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文檔簡介

ICS13.040.40

CCSZ10

32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/TXXXX—2022

固定污染源廢氣顆粒物的測定便攜式振

蕩天平法

Stationarysourceemission—Determinationofmassconcentrationofparticulate

matter—Portabletaperedelementoscillatingmicrobalancemethod

(報批稿)

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實施

江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/TXXXX—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由江蘇省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位:江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省蘇力環(huán)境科技有限責(zé)任公司、江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測

中心。

本文件主要起草人:武超、聞欣、侯鵬、王克氣、劉倩倩、汪琦、楊廣利、宋瑞利、單凱、司蔚、

黃娟、唐夢涵、謝馨、武中林、李子軍、趙本柱、李鈺、姚誠、吳鑫宇、梁良、謝鋒、沙亞東、王紅勇、

丁劍、匡正山。

ii

DB32/TXXXX—2022

固定污染源廢氣顆粒物的測定便攜式振蕩天平法

1范圍

本文件規(guī)定了利用便攜式振蕩天平測定固定污染源廢氣中顆粒物的方法。

本文件適用于燃煤、燃?xì)?、燃生物質(zhì)鍋爐以及水泥窯爐、水泥磨機(jī)、鋼鐵燒結(jié)廢氣中顆粒物的測定。

本文件適用于水分含量低于20%,濃度不大于100mg/m3的廢氣中顆粒物的測定。當(dāng)顆粒物測定結(jié)

果大于100mg/m3時表達(dá)為“>100mg/m3”。

當(dāng)采樣體積為66.6L時,本文件的方法檢出限為0.4mg/m3。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T48—1999煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)

HJ/T397—2007固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ656—2013環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)手工監(jiān)測方法(重量法)技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

振蕩天平taperedelementoscillatingmicrobalance(TEOM)

通過質(zhì)量傳感器中錐形振蕩管測量前后的振蕩頻率變化,得出待測物質(zhì)質(zhì)量的測量裝置。

3.2

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣drywastegasofstandardcondition

溫度為273.15K,壓力為101325Pa條件下不含水分的廢氣。

注:除非另有說明,本文件所指體積和濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣體積和濃度。

3.3

最小質(zhì)量增量minimummassofincrement

振蕩天平頻率計數(shù)電路能準(zhǔn)確測量的振蕩管頻率最小變化量所對應(yīng)的質(zhì)量增量。

1

DB32/TXXXX—2022

4方法原理

本文件采用煙道外過濾的方法,將采樣管由采樣孔插入煙道中,利用等速采樣原理抽取一定量含顆

粒物的廢氣,根據(jù)振蕩天平現(xiàn)場測量采樣濾膜上所捕集到的顆粒物質(zhì)量和同時抽取的廢氣體積,計算出

廢氣中顆粒物濃度。

5干擾和消除

待測廢氣中的水分會影響測定結(jié)果。采樣前將采樣槍加熱至110℃再進(jìn)入煙道,全程伴熱測量,消

除水分對測定結(jié)果的影響。

6試驗材料

6.1采樣濾膜

采樣濾膜應(yīng)為雙層結(jié)構(gòu),直徑為20mm±1mm。最大期望流速下,對于直徑為0.3μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子,

采樣濾膜的捕集率應(yīng)大于99.5%;對于直徑為0.6μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子,采樣濾膜的捕集率應(yīng)大于99.9%。

6.2標(biāo)準(zhǔn)濾膜

標(biāo)準(zhǔn)濾膜材質(zhì)為聚醚醚酮,厚度0.5mm±0.1mm。選擇振蕩天平最大稱量范圍上限值的30%~70%

作為標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱量值的取值范圍。

6.3濾膜保存盒

用于存放采樣濾膜和標(biāo)準(zhǔn)濾膜的濾膜桶或濾膜盒,應(yīng)使用對測量結(jié)果無影響的惰性材料制造,應(yīng)對

濾膜不沾連。

7儀器和設(shè)備

7.1儀器結(jié)構(gòu)和組成

便攜式振蕩天平顆粒物測定儀(簡稱測定儀)由采樣裝置、測定裝置及輔助裝置組成。采樣裝置由

采樣嘴、皮托管、溫度探頭、溫度測量、靜壓測量、壓差測量、加熱采樣管、加熱軟管組成。測定裝置

為振蕩天平單元。輔助裝置包括冷卻、干燥單元、等速采樣單元、大氣壓力計以及連接管線。測定儀結(jié)

構(gòu)示意見圖1。

2

DB32/TXXXX—2022

圖1便攜式振蕩天平顆粒物測定儀結(jié)構(gòu)示意圖

7.2性能要求

7.2.1采樣裝置

7.2.1.1采樣嘴應(yīng)符合GB/T16157中采樣嘴裝置的要求。

7.2.1.2皮托管、靜壓測量與壓差測量應(yīng)符合GB/T16157中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。

7.2.1.3溫度探頭應(yīng)符合GB/T16157中廢氣溫度測定裝置的要求。

7.2.1.4加熱采樣管應(yīng)由耐腐蝕、耐熱材料制造,采樣管應(yīng)配有接地線。采樣管應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和長度,

并有刻度標(biāo)志,應(yīng)選擇具備加熱功能的采樣管,加熱及保溫溫度應(yīng)不低于110℃。

7.2.1.5采樣管部件孔徑的任何變化均應(yīng)平滑過渡。

7.2.1.6加熱軟管加熱溫度應(yīng)≥75℃。

7.2.2測定裝置

振蕩天平單元應(yīng)滿足下列要求:

—量程:0mg-2000mg;

—最小質(zhì)量增量:0.1mg;

—相對誤差:小于±5%;

—稱量溫度:≥75℃(具有加熱、保溫功能);

—具有抗靜電功能;

—具有抗振動功能。

7.2.3輔助裝置

等速采樣單元,應(yīng)滿足HJ/T48—1999中6.3.4.8關(guān)于等速跟蹤的要求。

3

DB32/TXXXX—2022

8采樣和測定步驟

8.1采樣位置和采樣點

采樣位置和采樣點應(yīng)符合GB/T16157中關(guān)于采樣位置和采樣點的規(guī)定。采樣孔內(nèi)徑應(yīng)不小于80

mm。

8.2測定前準(zhǔn)備

8.2.1將標(biāo)準(zhǔn)濾膜放在恒溫恒濕設(shè)備中平衡至少24h后進(jìn)行稱量。平衡條件為:溫度應(yīng)控制在15℃~

30℃任意一點,控溫精度±1℃;濕度應(yīng)控制在50%RH±5%RH。用十萬分之一天平連續(xù)稱量7次,取

均值作為標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱量值,30min內(nèi)完成。標(biāo)準(zhǔn)濾膜應(yīng)密封保存。

8.2.2采樣前,根據(jù)采樣平面的基本情況和監(jiān)測要求,確定現(xiàn)場的采樣時間。

8.2.3按照HJ/T48流量準(zhǔn)確度的要求對顆粒采樣裝置瞬時流量準(zhǔn)確度、累計流量準(zhǔn)確度進(jìn)行校準(zhǔn)。

8.2.4確定現(xiàn)場工況、采樣點位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全措施等應(yīng)符合監(jiān)測要求。

8.2.5準(zhǔn)備監(jiān)測所需其他儀器、安全設(shè)備及記錄表格等。

8.3樣品采集與測定

8.3.1根據(jù)現(xiàn)場實際測量的煙道尺寸,按8.1要求選擇采樣平面,確定采樣點數(shù)目。

8.3.2記錄現(xiàn)場基本情況,清理采樣孔處積灰。

8.3.3將儀器置于測量位置,安放平穩(wěn),進(jìn)行開機(jī)自檢,測定儀自檢結(jié)束后進(jìn)行儀器校驗。取出采樣濾

膜,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后儀器歸零,安裝標(biāo)準(zhǔn)濾膜,儀器振蕩天平開始稱重,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄儀器顯示值。

計算現(xiàn)場儀器振蕩天平標(biāo)準(zhǔn)濾膜測定值與標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱量值的相對誤差,相對誤差應(yīng)在±5%以內(nèi),否則測

試結(jié)果無效。

8.3.4安裝采樣濾膜,正確連接測定儀。

8.3.5檢查系統(tǒng)是否漏氣,檢漏應(yīng)符合GB/T16157中系統(tǒng)現(xiàn)場檢漏的要求。

8.3.6采樣管達(dá)到設(shè)定伴熱溫度后開始采樣,采樣步驟參見GB/T16157中采樣步驟的要求,采樣過程

中進(jìn)入采樣嘴的吸氣速度與測點處氣流速度的相對誤差應(yīng)小于10%。

8.3.7采樣過程中測定裝置同步對采集的顆粒物進(jìn)行稱量,測定時間應(yīng)不少于45min,記錄測定儀顯示

值及相關(guān)參數(shù),現(xiàn)場記錄宜按照附錄A填寫。

8.3.8測定完成后,將采樣管從煙道內(nèi)取出并保持采樣管伴熱,啟動抽氣泵,用清潔空氣對采樣系統(tǒng)進(jìn)

行清洗。

8.3.9排氣參數(shù)按照GB/T16157相關(guān)規(guī)定測定。

9顆粒物濃度計算和表示

9.1結(jié)果計算

顆粒物濃度按公式(1)計算:

m6

Cnd=×10······················································(1)

Vnd

式中:

3

Cnd—顆粒物濃度,mg/m;

4

DB32/TXXXX—2022

m—樣品所得顆粒物的增重,g;

Vnd—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣體積,L。

9.2結(jié)果表示

顆粒物的濃度計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。

10準(zhǔn)確度

10.1精密度

6家實驗室分別對3種質(zhì)量水平2.0mg、10.0mg、40.0mg的砝碼進(jìn)行6次重復(fù)測定,

——實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.21%~11.48%、3.75%~5.78%、0.51%~1.28%;

——實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為16.02%、11.45%、4.79%。

6家實驗室分別對同一穩(wěn)定煙氣進(jìn)行6次重復(fù)測試,測試結(jié)果表明煙道平均濃度為15.9mg/m3,

——實驗室間標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1mg/m3;

——實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為13.1%。

10.2正確度

6家實驗室分別對3種質(zhì)量水平2.0mg、10.0mg、40.0mg的砝碼進(jìn)行6次重復(fù)測定,

——相對誤差分別為-10.00%~40.00%、-6.38%~18.03%、-1.25%~10.00%;

——相對誤差的最終值分別為15.83%±37.10%、3.91%±21.02%、3.12%±9.88%。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1現(xiàn)場采樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T397—2007中13.3.2的要求。

11.2組合式采樣管皮托管系數(shù)應(yīng)半年校正1次。當(dāng)發(fā)現(xiàn)皮托管變形或損壞時不能使用。

11.3標(biāo)準(zhǔn)濾膜使用3個月后,按8.2.1要求對標(biāo)準(zhǔn)濾膜進(jìn)行稱量值驗證,驗證值與標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱量值相對

誤差應(yīng)在±2%以內(nèi),否則應(yīng)重新測定標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱量值。

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DB32/TXXXX—2022

附錄A

(資料性)

煙塵(顆粒物)現(xiàn)場檢測原始記錄

項目名稱:監(jiān)測日期:

檢測性質(zhì):設(shè)備名稱:處理設(shè)施:

檢測依據(jù):

煙塵儀器/資產(chǎn)編號:煙氣儀器/資產(chǎn)編號:

其它儀器/資產(chǎn)編號:煙道形狀與尺寸(m):

煙道截面積(m2):排氣筒高度(m):

采樣嘴直徑(mm):測點位置及編號:

氣象參數(shù)環(huán)境溫度(℃):環(huán)境濕度(%):風(fēng)速(m/s):大氣壓(Pa):

性能驗證測定前測定后

名稱稱量值(mg)測定值(mg)相對誤差(%)測定值(mg)相對誤差(%)

標(biāo)準(zhǔn)濾膜

項目/頻次一二三四五六七八九

采樣時間段

平均煙氣溫度(℃)

平均動壓(Pa)

平均靜壓(kPa)

煙氣流速(m/s)

煙氣濕度(%)

標(biāo)態(tài)氣量(m3/h)

采樣體積(m3)

標(biāo)況采樣體積(m3)

顆粒物重量(mg)

顆粒物濃度(mg/m3)

含氧量(%)

備注

采樣人:復(fù)核者:審核者:

6

DB32/TXXXX—2022

目次

前言..........................................................................................................................................................ii

1范圍...................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義.......................................................................................................................................................1

4方法原理...........................................................................................................................................................2

5干擾和消除.......................................................................................................................................................2

6試劑和材料.......................................................................................................................................................2

7儀器和設(shè)備.......................................................................................................................................................2

8采樣和測定步驟...............................................................................................................................................4

9顆粒物濃度計算和表示...................................................................................................................................4

10準(zhǔn)確度.............................................................................................................................................................5

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.....................................................................................................................................5

附錄A(資料性)煙塵(顆粒物)現(xiàn)場檢測原始記錄..............................................................................6

i

DB32/TXXXX—2022

固定污染源廢氣顆粒物的測定便攜式振蕩天平法

1范圍

本文件規(guī)定了利用便攜式振蕩天平測定固定污染源廢氣中顆粒物的方法。

本文件適用于燃煤、燃?xì)?、燃生物質(zhì)鍋爐以及水泥窯爐、水泥磨機(jī)、鋼鐵燒結(jié)廢氣中顆粒物的測定。

本文件適用于水分含量低于20%,濃度不大于100mg/m3的廢氣中顆粒物的測定。當(dāng)顆粒物測定結(jié)

果大于100mg/m3時表達(dá)為“>100mg/m3”。

當(dāng)采樣體積為66.6L時,本文件的方法檢出限為0.4mg/m3。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T48—1999煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)

HJ/T397—2007固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ656—2013環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)手工監(jiān)測方法(重量法)技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

振蕩天平taperedelementoscillatingmicrobalance(TEOM)

通過質(zhì)量傳感器中錐形振蕩管測量前后的振蕩頻率變化,得出待測物質(zhì)質(zhì)量的測量裝置。

3.2

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣drywastegasofstandardcondition

溫度為273.15K,壓力為101325Pa條件下不含水分的廢氣。

注:除非另有說明,本文件所指體積和濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣體積和濃度。

3.3

最小質(zhì)量增量minimummassofincrement

振蕩天平頻率計數(shù)電路能準(zhǔn)確測量的振蕩管頻率最小變化量所對應(yīng)的質(zhì)量增量。

1

DB32/TXXXX—2022

4方法原理

本文件采用煙道外過濾的方法,將采樣管由采樣孔插入煙道中,利用等速采樣原理抽取一定量含顆

粒物的廢氣,根據(jù)振蕩天平現(xiàn)場測量采樣濾膜上所捕集到的顆粒物質(zhì)量和同時抽取的廢氣體積,計算出

廢氣中顆粒物濃度。

5干擾和消除

待測廢氣中的水分會影響測定結(jié)果。采樣前將采樣槍加熱至110℃再進(jìn)入煙道,全程伴熱測量,消

除水分對測定結(jié)果的影響。

6試驗材料

6.1采樣濾膜

采樣濾膜應(yīng)為雙層結(jié)構(gòu),直徑為20mm±1mm。最大期望流速下,對于直徑為0.3μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子,

采樣濾膜的捕集率應(yīng)大于99.5%;對于直徑為0.6μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子,采樣濾膜的捕集率應(yīng)大于99.9%。

6.2標(biāo)準(zhǔn)濾膜

標(biāo)準(zhǔn)濾膜材質(zhì)為聚醚醚酮,厚度0.5mm±0.1mm。選擇振蕩天平最大稱量范圍上限值的30%~70%

作為標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱量值的取值范圍。

6.3濾膜保存盒

用于存放采樣濾膜和標(biāo)準(zhǔn)濾膜的濾膜桶或濾膜盒,應(yīng)使用對測量結(jié)果無影響的惰性材料制造,應(yīng)對

濾膜不沾連。

7儀器和設(shè)備

7.1儀器結(jié)構(gòu)和組成

便攜式振蕩天平顆粒物測定儀(簡稱測定儀)由采樣裝置、測定裝置及輔助裝置組成。采樣裝置由

采樣嘴、皮托管、溫度探頭、溫度測量、靜壓測量、壓差測量、加熱采樣管、加熱軟管組成。測定裝置

為振蕩天平單元。輔助裝置包括冷卻、干燥單元、等速采樣單元、大氣壓力計以及連接管線。測定儀結(jié)

構(gòu)示意見圖1。

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圖1便攜式振蕩天平顆粒物測定儀結(jié)構(gòu)示意圖

7.2性能要求

7.2.1采樣裝置

7.2.1.1采樣嘴應(yīng)符合GB/T16157中采樣嘴裝置的要求。

7.2.1.2皮托管、靜壓測量與壓差測量應(yīng)符合GB/T16157中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。

7.2.1.3溫度探頭應(yīng)符合GB/T16157中廢氣溫度測定裝置的要求。

7.2.1.4加熱采樣管應(yīng)由耐腐蝕、耐熱材料制造,采樣管應(yīng)配有接地線。采樣管應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和長度,

并有刻度標(biāo)志,應(yīng)選擇具備加熱功能的采樣管,加熱及保溫溫度應(yīng)不低于110℃。

7.2.1.5采樣管部件孔徑的任何變化均應(yīng)平滑過渡。

7.2.1.6加熱軟管加熱溫度應(yīng)≥75℃。

7.2.2測定裝置

振蕩天平單元應(yīng)滿足下列要求:

—量程:0mg-2000mg;

—最小質(zhì)量增量:0.1mg;

—相對誤差:小于±5%;

—稱量溫度:≥75℃(具有加熱、保溫功能);

—具有抗靜電功能;

—具有抗振動功能。

7.2.3輔助裝置

等速采樣單元,應(yīng)滿足HJ/T48—1999中6.3.4.8關(guān)于等速跟蹤的要求。

3

DB32/TXXXX—2022

8采樣和測定步驟

8.1采樣位置和采樣點

采樣位置和采樣點應(yīng)符合GB/T16157中關(guān)于采樣位置和采樣點的規(guī)定。采樣孔內(nèi)徑應(yīng)不小于80

mm。

8.2測定前準(zhǔn)備

8.2.1將標(biāo)準(zhǔn)濾膜放在恒溫恒濕設(shè)備中平衡至少24h后進(jìn)行稱量。平衡條件為:溫度應(yīng)控制在15℃~

30℃任意一點,控溫精度±1℃;濕度應(yīng)控制在50%RH±5%RH。用十萬分之一天平連續(xù)稱量7次,取

均值作為標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱量值,30min內(nèi)完成。標(biāo)準(zhǔn)濾膜應(yīng)密封保存。

8.2.2采樣前,根據(jù)采樣平面的基本情況和監(jiān)測要求,確定現(xiàn)場的采樣時間。

8.2.3按照HJ/T48流量準(zhǔn)確度的要求對顆粒采樣裝置瞬時流量準(zhǔn)確度、累計流量準(zhǔn)確度進(jìn)行校準(zhǔn)。

8.2.4確定現(xiàn)場工況、采樣點位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全措施等應(yīng)符合監(jiān)測要求。

8.2.5準(zhǔn)備監(jiān)測所需其他儀器、安全設(shè)備及記錄表格等。

8.3樣品采集與測定

8.3.1根據(jù)現(xiàn)場實際測量的煙道尺寸,按8.1要求選擇采樣平面,確定采樣點數(shù)目。

8.3.2記錄現(xiàn)場基本情況,清理采樣孔處積灰。

8.3.3將儀器置于測量位置,安放平穩(wěn),進(jìn)行開機(jī)自檢,測定儀自檢結(jié)束后進(jìn)行儀器校驗。取出采樣濾

膜,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后儀器歸零,安裝標(biāo)準(zhǔn)濾膜,儀器振蕩天平開始稱重,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄儀器顯示值。

計算現(xiàn)場儀器振蕩天平標(biāo)準(zhǔn)濾膜測定值與標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱量值的相對誤差,相對誤差應(yīng)在±5%以內(nèi),否則測

試結(jié)果無效。

8.3.4安裝采樣濾膜,正確連接測定儀。

8.3.5檢查系統(tǒng)是否漏氣,檢漏應(yīng)符合GB/T16157中系統(tǒng)現(xiàn)場檢漏的要求。

8.3.6采樣管達(dá)到設(shè)定伴熱溫度后開始采樣,采樣

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