下次用時），而Hg燈每次都要調(diào)，（有時做樣中間也要調(diào)），為什么？49.用吉天930一年，自動進樣器的Y方向老是要卡死。兩根不銹鋼軸有點銹了，加油效果也不明顯，有的時候只能一行一行地做。這是什么原因？50.原子熒光測砷，五價為什么要還原為三價呀？我看的一些文獻，都是加硫脲和Vc把5價砷還原成3價砷51.用原子熒光作血中硒前處理的條件是什么？52.我用的電熱板沒有溫度控制鈕（實際上就是個沒有旋紐的電熱爐），每次倒能硝化完全。請問這會影響結(jié)果的平行性嗎？53.用吉天930一年后，發(fā)現(xiàn)靈敏度比剛使用時下降很多，不知道是什么原因？54.蔬菜類國標(biāo)中砷的濕消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按鉛的濕消解方法進行嗎？55.測Se時響應(yīng)特別低，而且不穩(wěn)定，怎么解決？俺用的是吉天AFS-830，還原劑為0.5%的氫氧化鉀和1.5%硼氫化鉀，標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為1.000，2，4，8，10ug/L，加5%硫脲5毫升，濃鹽酸2.5毫升。56.做自來水的As、Se、Hg，問下大家酸度控制在多少？57.測砷時，國標(biāo)中對固體的前處理有兩種方法，其中一種是灰化法。我的問題是大灰化法中先后加入的硝酸鎂溶液與氧化鎂固體都起什么作用？58.對于原子熒光的維護，硅油怎么添加，是直接涂在泵的表面嗎？泵管可否掉頭使用？蠕動泵連續(xù)開機最長多少？塑料樣品管怎么清洗保存？59.基線走不平，坑坑洼洼的.換了原子化器和整個線路的皮管后還是這樣!什么原因？60.用高壓消解罐消解樣品，用沸水浴加熱趕酸和二氧化氮，感覺汞跑掉了。不加熱趕酸，測出來的加標(biāo)的值也遠低于標(biāo)準(zhǔn)。要不要趕酸？61.原子熒光與原子吸收的區(qū)別是什么？62.我在做羥丙甲纖維素及色素類的As時為什么結(jié)果經(jīng)常為負數(shù)，我的趕酸溫度為度130度，采用壓力消解罐法，在130度消解4小時，是不是AS損失了？63.我的原子熒光好久沒有開機做了。今天開機做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒有做出來，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。標(biāo)準(zhǔn)系列中，不加硫脲－抗壞血酸是否有問題？64.高分子樣品，用干法做行不通，AS、PB回收率都很差，濕法沒有用過，怕高氯酸那個東東，很頭疼，微波消解，現(xiàn)在還不具備這個條件，一直沒有找到合適的方法，大家對難消解的有機物都有什么方法？65.我用電熱板消化海帶，溶液澄清，接近無色，但有白色沉淀析出，遇此情況怎么辦，繼續(xù)加酸使之溶解，還是沉淀過濾？66.原子熒光法測鉛中鐵氰化鉀的作用是什么？67.人最近有一百多個蔬菜樣品要做鉛、汞、砷三個項目（用的儀器是石墨爐和原子熒光），而且時間又不多，用壓力消解罐根本來不及處理（以前做樣時前處理各個項目都是分開消化的），請問是否有比較好的前處理能夠使一個消化液同時測定以上兩個或三個項目的？68.我測生物樣中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置過夜，今天用電爐加熱，用錐形瓶上蓋表面皿加熱，可是燒了兩個多小時原色還是沒什么變化，可是濕樣只加了2-3克，硝酸也用了20ML，還是不見有什么變化。我想請教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要燒多久？69.原子熒光怎樣測定水中三價砷？樣品是反應(yīng)器出水，pH6.0-7.0，是直接測嗎？70.我做礦物中鉛，濃度大概10PPM，請問各位怎么消解，各試劑濃度多少？71.原子熒光檢測砷元素標(biāo)準(zhǔn)曲線時總是提前出峰，如10ppb橫坐標(biāo)為零時熒光強度為200左右，不知什么原因？72.原子熒光分析土壤中Hg的消解方法，沒有微波消解儀，請教其他消解方法。73.我想知道用微波消解-原子熒光法測定鉛，砷，汞需要哪些試劑和器皿？74.壓力消解罐做樣品空白時，趕酸完后剩的黑色物質(zhì)是什么？75.為什么水浴法做As、Hg的時候，水浴結(jié)束，加硫脲－抗壞血酸然后定容后，偶爾會有個別樣品的顏色變的很深。不知道是什么原因？第2卷一.參考題庫(共75題)1.有誰做過鈦白粉的前處理嗎？我們做pb和as，樣品溶解不了，不溶解則吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么辦法嗎？2.原子熒光做砷、汞時酸度一般多大為好？3.頭一次做油菜籽，請問大家有沒有什么好點的前處理方法，用微波消解的話是否要磨碎，用什么磨好點？4.求助中藥制劑（固體）中砷、汞、隔、鉛的具體含量測定？5.簡述污泥或土壤中汞的前處理方法。6.原子熒光測砷、硒、汞，砷硒配混標(biāo)，處理水樣時，硒可否像砷那樣直接加藥上機？7.我測驗HG開始時，用TEST程序純水來清洗管道，在電壓為300，電流為50的情況下清洗的，結(jié)果得出的熒光強度為1600多，并且越來越高，想請問下這樣正常嗎，如何解決這樣的問題？8.儀器是海光的AFS-2202E，負高壓是270V，燈電流是8mA，爐高8mm，載氣/屏蔽氣是400/1000。測定汞時，第一次測定是0.032ug/L，過了半個小時再測定就變成了0.012ug/L（化探樣，不是干擾造成被測離子濃度降低）。一般這種情況也是天氣冷才出現(xiàn)的，不知道是不是溫度的因素？9.我測金屬中的汞，加標(biāo)回收偏低，只有70%。載流用4%的鹽酸或硝酸，還原劑為0.5%的氫氧化鈉和1%的硼氫化鉀，我是否應(yīng)該做一下調(diào)整。另外硼氫化鉀試劑的純度應(yīng)該達到多少？10.配制汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液時都要加酸性的重鉻酸鉀。這是為什么呢？11.求助用HG-AFS測定食品中砷時，微波消解樣品的操作過程？我室有兩臺微波消解，用同樣的消解試劑和程序?qū)κ称窐悠愤M行消化后，用HG-AFS測砷含量，一臺消解的樣品加標(biāo)非常好，另一臺則沒有回收，用兩臺儀器做汞加標(biāo)試驗都有很好的結(jié)果。12.原子熒光測水中的汞，載流，標(biāo)準(zhǔn)空白和樣品空白各用的是什么？13.我在做原子熒光測定樣品中的鉛時，標(biāo)液中熒光值出現(xiàn)今天高，明天低的現(xiàn)象，而且有時數(shù)值差異很大。請教：怎樣配制載流和還原劑中的酸堿度才能使測定結(jié)果較好？14.我最近測砷的突然出了問題，簡單說就是熒光值變的很小，扣了空白只有2～3，原來是很正常的。燈沒有問題，同時測的汞也沒有問題。請問是什么原因？15.用原子熒光測定尿中汞有什么樣的前處理方法？16.看看讀取信號時燈是否同步？17.我用原子熒光測汞，將樣品處理后放在容量瓶中，可不可以不加重鉻酸鉀，只加酸？18.目前國產(chǎn)原子熒光主要有兩種點火方式，一種是用電爐絲點火；一種是紅外點火。兩種方式各有各的優(yōu)劣。哪位能詳細的給加以論述一下？19.請問大家，在測砷時，做載流空白開始時，有時會出現(xiàn)基線象脈沖形式一樣，為什么？高濃度的還原劑會導(dǎo)致崩管或信號降低嗎？20.我用的是AFS3100，這幾天做砷樣，載流液5%鹽酸，1.2%硼氫化鉀.空白200多，一到做標(biāo)線信號就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且線性極其不好.以前正常的時候1ppb有200左右，調(diào)高硼氫化鉀到2.0%，情況還一樣；懷疑燈老化，換燈后，空白有300多，但做標(biāo)線時信號還是那樣低.調(diào)低燈高至7cm，仍無好轉(zhuǎn)，什么原因？21.做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好？其次如何判斷玻璃容器是否受到了污染？22.我在做砷的工作曲線時響應(yīng)值很低，我的標(biāo)準(zhǔn)系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有時測得空白只有8.6。請問是什么原因阿我以前做的相同的標(biāo)準(zhǔn)系列熒光值是很高的，在空白測量時可以達到100多，現(xiàn)在當(dāng)濃度最大時為10ng/ml時響應(yīng)值才為200多，但是線形系數(shù)還能達到0.998以上。23.為什么使用原子熒光光度計在檢測汞元素時很難得出檢測結(jié)果（其它元素檢測都非常正常），而是用內(nèi)標(biāo)法進行定量卻能夠得到比較滿意的結(jié)果，究竟會有什么樣的可能？24.現(xiàn)在做汞時經(jīng)常出現(xiàn)樣品熒光值比空白的還低，水質(zhì)和沉積物都出現(xiàn)這種情況，質(zhì)控樣的值也是正常的，不知道是怎么回事？25.2年前，我做汞時的標(biāo)準(zhǔn)空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，儀器條件是一致的，而且只是空白在變化，標(biāo)準(zhǔn)的熒光強度基本上無變化，所用到得鹽酸雖然不是一批產(chǎn)品，但都是一個廠家的，這怎么解釋。儀器是海光的3100。26.我用AFS930測生物樣Hg結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線是正常的，樣品空白也好，可是測樣品時結(jié)果偏高，請問排除污染情況，還有什么原因?qū)е陆Y(jié)果偏高？27.原子熒光開機設(shè)置好后開始進樣，但是顯示無載氣，是什么問題？氣路我都有檢查過了啊，沒有問題，那個過濾的膜也看過了，沒有濕。自檢也都正常的。28.用AFS測沉積物中有效態(tài)鎘，如何消除銅、鉛的干擾？29.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后趕酸不徹底造成，結(jié)果上機就污染了管道系統(tǒng)，還是比較幸運的，只用去離子水洗了幾遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重鉻酸鉀沖洗管道中殘留的汞？30.我今天做hg，發(fā)現(xiàn)預(yù)熱的時間短了的話熒光一直是負的，還有一直曲線配不好，我是自動配置，配了1ppb，然后設(shè)置了0.1，0.2，0.5，1.0四個點，后來配置1ppm還是不行，不知道怎么回事，還有熒光老是負值，怎么回事？31.最近做Ge用了40%的磷酸，再后來除汞外其它都沒信號了，取下煙聰一看，爐口有好多結(jié)晶，吸爾球吹干凈后用紙一探能形成氬氫焰，AS的信號上去了，但還是比以前低，什么原因？32.原子熒光怎樣預(yù)熱呢？是直接點火之后就不用管它呢，還是載流還原劑都不放直接走空白呢？33.最近做氫化-原子熒光光譜法檢測砷元素，查看了許多資料，有用2%的HCL做載流的，也有用2%的HNO3做載流的，請教大家用的載流是哪一種？34.前幾次測砷時空白信號一般為10左右，內(nèi)控信號為40多，昨天同樣的方法測定時，空白降為2，內(nèi)控將為8，而且測定樣品時信號值也為7~8。于是重新配了內(nèi)控樣，重新配了試劑，又測，還是這個結(jié)果，電阻絲是新?lián)Q的，空心陰極燈用的很久了，有兩個，都試了，結(jié)果一樣，是什么原因？35.請問硒酵母中有機硒的測定方法是什么？36.微波消解后，加入5ML硫脲＋抗壞血酸用水定容至25ml靜置一段時間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，打開瓶蓋有棕色氣體溢出，反應(yīng)非常劇烈，液體底部有白色沉積物，指控樣嚴(yán)重濃度偏低，什么原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取2ml待徹夜，加5ml硫脲＋抗壞血酸溶液定容至100ml，結(jié)果也有此現(xiàn)象。37.我用AFS-930做砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線時，1微克每升的熒光強度為負值，空白是200多，以前空白都是60左右，請問是怎么回事？38.請問汞標(biāo)準(zhǔn)曲線若要放時間長點，要加重鉻酸鉀嗎？不加影響大嗎？39.原子熒光對溫度的要求很高嗎？我們單位的空調(diào)壞了，冬天一般都在5度以下，夏天超過30度，測Hg時重現(xiàn)性不好，是溫度的關(guān)系嗎？40.AFS做鉛，能用硫酸消解嗎？會不會生成硫酸鉛而難溶41.單位新買一臺微波消解儀，能用做回收率的方法驗證其消化效果嗎？42.干灰化法在原子熒光樣品前處理的應(yīng)用用硝酸做灰化助劑，想請教一下具體是什么操作的？43.我們原子熒光第一次做Hg，曲線都做不好，忽高忽低，更不成曲線，請教問題可能出在哪方面？44.我剛才做As、Hg的前處理，忘了加硫脲－抗壞血酸就定容了！稱取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用純水定容到50ml?，F(xiàn)在的問題是我忘了加硫脲—抗壞血酸了！還有什么補救的方法呀？45.原子熒光測微量元素時，有時測定樣品的結(jié)果為負值。不知是什么原因？46.請教各位AFS-930沒有載氣流通的原因是什么？明明鋼瓶里的氣是新?lián)Q的，且有氣體流出。47.有誰用原子熒光測過鎘，加入Co是什么原理？48.硝酸、硫酸、高氯酸冒煙如何區(qū)別？除了溫度，還有什么其他標(biāo)志？49.請問一下測汞和砷的沉積物樣品消解完以后在冰箱里冷藏一個月后再測試不知道對結(jié)果影響大不大？硫脲－VC溴化鉀－溴酸鉀已經(jīng)加入，用聚乙烯瓶子裝消解液50.在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實驗結(jié)果影響大嗎？51.請問無煙煤的總發(fā)熱量是指它的高位發(fā)熱量嗎？52.汞的待測液（含0.02％的重鉻酸鉀），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀釋至10ml，用來測砷。是否可行？53.請問重晶石中的砷怎么測定？54.聚四氟乙內(nèi)罐能否使用高氯酸酸來消解樣品？55.蠕動泵的調(diào)節(jié)能規(guī)范嗎？它的調(diào)節(jié)都是感性的!能用什么來衡量嗎？56.我的AFS在一次測汞時被污染了，空白IF很高，更換了泡酸的管路也不行，請問該怎么辦？57.問你們在多年的實驗中，有沒有注意總結(jié)過還原劑和載流酸的濃度關(guān)系，比如我的載流濃度是5％，還原劑濃度是2%，是不是載流濃度增大，還原劑濃度跟著也要增大？58.原子熒光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何處理的？59.我的原子熒光好久沒有開機做了。今天開機做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒有做出來，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。液封的水干了，對儀器和結(jié)果有什么影響？60.怎樣才能最大限度提高原子熒光值，提高儀器的檢測限？61.我的燈能量帶在靜態(tài)時有好幾格，還閃個不停，經(jīng)檢測后發(fā)現(xiàn)主板及燈電源板都沒問題，不知道是不是前放出了問題？62.誰能解釋一下用HNO3-HClO4消解生物（牡礪，滕壺），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少許超純水搖勻過濾到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超純水定容。剛開始是透明無色，第二天卻成黃綠色，而且有白色沉淀物。63.簡述熒光強度If與負高壓的關(guān)系？64.我原來做原子熒光載流和樣品溶液的酸度都是一樣的，最近看到一些文章載流動酸度遠遠高于樣品溶液酸度，不知是如何影響的？65.如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？66.今天做了一下鉛的儀器精密度檢測，發(fā)現(xiàn)精密度很差，達到了3.36%，而儀器指標(biāo)是<2%，怎么解決??？使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為40ppb，載氣600ml/min，負高壓270，電流60，載流為1.5％的鹽酸，1％的KBH4。67.測砷時加VC的作用除了還原外，還有什么其它的作用？68.我的原子熒光好久沒有開機做了。今天開機做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒有做出來，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。100ug/ml（100ppm）的As，保存了一年會不會有問題？同樣保存了一年的鉛（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）濃度基本不變。69.原子吸收和原子熒光的燈有何異同？70.水浴消化和電熱板消化有什么不同？71.今天用原子熒光做自來水中的汞的時候，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的0管的熒光值比樣品的空白熒光值還要高，不知道這個是不是合理？72.熒光光度計和熒光分光光度計的區(qū)別是什么？73.氣液分離裝置能不能拆下來洗一下呀？74.國家標(biāo)物中心買的汞標(biāo)樣1000ug/ml，稀釋時要加重鉻酸鉀嗎？75.砷的時候，第一次測得標(biāo)準(zhǔn)曲線的熒光值和第二次重測的標(biāo)準(zhǔn)曲線的熒光值相差很大，最多近1000，請問是什么原因?qū)е碌?？?卷參考答案一.參考題庫1.參考答案：沉積物的砷、汞不用趕酸的，硒是要的。2.參考答案：您以前是在多長時間，建議您把整個管道拆下來清洗一下，特別是石英爐，那個東西很容易睹的。清洗后看能不能改變效果。還有一種可能，就是您的載氣和屏蔽氣的流量沒有設(shè)置好。3.參考答案：1.是否是使用時間太長，老化了；或是好長時間沒有使用，需要活化了（不知道原子熒光的空心陰極燈怎樣活化，同AAS的燈一樣嗎）?？傊菑姸认陆盗?，對靈敏度應(yīng)該是有影響的。 2.燈能量下降了會導(dǎo)致靈敏度下降，不過要是標(biāo)準(zhǔn)曲線還能符合要求那樣還能用的。4.參考答案：1.If與燈電流在某一范圍內(nèi)成線性關(guān)系；不同的燈其電流范圍不一樣。一般情況下：Hg：10~50mA其它：60~120mA常用：80mA。 2.燈電流過小，信號弱，過大，噪音大，并且影響燈的壽命。5.參考答案：1.做砷時水樣一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器內(nèi)壁對待測元素的吸附。 2.水樣測砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料兩種材料，保存方法是加硫酸酸化至PH6.參考答案：只要樣品測定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測定時間一致，時間長短影響很小，但是如讀數(shù)時間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時間附近比較好。只是有一點，原子熒光測定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時間而減少，就是說，有可能一個水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個月后測定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會變化的，這個你要注意，不要今天測定一個樣品超標(biāo)，過兩天老板讓你再次測定居然就好了，這個必須注意的。7.參考答案：1.找個相近的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品按同方法做下來，看看實測值是否在范圍內(nèi)。 2.這樣方法應(yīng)該能夠把hg全部溶下來的。我們做土壤和海底沉積物都是這個方法的。 3.方法是沒有問題的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴時候沒有搖晃試樣。不過我認為做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比較低。8.參考答案：1.把樣品均勻了，加大稱樣量試試 2.氮氧化物對測定鉛影響很大的，把硝酸趕盡可解決9.參考答案：冷原子法做Hg，硼氫化鉀的濃度不宜太大，濃度高，生成的大量氫氣會使測Hg的靈敏度和穩(wěn)定性變差，所以使用較低濃度的硼氫化鉀，但硼氫化鉀濃度低，如果放置時間較長，其還原能力下降，所以一定要現(xiàn)用現(xiàn)配。10.參考答案：1.HG在檢測的時候會隨著儀器本身溫度的身高檢測值也會隨著升高，所以要把儀器預(yù)熱么，呵呵。有一個工程師和我說過，儀器預(yù)熱好之后第一次測量的值是最準(zhǔn)確的。你一下托到半個小時之后，值當(dāng)然會變。 2.汞確實有這個特點，在做樣品的時候，尤其樣品較多的時候，要每隔十個樣品左右就重新校正一次樣品空白這樣會準(zhǔn)一些 3.載氣流量不夠或者是氬氣純度不夠也會這樣的。 4.Hg的原因，它本身受溫度等因素的影響，發(fā)生漂移比其它燈厲害的多。11.參考答案：1.1ppm濃度以下的，一般只能保存一個月，汞砷硒標(biāo)準(zhǔn)溶液最好是現(xiàn)用現(xiàn)配。 當(dāng)然，你也可以使用其他方法來校驗?zāi)愕臉?biāo)準(zhǔn)曲線是否準(zhǔn)確，比如說另配一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。個人認為，在保證試驗精度條件下可以適當(dāng)延長標(biāo)準(zhǔn)曲線保存時間。 2.一般母液保存時間為一至兩年（沒開封的），稀釋后的母液加酸保存，一般放在冰箱中保存也能放半年，對于新配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線，一般放置時間也只為兩天，放在冰箱中保存，一般最多為一個星期。12.參考答案：1.注意儀器的檢出限和分析方法本身的最低檢出濃度。 2.可能要富集一下，最少也要濃縮5-10倍.要不大不到檢出限. 3.肯定需要富集了，最簡單辦法就是取水樣后低溫蒸發(fā)了。13.參考答案：1.懷疑是你是泵管的問題.可能有些老化，換根新的管子看看. 2.雖然設(shè)的定條件一樣，但其他條件很多可能不一樣，如進樣時間，硼氫化鉀濃度等 3.是不是第一次測試時5價As的還原時間太短，而第二次測試時已經(jīng)完全還原成3價As？如果僅挨的兩次測試結(jié)果相差很大，是否上一次測試的記憶呢？如果連續(xù)測試多次結(jié)果都差異很大那應(yīng)該就有問題了。 4.建議考慮兩個因素： 1）溫度，測砷時溫度對IF影響比較大； 2）KBH4的濃度。14.參考答案：測汞不是難點，難點可能是有鉛，首先確信鉛會不會對汞產(chǎn)生干擾。如果沒有，就直接使用王水溶解，趕酸后測定；如果有，就麻煩了。如果是我，我采用以下方法：稱樣－使用王水消解（可以水?。尤肓蛩幔ǔ恋磴U）－過濾－趕酸測定。最簡單的方法和步驟。15.參考答案：1.不知道您測試什么樣品，在10-20％酸度下，錫應(yīng)該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測定之間無干擾，10ng/ml砷不產(chǎn)生干擾，對于50ml樣品您加入5ml硫脲（5％）-抗壞血酸（5％）試試。 2.加入硫脲與搞抗壞血酸試試。 3.加點HBr，即可消除。16.參考答案：1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要還是溶樣過程造成了Hg的損失，應(yīng)該從溶樣方法上找原因，如果懷疑儀器有問題，你可以測一下Hg標(biāo)準(zhǔn)，強度為零，濃度有數(shù)值是很正常的。 2.檢查微波消解的溫度，持續(xù)時間。趕酸還是要的，酸度過高對測定數(shù)值的影響很大。17.參考答案：檢測電路系統(tǒng)的方法： 1.兩個燈互換； 2.用黑紙遮住光電倍增管，儀器讀數(shù)應(yīng)在20-100內(nèi)，此為正常，最最最直接的本底。18.參考答案：1.檢查一下光路。調(diào)一下。 2.確定你的KBH4失效沒，測定方法，等到了第7步推的時候用小紙條放在離石英爐口2CM的距離看能不能點燃，不能點燃就建議你換還原劑。水封裝置是否注水。氣路連接管是否漏氣。 3.你這種情況好像是燈未起輝（天氣冷或者燈絲燒斷了）個人建議你可以把電腦和儀器重新啟動一次，檢查下容易出問題的地方，一般都能解決的。 4.可以檢查一下水封。 5.檢查下蠕動泵是否有效進樣了。 6.燈和檢測器均需要檢查一下。如果軟件界面能很好的顯示，那么證明線路應(yīng)該沒有什么大的問題，情況多半是燈壞了。19.參考答案：也許是你的樣品中根本沒砷吧。建議你做一下回收率實驗。如果回收沒有問題的話，只能說明你的樣品中沒有砷或者是你用的方法無法將樣品中的砷提出來。 不過從你樣品的熒光值只有十幾來看，應(yīng)該還有另一種可能。當(dāng)然，首先得知道你的樣品空白和標(biāo)準(zhǔn)曲線空白的熒光強度是多少。如果你的標(biāo)準(zhǔn)曲線空白的熒光強度如果比較高（假設(shè)跟樣品中的鹽酸濃度一樣），而你的樣品的熒光強度卻很低的話，則說明你的樣品預(yù)還原方面有問題：可能是還原時間不夠，或者是還原劑的量不夠。建議你用標(biāo)液試試。20.參考答案：于樣品中加入與樣品真實含量相近含量的待測元素，處理同樣品，加標(biāo)樣品的測量結(jié)果減樣品的結(jié)果再除以加入的量即回收率。21.參考答案：有的，濃縮之后測定。22.參考答案：1.你看一下石英爐芯是否完好，我們試驗室在搬家后由于顛簸使?fàn)t芯破損，導(dǎo)致一點信號沒有。可在看看氣路或液路有沒有破損。 2.能是管路和光路有問題。23.參考答案：1.會不會是燈座壞了？檢查一下看看。要不就換一個元素?zé)艨纯?，例如砷燈什么的看看亮不亮，不亮有可能是燈座電源出問題了。 2.把你其他能點亮的燈換到有問題的上面，檢查并驗證一下是不是因為燈座的原因！ 3.把其它燈如As燈放在該道試試，若亮說明燈座無問題，用燈盒內(nèi)的海綿擦燈外殼幾下（通電狀態(tài)下），仔細察看燈外殼是否有破損。 4.我也有一次汞燈不著，后來把儀器重啟一遍后就好了。 5.先試下電路：換其他燈，若亮，說明沒問題。汞燈在天冷時不好點，你實驗室是恒溫的嗎？若不是，最好用稍大電流沖擊先點亮，然后再調(diào)到正常值，不過這樣會使燈壽命減少。 6.用電子打火器對著發(fā)射窗激發(fā)。 7.應(yīng)該是溫度太低了，昨天我也遇到類似情況，用打火器打了n久才點著，同時按以前的條件，溫度低時測得的熒光值低了很多，嚴(yán)重影響了靈敏度。24.參考答案：1.標(biāo)準(zhǔn)溶液要配制準(zhǔn)確，最好現(xiàn)用現(xiàn)配，載流和還原劑的濃度要合適（我用的是載流鹽酸5％，硼氫化鉀1％，氫氧化鈉0.5％），還原劑不要有沉淀。元素?zé)粢A(yù)熱。所有的管路要使用正確直徑的的管子，我以前出過這個問題，結(jié)果所有的峰的是半個。 2.我認為在測量的時候，儀器的燈電流不要設(shè)的太高了（這和測別的元素不太一樣，測汞時不是形成氣態(tài)的氫化物），20左右。 3.要用純水和優(yōu)級純的酸。25.參考答案：測沉積物中的上述元素不用像原子吸收那樣加HF。26.參考答案：1.應(yīng)該是酸沒有趕干凈，增加趕酸溫度和延長趕酸時間看一下。 2.應(yīng)該是沒有消解完善。 3.我也遇到過，覺得有氣泡是因為沒有消解完全，顏色產(chǎn)生應(yīng)該是酸濃度太大，也有可能這兩者互為交叉原因。 4.以1：1王水消解后以20%HCl定容.以鹽酸定容時與消解時的硝酸生成了王水，其氧化性硝酸強的多，使樣品進一步的分析所致.紅色一種可能是NO2的顏色，另一種可能是Fe離子沒有被硫脲和VC還原之前先與硫脲中的硫氰酸根生成紅色的硫氰化鐵的顏色。27.參考答案：1.做一下方法回收。 2.砷易揮發(fā)損失。 3.有時樣品空白影響也比較大，作作空白試驗。 4.是否按照國家標(biāo)準(zhǔn)來做的，在灰化時要加硝酸鎂做穩(wěn)定劑，因為As在300度以上就會損失的。28.參考答案：1.做汞時通常不需要加入的.做砷時加入起的是還原的作用。 2.測汞時不加，測砷是加時將砷還原成可生成砷化物的三價砷。29.參考答案：1.?別的問題不大，關(guān)鍵是：樣品放了硫脲和抗壞血酸后要過夜測試，靈敏度較低要拉高儀器條件測試比較好點 2.?5%硫脲和5%抗壞血酸混合溶液加入40ml定容100ml。30.參考答案：鐵氰化鉀是一種氧化劑。主要起掩蔽作用，如果基質(zhì)不復(fù)雜可以不用。31.參考答案：1.If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。通常情況：As、Sb—載氣：300；屏蔽氣：800ml/min其它—載氣：400；屏蔽氣：1000ml/min。 2.分情況討論，主要與元素性質(zhì)有關(guān)系的，也不是越大越好的，容易造成還未來得及原子化檢測已經(jīng)逸散了，也容易沖稀原子化濃度的，檢測當(dāng)然不好。32.參考答案：需要準(zhǔn)備試劑：硼氫化鈉（鉀）、氫氧化鈉（鉀）、硫尿、抗壞血酸、優(yōu)級純鹽酸、超純水。 玻璃器皿：容量瓶、燒杯、吸管、移液管、塑料瓶、塑料試管。33.參考答案：1.稱取約0.1000g土樣于25ml具塞刻度試管中，加入1：9的硝酸：鹽酸3ml浸泡后，水浴消化2小時，冷卻后加入5%鹽酸2%抗壞血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上機測定。 2.王水（1+1）15ml/0.5000g水浴溶解90min，之后以15%HCl定容。34.參考答案：1.不知道你的實驗室環(huán)境穩(wěn)定不？溫度濕度！電壓等。 2.汞是難做一點。你肯定自己配置的曲線沒有問題？如果是這樣的話，你把蠕動泵的管道給換換，說不定真是由于管道使用時間長了。 3.我用的海光的儀器，出現(xiàn)過這種情況，問題是控制原子化器的穩(wěn)壓器壞了，電壓不穩(wěn)，電阻絲溫度不夠，不知道你的儀器是不是也是這個原因。 4.建議你給廠家工程師打個電話聯(lián)系一下，若條件做砷沒問題，則儀器正常?？赡苁瞧孔游廴净蛩岵缓谩Ｖ匦抡{(diào)一下光路。 注意Hg的標(biāo)液放置時間（千萬不要過期）： （1）1000微克/毫升有效期壹年； （2）100微克/毫升有效期半年； （3）1微克/毫升有效期三個月； （4）1微克/毫升以下的現(xiàn)用現(xiàn)配。 儀器在負高壓300v，燈電流40mA，TEST條件下點火運行一個小時后再進行正常測量，若空白熒光值超過800，可把爐高調(diào)到10mm。 標(biāo)液酸度5%，還原劑：0.5%氫氧化鈉與1%硼氫化鉀的混合溶液。35.參考答案：1.十分鐘前后待測樣品熒光值增加一倍，連續(xù)測同一個樣品是否穩(wěn)定？因你標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光值沒有變化，所以不像是儀器漂的問題。可能是樣品消化不好造成的。 2.儀器有個特性，會產(chǎn)生累計污染，就是說不停的做樣品，后面的讀數(shù)會緩慢提高。我建議的解決方法：第一把低濃度樣品放在前面，第二作好儀器使用后的清洗，保持爐頭干凈，第三做樣品時或者打開自清洗功能，如果沒有這個功能就一個樣品后面夾一個空白試樣，還有就是減少分析測量時間。 不過，好象嚴(yán)重的分析過程污染產(chǎn)生在畜產(chǎn)品等容易冒氣泡的樣品中比較多。36.參考答案：微波消解吧，植物和食品有機質(zhì)含量比較高，高壓消解需要較長時間，最后還是得和微波消解一樣趕酸。37.參考答案：1.把5價砷還原到3價，抗壞血酸與硫脲的作用是還原劑，其中抗壞血酸是增強還原能力 2.抗壞血酸與硫脲的混合溶液是把5價砷還原到3價砷的還原劑同時也是抗干擾的掩蔽劑。 3.抗壞血酸是起到還原作用，硫脲是掩蔽銅的38.參考答案：1.甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。 2.一般MMC是用水或甲醇溶解，苯較少使用。39.參考答案：泵管沒壓好，氬氣就從反應(yīng)塊中反吹到還原劑管，上點油，調(diào)節(jié)下泵管位置，旋緊一下壓塊。40.參考答案：1.就是不穩(wěn)定了，那么你試一下標(biāo)準(zhǔn)呢，也是一樣的嗎？如果一樣，那么一定是儀器問題了，好好調(diào)整～～～，樣品處理后上儀器前時間需要控制一樣，每過半個小時都會有不同熒光強度的。 2.水蒸汽的影響：載氣通過反應(yīng)器中試液時，往往易把水蒸汽（有時甚至帶有試液中鹽類的氣溶膠）混合于汞蒸汽中一起進入管道或原子化器，易造成干擾，主要表現(xiàn)在以下幾方面[4-6]： 1）水分子可吸收熒光，使熒光值降低，甚至淬滅； 2）水分子可使激發(fā)光發(fā)生散射； 3）可能改變Hg的傳輸過程。 3.很有可能是儀器負高壓部分不穩(wěn)定。41.參考答案：甲苯：分子量92.13。無色透明液體，有刺激性氣味，相對密度（20℃／4℃）0.866。凝固點-95℃，沸點110.8℃，閃點（開口）7.2℃，燃點552℃，折射率1.4961，粘度（20℃）0.5866mPa·s，表面張力（20℃）28，53×10－3N／m，溶解度參數(shù)δ＝8.9。能與乙醇、乙醚、苯、丙酮、二硫化碳、溶劑汽油混溶。不溶于水。有產(chǎn)生和積累靜電的危險。易燃，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.27％-7.0％（vol）。有毒.對皮膚和粘膜刺激性大，對神經(jīng)系統(tǒng)作用比苯強.長期接觸有引起膀骯癌的可能。但甲苯能被氧化成苯甲酸，與甘氨酸生成馬尿酸，能從尿中排出，故對血液并無毒害。空氣中最高容許濃度為100mg／m3（或0.02％）。 甲苯溶解性優(yōu)良，是膠粘劑中應(yīng)用最廣的溶劑，也可用作環(huán)氧樹脂的稀釋劑。 貯存于陰涼、通風(fēng)的庫房內(nèi)，遠離火種、熱源.溫度不超過30℃，防止日光直射。 甲苯按其來源和制法分為石油甲苯和焦化甲苯。石油甲苯由石油輕餾分經(jīng)予加氫精制、催化重整和分離所得：焦化甲苯由煉焦副產(chǎn)粗苯經(jīng)過洗滌，分餾所得。二者的差別是石油甲苯比焦油甲苯氣味小。42.參考答案：1.使用有機酸絡(luò)合劑的目的是為了獲得較高的鉛烷產(chǎn)率，同時起到絡(luò)合掩蔽劑消除共存離子干擾的作用。 2.只是對樣品的介質(zhì)條件加以協(xié)調(diào)，當(dāng)然也是有其他用途的，比如掩蔽干擾元素。43.參考答案：1.可以采用兩種方法對照一下，考查方法的可行性與準(zhǔn)確性。 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷： 試樣經(jīng)堿熔（氫氧化鈉、過氧化鈉）后，在硫酸溶液中用二氯化錫還原砷五價為砷三價，在用鋅粒還原為三氫化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸銀）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕紅色膠態(tài)銀，在波長530nm有最大吸收峰，摩爾吸收系數(shù)為1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此來測量的。進行吸收時要注意封閉性防止三氫化砷的逸失影響結(jié)果；對于你上述的含量完全可以測量準(zhǔn)確的。 2.可以用次亞磷酸鈉比濁法測定44.參考答案：用酸堿滴定法，比如桔子酸度的測定。45.參考答案：應(yīng)該加的，As加還原劑，因為只有三價As才能定量還原生成氫化物，五價的反應(yīng)速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。46.參考答案：1.做什么樣品??！可能是酸的問題！同一批實驗，最好用同一瓶酸！ 2.空白太低時，可能為負，這是由于儀器本身波動造成的。47.參考答案：地表水中的砷、汞測定可以參考水質(zhì)檢驗的國標(biāo)方法，前處理較為簡單，不過要注意玻璃器皿用酸進行處理，試劑采用優(yōu)級純，降低空白和標(biāo)準(zhǔn)的本底值，保證檢測質(zhì)量。48.參考答案：1.汞燈的光斑較砷燈要小很多，且汞燈靈敏度很高。有偏差會對實驗影響很大。 2.汞燈因為工藝和別的元素?zé)舨灰粯?，是單陰極燈且陽極發(fā)光，它的發(fā)光極金屬容易加熱變形，導(dǎo)致部分汞燈的光斑容易跑動，有時甚至跑動0.5-0.8cm。所以需要經(jīng)常調(diào)燈，特別是剛預(yù)熱完成的時候。49.參考答案：這個是自動進樣器的通病。平時注意干燥，多加油，使用前檢查。50.參考答案：1.5價As的氫化反應(yīng)速度極慢 2.三價砷才能和氫結(jié)合生成氫化物 3.As（V）的蒸氣發(fā)生效率約為As（III）的70%，發(fā)生效率較低，所以需要還原 4.因為五價砷在酸度低時所反映的熒光值比三價砷低很多，而且發(fā)生氫化物反應(yīng)慢。51.參考答案：不要想的太復(fù)雜，硝酸高氯酸處理，定容時加入鐵氰化鉀，標(biāo)準(zhǔn)一起消化，應(yīng)該沒有問題的。52.參考答案：1.只要能消解完，應(yīng)該沒有什么大關(guān)系的。 2.如果你消化的作原子熒光的樣品，有些還是要注意溫度的，比如砷、汞等。53.參考答案：能是你的光路窗口臟了，或者管路臟了，或者爐頭臟了，清洗。另外，儀器使用時間長了，燈能量下降了也會出現(xiàn)這種情況，正常的。54.參考答案：1.加硫酸的目的是防燒干了。 2.使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最徹底，這樣不會對砷消解有影響的。55.參考答案：首先，配制硼氫化鉀溶液不需0.5%氫氧化鉀，一般情況下，500毫升5粒就可，第二，測定溶液需20%鹽酸濃度，第三，不需要加硫脲，第四，必須將六價硒還原成四價硒，即在濃鹽酸狀態(tài)下煮沸；第五，檢查載氣是否穩(wěn)定；第六，檢查燈是否壞了。 若一切做好，負高壓220~260應(yīng)該可以56.參考答案：汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。57.參考答案：1.有兩個作用，保護和氧化。 2.硝酸鎂起氧化作用，氧化鎂起防止砷揮發(fā)的作用即起一種屏障的作用。 3.加如的硝酸鎂在加熱的情況下可以分解成氧化鎂，氧化鎂除了保溫傳熱以外，更起到防止砷揮發(fā)的作用，因為灼燒中升華出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化樣品前，應(yīng)將氧化鎂粉末仔細、均勻的覆蓋在全部樣品干渣的表面。 （氧化鎂是堿性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物） 4.砷與加入的硝酸鎂和氧化鎂生成不揮發(fā)的焦砷酸鎂，氧化鎂還能減少坩堝對樣品的吸留。 5.硝酸鎂是助灰化劑，它可以使灰化時間大大提高。58.參考答案：1、硅油滴加在蠕動泵上即可。 2、泵管可以掉頭使用，但變形太厲害放一段時間無法恢復(fù)原狀就沒法用了。 3、蠕動泵開機時間太長對泵管損傷較大，泵管被長時間擠壓變形后不易回復(fù)，建議如果使用機子時間長的話，準(zhǔn)備2套泵管，1-2小時換一套繼續(xù)開機使用，1-2小時候之前換下的泵管基本可以恢復(fù)原狀，接下來可繼續(xù)使用。 4、塑料樣品管可用刷子刷干凈后泡硝酸24小時，后用自來水沖洗干凈后過純凈水晾干使用。59.參考答案：1、氣路不穩(wěn) 2、燈熱的時間不夠 3、有水進入60.參考答案：1.要趕酸，趕酸溫度低點，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易跑?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下，看看趕酸溫度多高時比較合適。不趕酸的話殘留酸和中間產(chǎn)物會影響測定結(jié)果。 2.趕酸確實是比較難搞的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。 3.需要趕酸的，如果你不趕，硝酸會影響還原效果，且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險，導(dǎo)致老化。 4.如果用原子熒光測定還是需要趕酸的，建議在實驗過程中做加標(biāo)回收試驗。 5.不趕酸，反應(yīng)太激烈了，氣泡很容易進入管子的。61.參考答案：第一，干擾少，測定比較簡單。 第二，光路簡單，儀器簡單，國產(chǎn)的，維修、保養(yǎng)方便，隨便弄弄就可以了。 第三，使用氬氣，安全，不會爆炸。 第四，試樣可以不完全消解，不用過濾、完全消解，前處理簡單。62.參考答案：1.如果消解沒什么問題時，降低溫度試試，另外放氣還得注意。 2.樣品消解不完全，還有有機物存在。嘗試其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物樣品是0.1g/1mL硝酸，你的樣品我沒做過，可以試著摸索一下 3.這種方式砷會有損失，但是不會完全沒有！我嘗試使用高氯酸消解，趕酸過程中高氯酸都揮發(fā)近干了，溫度肯定比你的高，但是砷還是有的，砷的消解方式還是比較多的，主要是你還原劑加夠了沒有？可以嘗試加入固體的抗壞血酸，試試是否是還原劑的問題。如果沒有還原的話，砷幾乎沒有信號 4.標(biāo)準(zhǔn)做的怎么樣？老是負的，看看有沒有形成氫化物，方法是用一張紙在原子化囂上放著，不要碰到爐絲，然后做樣，形成氫化物的話就會燃燒，沒有就說明你還原劑可能出了問題 5.我也作砷的，出現(xiàn)這個情況很可能是你的樣品趕酸加還原劑后樣品酸度不夠，砷還原不完全，加大樣品酸度就可以了。 另：砷不容易損失的，我用的也是微波，趕酸溫度一般在150~160oC，沒有損失。用標(biāo)準(zhǔn)土壤試過的。平行性很好，也很準(zhǔn)確。 6.歸結(jié)起來就兩點：一、消化過程中趕酸損失，二、未還原為三價As。63.參考答案：如果是從母液新稀釋配置的標(biāo)準(zhǔn)系列，溶液中可以不加硫脲和抗壞血酸。64.參考答案：砷肯定濕法好一些，可以稱樣量少一些，加酸多一些，高氯酸可以少加一些，消解不完全可以加少量硫酸。做鉛干法好一些，先低溫碳化再灰化硝酸開始可以加灰化不完全時再加。65.參考答案：1.看是不是砂子，卡拉膠應(yīng)該能消化掉。 2.用干法消解試試 3.如果沉淀是顆粒狀的，而且不是粘糊糊的那種的話，測試上層清液應(yīng)該沒有問題。 4.白色沉淀沒有問題，如果是黑色的還需要加酸。66.參考答案：1.鐵氰化鉀應(yīng)該是氧化劑吧，把2價鉛氧化為4價。 2.好像是增加靈敏度的，不加鐵氰化鉀的熒光強度會很低。67.參考答案：個人認為： 1.如果要求嚴(yán)格Hg只能用壓力消解法，就憑這，就省不了事情，As/Pb，感覺上都可以用混酸消解法的。 2.微波消解可以一起解決。 3.消解液可以直接上石墨爐做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗壞血酸上原子熒光。68.參考答案：1.要燒很久的，燒到?jīng)]有黃煙，液體成透明或接近無色 2.還有，用回流消解，酸可以少用一點，不夠再加，等到固體消失就加大火力69.參考答案：1.直接加鹽酸酸化，酸度5%，然后測量。 2.既然是測As（Ⅲ），標(biāo)液也應(yīng)該是As（Ⅲ），因為總砷和As（Ⅲ）的熒光值還是有差別的.測定時樣品和標(biāo)液需要加入HCl。 3.標(biāo)液就跟原來一樣做就行了，因為作曲線只是為了標(biāo)明某一熒光強度對應(yīng)的濃度值是多少。 4.樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液整個體系在三價下運行，另外可能熒光強度比較低，需要在樣品前處理和儀器調(diào)節(jié)上下點功夫。70.參考答案：王水消解就可以了，最后保持5%的鹽酸酸度測定。71.參考答案：1.如果你換過泵管可以肯定就是泵管的的進液效率不一致所引起的，建議重新把硼氫化鉀和載流的泵管都統(tǒng)一重新?lián)Q同一批次的。 2.檢查管路是否動過？？主要是長短，載流流量加大100或200試試。 3.你的問題，是因為你的進樣環(huán)長度和進樣時間、積分時間設(shè)置不匹配造成的，可以使用有顏色的溶液進樣，調(diào)節(jié)進樣環(huán)長度或者是儀器設(shè)置即可。 一個漂亮的積分峰形，應(yīng)該和正態(tài)分布的峰形差不多。如果說，你可以在積分時期看到整個峰形，那就可以使用峰面積或者峰高計算；如果在積分時期看到了峰已經(jīng)出來的，但是最高點還沒有出現(xiàn)，類似于肩峰，那就采用峰高計算。理論上峰高和峰面積計算都是可行的，實際上會有一些差異。72.參考答案：1.水浴浸提一小時就可以了 2.稱2.5000g干樣，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴鍋中加熱一小時即可。73.參考答案：1、首先要有著幾種試劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還要有消化用的酸（一般濃硝酸），配溶液用的鹽酸，蒸餾水，配還原劑用的硼氫化鈉（鉀），氫氧化鈉（防止硼氫化鈉水解），個別的可能還需要一些增敏劑。 2、器皿之類的肯定要有燒杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之類的。74.參考答案：你的問題我也遇到過，可以說明的是消解不徹底，黑色沉積物是未完全礦化的有機物.不能說這樣一定會影響到測定結(jié)果，但遇到這種情況我通常會選擇重新優(yōu)化消解條件。75.參考答案：1.某些東西被還原了，顏色發(fā)生變化，或沒有趕酸，有NO2生成。 2.做土壤水浴法好像不趕酸的，取定容后的上清液直接上機測定。做土壤的時候，變色的情況不多。 做食品中的時候，變色的情況很多的?？磥恚鍪称分械腁s需要考慮趕酸了。 3.可能趕酸沒有趕盡，可能里面氧化性物質(zhì)比較多，也可能是鐵含量比較高。第2卷參考答案一.參考題庫1.參考答案：1.我用氫氟酸溶解，能溶得挺好的，但是如果將氫氟酸蒸干，就重新析出了。 2.濃硫酸加硫銨溶解在電爐上加熱，但在加入硫酸時一定要稍搖動，以免鈦白粉結(jié)塊，另外在加熱時更是要搖動，我03年做了一年的鈦白粉，特別是金紅石的更難溶，銳太型的比較好溶，不過只要不做鐵，用PTFE高壓FU用氫氟酸也是可以的。2.參考答案：1-5%HCL都行 酸度只要比還原劑高，就是廢液為酸性就可以了.如果為堿性，可能會導(dǎo)致硼氫化鈉沉積在管口造成堵塞3.參考答案：1.用高壓消解做，用濕法做消解不了。 2.把油菜仔放入恒溫箱里洪5-6分，溫度不要太高取出后用研缽研磨，個人意見你可以試試！我只是在做含油量的時候用這個方法。做重金屬我到?jīng)]試過。 3.在消解罐中稱樣后，加酸，浸泡過夜，直接上微波消解。4.參考答案：用加壓消解罐，外罐加硝酸，內(nèi)罐加樣品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，樣品消解也很完全?？赡芤囊恍r間每次大概4小時，140度。當(dāng)然你可以加工很多消解罐同時做，這樣效率會更高。5.參考答案：我現(xiàn)在使用的方法：土樣風(fēng)干，磨粉，使用100ml具塞比色管稱取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml過夜，第二天開蓋沸水浴兩小時，其間晃動兩次，注意不要蒸干。而后使用0.02％重鉻酸鉀（3％鹽酸溶液）定容至25ml，加蓋搖勻后測定上層清液。注意樣品要盡早測定，時間不能耽擱。我一般回收率是80-102％之間。6.參考答案：砷硒配混標(biāo)，處理水樣時，硒可像砷那樣直接加藥上機。7.參考答案：不正常。 1.清洗管路，最好使用5％-10％左右得鹽酸，塑料管有一定得吸附作用，純水沒有酸好用。 2.感覺負高壓設(shè)的過高!靈敏度太高了，曲線容易彎曲!還有注意原子化器的觀察高度。 3.燈電流高置太高了，分析時要對條件進行優(yōu)化啊。還有最好用載流清洗管路。8.參考答案：1.環(huán)境溫度對測定肯定有影響，同時儀器本身也有漂移。所以樣品要盡快測定。化探樣較多時，可過段時間測定空白，消除儀器漂移影響。 2.我們也試過這種情況，重新配一瓶硼氫化鉀就行了。9.參考答案：硼氫化鉀濃度太高了，一般0.3%就可以了，高了的話靈敏度會下降的，酸一般不要用硝酸，這也會造成靈敏度下降，加標(biāo)偏低的因素比較多，可能是樣品的酸度大于標(biāo)樣，也可能是樣品中存在某些高濃度的金屬離子或非金屬離子如鉛，鎘，硒等，使用氯化亞錫代替硼氫化鉀可以避免金屬離子的干擾，但硒的干擾無法改善，而且此元素的干擾具有遺留性。10.參考答案：高錳酸鉀作為一種強氧化劑，分解試樣中以各種形式存在的汞，使之轉(zhuǎn)化為可溶解汞離子進入溶液，用鹽酸羥胺還原過剩氧化劑，再以氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，由載氣將汞原子載入測汞儀的吸收池進行測定。11.參考答案：1.應(yīng)該不會啊，微波消解檢測汞砷是比較好的前處理方法了。 2.如果你是做陸生樣品如蔬菜、水果或者糧食等，微波消解只要達到清涼就可以。但如果想消解海產(chǎn)品的話，如果溫度達不到300攝氏度，還是不要用微波消解，我的經(jīng)驗作海產(chǎn)品如果用HG-AFS現(xiàn)在還沒有一個好方法，除非用ICP-MS檢測。 3.海產(chǎn)品有個砷糖轉(zhuǎn)化的問題，所以必須要高溫。一般微波消解難以做到的。12.參考答案：1.?載流是%5的硝酸或鹽酸；標(biāo)準(zhǔn)空白是標(biāo)液點除汞以外的東西，即5%的HCl或硝酸加重鉻酸鉀；樣品空白是除了不加樣品什么操作都做了的一個樣品，你的前處理加了什么這個里面就有什么。 2.?載流是5%的硝酸或鹽酸。標(biāo)準(zhǔn)空白是標(biāo)準(zhǔn)曲線的0濃度點，樣品空白是包括全程前處理的空白。13.參考答案：原子熒光測定，我做的比較多的是汞砷硒，樣品多為土壤，植株，水系，畜產(chǎn)品。在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要，大家都購買的時候，不僅要注意純度，更要檢測一下試劑的空白。 首先說明，我使用得試劑都是國產(chǎn)，從上海國藥集團試劑公司購買。 鹽酸：這個常用，必須是GR，建議檢測10％鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。 硼氫化鉀（鈉），它關(guān)系到砷硒的檢測，純度為95％（國產(chǎn)）。有時候，作汞沒有問題，作砷硒就出不來信號，仔細看看儀器氣液分離樹那里沒有氣泡產(chǎn)生，沒有反應(yīng)，可能就是硼氫化鈉失效了，無法產(chǎn)生大量的氫氣。請注意，該試劑怕潮，平時最好放置在干燥皿內(nèi)。我發(fā)現(xiàn)有一種小瓶100g的好用，黃白包裝的，一直用到完都好用。有一種500g大瓶裝小半瓶，也是100克的，不好用，剛開始沒事，后來效果就差了。溶液當(dāng)天配置，冷藏最多用3天，我一般現(xiàn)配現(xiàn)用。 氫氧化鉀（氫氧化鈉）用來保護硼氫化鈉，GR，我一般配置還原劑后加幾塊固體，現(xiàn)配先用不需要加很多如0.5％，加一點就夠了。但是裝還原劑最好使用小口瓶，和空氣接觸面小的壽命長一點，受污染也小。 還原劑濃度由試樣來定，載流酸濃度由還原劑濃度來定，最后廢液呈酸性。例如單獨測定汞，還原劑可以配置成0.2％硼氫化鈉，酸也就0.5％夠了；如測定砷，硼氫化鈉需要配置到2％，酸就要到5％。一句話，只要硼氫化鈉可以滿足標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點，把溶液濃度放寬一倍即可，而酸只要能夠保證廢液呈酸性。 硫脲：AR就可以了，我買了500g一大瓶，慢慢用。 Vc，國產(chǎn)的只有AR，不過純度也夠食用了。開瓶后不能久存，會被空氣氧化的。 一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾缽碾碎，在測定前半小時用最小號藥匙每個樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線加一點點，充分振蕩還原，效果明顯而且快。 一般作硒我也使用Vc還原，感覺快，比鹽酸好。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：購買。 汞中間液（和保護液）我配的是0.02％重鉻酸鉀（0.5％鹽酸）溶液，試樣消解完了就用它來定容，測定砷硒再加上面講的固體還原劑，簡單。最好一天內(nèi)消解測定，注意自身防護。14.參考答案：熒光強度不正?；蚴钦f偏低，主要有以下幾點： 1.沒點火。 2.硼氫化鉀用的時間太長已經(jīng)失效，硼氫化鉀一般在在冰箱中能保存最多7天，但是為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性最好每次都用新配制的。 3.載流用的鹽酸濃度配錯了。 4.室內(nèi)溫度太低，熒光檢測硼氫化鉀反應(yīng)溫度為15到30度，常溫下最好，如果室內(nèi)溫度太低熒光強度就會上不去，而且標(biāo)準(zhǔn)品、鹽酸溶液跟樣液溫度也到符合要求。15.參考答案：1.直接測，保險點的話消化一下，破壞有機物，然后分離富集，上原熒測！！ 2.加點消泡劑直接測 3.建議消化后再測，畢竟還是有可能有有機的存在16.參考答案：原子熒光的空心陰極燈只有在讀數(shù)時才將燈電流加到設(shè)定強度，其他情況都在很低的電流下工作。因此，這就要求控制系統(tǒng)將其他步驟和器件（比如說載氣流速、泵等、光電倍增管）同讀取信號步驟配合（受激發(fā)和發(fā)射特征譜線幾乎是同步的）。17.參考答案：不行，這樣汞損失厲害。18.參考答案：電爐絲點火呢，方面直觀，但是電爐絲在酸性條件下（原子熒光溶液都有一定酸度）加上加熱，很容易被氧化，如果試樣做的多的話，很快電爐絲就會發(fā)熱不均勻，需要更換，雖然電爐絲很便宜，但是更換比較麻煩。如果使用紅外點火，可以克服電爐絲易被腐蝕氧化的弊病，但是效果不好說，畢竟是一種新的方式。19.參考答案：1.是不是你上次檢測后沒有充分洗滌儀器，儀器內(nèi)部污染后基線信號象脈沖一樣？簡單來講，只要有還原劑和酸就產(chǎn)生信號，高濃度還原劑記得一定要配合高濃度的酸，如果廢液不是酸性，還原劑會沉積在管口變化最大壓力最低處，一般是混合室后進樣管，結(jié)果時間長了堵塞管路，崩管，廢液四濺。 高濃度還原劑會導(dǎo)致信號降低，因為有液相和氣相干擾，如果試樣濃度高，可以選擇稀釋啊，畢竟還原劑和酸有一個最佳工作范圍的。 2.還原劑濃度過高，產(chǎn)生的氫氣越多，沖稀了氫化物，所以信號降低。20.參考答案：1.可能是管路需要清洗了。 2.檢查下峰值信號圖，看看是否是饅頭峰右移了，如果饅頭峰右移，有可能是管路老化，可以換套泵管或者適當(dāng)延長下讀取時間。 3.硫脲+抗壞血酸溶液重配 4.線性不好，熒光值不高，檢查1個是試劑是否正確，是否新配；2是檢查氣路和排廢是否正常。特別是到原子化器那一段。還有你的儀器是否是需要液封，加液封了沒有——其實也是氣路的問題。21.參考答案：按照國家標(biāo)準(zhǔn)好象是50%硝酸，還有就是每三個月更換。判斷污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，測量一下就好了。22.參考答案：應(yīng)該是下面幾方面的原因： 1，試劑，還原劑的嫌疑最大； 2，儀器，水封的問題，管路的問題，石英爐子不干凈等等， 3，燈的問題，我的儀器出現(xiàn)過砷燈用的時間長了強度降低的現(xiàn)象，換上新燈最強度增加了很多。23.參考答案：影響Hg測定的因素太多，請你注意以下幾點： 1、消化方法：不能造成損失 2、樣品消解及反應(yīng)所用試劑含Hg太高 3、容器、環(huán)境Hg污染 4、標(biāo)準(zhǔn)溶液及工作曲線 5、燈漂移 6、外界溫度、濕度的影響24.參考答案：1.做完標(biāo)準(zhǔn)后應(yīng)盡可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值較高對后續(xù)測試結(jié)果的影響。 2.土壤及沉積物樣品的基體復(fù)雜程度較高，當(dāng)你同時處理空白和樣品時，最終二者定容的溶液里的基體無疑是差別極大的，尤其是樣品有機質(zhì)含量比較高的時候。這種情況的解決方法一般是高倍稀釋，盡可能降低干擾。 3.一般的純水機出來的水都有18兆歐厘米，接近18.3的理論值，所謂的“無汞水”根本就是無稽之談。 4.試劑使用高純度的，盡可能使用較少的消解試劑都是老話了。 5.汞在前處理時極易造成損失，可能會出現(xiàn)上述問題。25.參考答案：1.我的儀器也出現(xiàn)了這個問題，懷疑是燈使用時間長了。 2.AFS的光源是高性能空心陰極燈，他是有一定使用壽命的，一般在3000~5000mAh，由于空心陰極燈的本身結(jié)構(gòu)問題，使用很長一段時間后，由于陰極元素激發(fā)等原因，會出現(xiàn)靈敏度降低等情況，屬于正?，F(xiàn)象。在空心陰極燈使用時間超過其壽命時，建議更換。（但是大部分還是可以繼續(xù)使用一段時間的）?，F(xiàn)在很多廠家生產(chǎn)的新型原子熒光儀器，具有智能識別功能，用戶可以隨時查詢光源已使用時間，從而對是否需要更換光源進行直觀判斷。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.燈使用時間長了，應(yīng)該能量降低，靈敏度降低，熒光強度也降低，問題是熒光強度沒太大變化。污染也不可能，污染的話標(biāo)準(zhǔn)空白會增加的。 4.儀器的靈敏度變小了嗎？標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率也變小的話那就是燈的原因了。 5.靈敏度沒有降低，降低的話熒光值就降低了，現(xiàn)在是，只有標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值降低。那就是你的試劑問題了。26.參考答案：1.進標(biāo)樣做曲線后有沒有清洗管路后再進樣。 2.汞殘留很難洗。進完標(biāo)樣用KBH4洗才能洗凈。 3.還要注意稀釋倍數(shù)，盡量將樣品測試液的熒光值落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間段。27.參考答案：1.氬氣瓶不會沒開吧或者壓力太低了。 2.首先確定鋼瓶里面有氬氣，總表氬氣壓力在1以上；而后這樣操作：原子熒光儀器背面，在進氣管旁邊有一個凸出的四邊形結(jié)構(gòu)，四角四個螺絲和儀器固定，下螺絲，平行向外抓住氣管拔出（拔出是注意上面的電纜），里面是一個長方形氣路總成，后面是兩列六個電磁閥，就是平時自檢時候發(fā)出啪啪聲的玩意兒，最前面是一個分表（黑色），這里有個壓力顯示是氣路管進入儀器內(nèi)部的氣體壓力，這個壓力好像應(yīng)該在0.2上就OK了。在電磁閥前面，壓力表后面，有個銅光澤的東東，上面有個旋鈕，可以使用一字螺絲刀旋轉(zhuǎn)的家伙，就是控制氣體壓力的，大名是氣路保護裝置。如果儀器長時間不用可能這個地方緊了，氣體壓力小了，儀器就報警沒有氣流。解決方法很簡單，就是使用一字螺絲刀稍微旋轉(zhuǎn)一下，方向記不得了，反正就是將旋鈕旋松，你可以半圈半圈旋，看看儀器能不能動，能動就好了。這個旋鈕容易松動漏氣，建議你購買一個備用。如果不行，就將旋鈕取出，將下面的孔堵住（孔有壓力），將旋鈕在電路板上的兩個信號線短接（用一個電腦硬盤或者光驅(qū)跳線鈕一插就好了），此方法適用于海光2202，230等相同氣路設(shè)置的儀器。28.參考答案：沉積物溶樣就可以了，用光度法做，鉛和銅不受干擾的。29.參考答案：1.我的建議是把管路拆下來之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％鹽酸中，把燒杯放在超聲波里面，這樣最有效。 3.做貢的污染肯定會有，但用載流清洗可能效果會更好，也沒必要拆管路，但時間長了，原子化器的石英爐心就要拿出來用1：1的硝酸泡，可以減少以后的污染。30.參考答案：1.檢查下看元素?zé)羰欠翊蜷_，光電系統(tǒng)是否正常。排除這兩個原因在找其他原因，或者硼氫化鉀（鈉）配置是否有問題。 2.看看點火爐絲是否斷了，我也出現(xiàn)過這樣的情況。 3.你換其他燈做試試儀器有沒有問題，在用同樣的還原劑燈電流負高壓的情況下去試其他燈。 4.調(diào)整一下原子化器高度看看。 5.這個可能是燈沒有點著，用槍點。31.參考答案：1.檢查氫花物氣管道和爐芯。 2.清洗管道吧。 3.我建議整體維護一下，把所有的管路用酸泡一下。 4.將石英爐芯拆下來，用50%王水浸泡過夜，然后使用超聲波洗洗，洗干凈就好了。32.參考答案：1.直接走空白！就開燈不走的話燈電流很低，起不到作用。 2.我是這樣預(yù)熱的，先開機，加水封，檢查儀器，一切OK后打開燈電流和爐絲，20分鐘后開始進2％鹽酸和硼氫化鈉，再過15分鐘開始檢測試樣。我曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)過爐絲預(yù)熱時間比較長，還有就是房間一定要恒溫，尤其是冬天一定要開空調(diào)。33.參考答案：1.最好是用鹽酸吧。硝酸會和硫脲，抗壞血酸反應(yīng)的。 2.一般來說是用鹽酸，我建議你自己試一下，不同的酸，不同的濃度，看看哪個效果好。只有自己親手做出來的，自己才有數(shù)。 3.如果你的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液里面（指加了各種試劑后的）含的是什么濃度的某種酸，就使用相應(yīng)的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸，就使用5%的鹽酸做載流；用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。 4.用硝酸會影響還原反應(yīng)。34.參考答案：1.還原劑是否新配，濃度多少。可點著火。 2.一個是樣品配置的問題，試劑是否失效，用量是否準(zhǔn)確，配置順序是否正確。二是管路是否連接好，是否漏氣等。三、氣液分離器是否正常。四、蠕動泵是否正常工作。五、爐高是否調(diào)節(jié)得當(dāng)。六、光斑是否調(diào)準(zhǔn)了。七、載氣的流量是否設(shè)置好。八、燈電流是否設(shè)置正確，如果是老燈燈電流設(shè)置高一些看能否改善。九、負高壓是否設(shè)置正確。35.參考答案：硒酵母中的硒無機硒含量極少，主要為有機硒，有機硒有好多種，常規(guī)方法為色譜與ICP-MS聯(lián)用，一般需要DRC之類輔助去除分子離子峰的干擾。如果要求不高，可以直接用有機相萃取，消解后測總量。一般都會在幾千個ppm的水平上。36.參考答案：原因是沒有趕去硝酸，硝酸和硫脲反應(yīng)了，生成NO2的結(jié)果，小心，NO2有劇毒，趕去硝酸即搞定。37.參考答案：1.我認為是空白的問題，你看看空白有沒有污染。 2.也許你的標(biāo)樣放的時間太長，也許是你的標(biāo)樣沒有還原，還有就是你的原子化器的位置是不是調(diào)好，看看原子化器是不是和那個陶瓷的東西基本平行！ 3.應(yīng)該是污染了，試劑全部重配吧，我也是同樣的機子，一般就在60左右，試劑最好現(xiàn)用現(xiàn)陪，濃度低特容易受污染 4.應(yīng)該是還原不好。38.參考答案：理論上汞標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，放置一段時間，汞的熒光強度會發(fā)生變化。一般來說汞標(biāo)準(zhǔn)曲線若不是連續(xù)天天用，最好倒掉。反正儲備液多很多，保存不善還會污染環(huán)境，對人體還會造成傷害。就是每次做樣時麻煩點。如要保存（不知道你說的是保存多長時間），最好不要超過半個月，而且要加重鉻酸鉀，一點就可以。不加，短時間不會變化太大。39.參考答案：1.溫度：原子熒光的反應(yīng)機理是待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑硼氫化鉀或者硼氫化鈉反應(yīng)，生成的氫氣和溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物，在過量氫氣和載氣的混合下進入原子化器，光路系統(tǒng)中的元素?zé)舭l(fā)出的激發(fā)光源激發(fā)氫氬焰中的待測元素原子，得到的熒光信號被日盲光電倍增管吸收，然后經(jīng)過放大、調(diào)解，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。由于氫化物發(fā)生反應(yīng)條件的緣故，儀器室內(nèi)溫度應(yīng)在15℃以上，35℃以下，一般以20-25℃為宜。同時，由于原子熒光待測溶液都具有一定濃度的酸度，儀器在酸性條件下工作必須控制濕度，否則室內(nèi)的酸霧將附著在空氣中潮濕水份上，對儀器內(nèi)部特別是原子化器附近造成腐蝕。 2.所以建議當(dāng)濕度達到70％以上時開一下儀器，用除濕機除一下濕。40.參考答案：1.肯定會生成硫酸鉛的，別用硫酸。 2.硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。 難溶物質(zhì)也會溶解得，鉛含量少了，難溶就有可能不再是一個問題了，因為它就能溶那么一點，而“少”也就指那么一點兒。41.參考答案：回收率做好是必要條件，是必須要做的，回收率做不好，說明消解存在問題；回收率做好了，再做國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，和其回收率，都做好了才算行。42.參考答案：我在做樣時有用過，我一般是先直接在500度左右灰化，使大部分灰化，再冷卻，加硝酸，在電爐上趕至近干，再于500度灰化，效果還可以，但有NO2逸出，注意!43.參考答案：不成線性可能原因： 1、你的玻璃器皿沒洗干凈； 2、你移液沒移準(zhǔn)； 3、你用的移液管移了高濃度后沒洗干凈，就去移低濃度了； 4、你的儀器條件是不是合理，特別象載氣，對穩(wěn)定性影響很大。44.參考答案：補救的辦法就是分開測啊，分取5ml樣品加5ml還原劑不就行了。45.參考答案：1.很可能是基體不同造成的。 2.可能是試劑純度不夠或基體差別大! 3.可能是消解的時候丟失，也有可能集體不匹配。46.參考答案：可能的原因是壓力過低。47.參考答案：Co是用來在Cd蒸氣發(fā)生時提高其蒸氣發(fā)生效率用的，起增敏作用。一般解釋為共氫化效應(yīng)，但到目前為止還沒有充分的證據(jù)證明，僅僅是停留在理論推測階段。48.參考答案：1.高氯酸是濃厚白煙，注意和水氣區(qū)別；硫酸，沒有單獨用過，很少用，要注意看底部殘渣量；硝酸，有顏色；鹽酸，和水氣差不多一起冒，沒有什么特別的。 2.硝酸冒煙溫度和水氣出來差不多，因為是一邊蒸發(fā)一邊分解的，因此煙里面有氧化氮，是黃色的，很好認?？梢栽趽]發(fā)口附近偏下，用白紙板做背景確認。 3.這3種酸的沸點依次為：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白煙（直上），硝酸冒棕色煙（直上），硫酸冒煙時溶液的溫度已很高了（338℃），白色的煙（SO2）延杯壁繚繞向上。49.參考答案：問題肯定有，汞不加重鉻酸鉀損失很快的。我以前做水樣，汞超標(biāo)了重測就好了，就是因為水樣中沒有加入重鉻酸鉀保護，也是塑料PP瓶。消解好的樣品也差不多，一般推薦樣品及時消解及時檢測。50.參考答案：1.硫脲和抗壞血酸主要是還原五價砷為三價砷，三價砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫，酸度對反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。 2.加入硫脲是為了把五價砷還原為三價砷，不加肯定影響很大了。 3.不加硫脲和抗壞血酸影響很大，趕酸時害怕?lián)p失，可在消解前加一點濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。?4.不加應(yīng)該影響比較大，但對質(zhì)控樣溶液還是沒什么影響，因為那個溶液都是三價的砷，加與不加硫脲都一樣。 5.三價砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因為消解可把三價砷轉(zhuǎn)為五價。 6.硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價態(tài)的一致，因為只有三價砷才會生成胂，另外硫脲本身還對Cu。Co，Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。51.參考答案：我個人認為不一樣，高位發(fā)熱量是氧彈發(fā)熱量摳掉硫酸與S生成熱之差和HNO3的生成熱，是衡容高位發(fā)熱量，和工業(yè)的衡壓發(fā)熱量是有差別的，2-4卡/克。52.參考答案：1.稀釋倍數(shù)太小，硫脲和抗壞血酸會被重鉻酸鹽氧化，呈現(xiàn)淡藍色，為三價鉻，如果樣品還需要硫脲還原，建議由原液中分取，分別測。否則，就加大稀釋倍數(shù)，至少十倍以上，就沒什么影響了。 2.或者多加一些還原劑確保還原過量。