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文檔簡介
中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)
HJ□□□—202□
環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、
元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
Technicalspecificationsforcontinuousautomatedmonitoringoforganic
carbonandelementalcarboninambientairparticulatematter(PM2.5)
(征求意見稿)
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,防治生態(tài)
環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)
測(cè)工作,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的方法原理
與系統(tǒng)組成、技術(shù)性能、安裝、調(diào)試、試運(yùn)行與驗(yàn)收、系統(tǒng)日常運(yùn)行維護(hù)、質(zhì)量保證和質(zhì)量
控制、數(shù)據(jù)有效性判斷等技術(shù)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A~附錄D為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測(cè)
中心、河南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部202□年□□月□□日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自202□年□□月□□日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。
ii
環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)
技術(shù)規(guī)范
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的方法原理
與系統(tǒng)組成、技術(shù)性能、安裝、調(diào)試、試運(yùn)行與驗(yàn)收、系統(tǒng)日常運(yùn)行維護(hù)、質(zhì)量保證和質(zhì)量
控制、數(shù)據(jù)有效性判斷等技術(shù)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用熱學(xué)-光學(xué)校正法和熱學(xué)-光學(xué)衰減法的環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有
機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的安裝、驗(yàn)收、運(yùn)行管理與質(zhì)量控制。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用
于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ655環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝和驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范
HJ817環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)organiccarbonandelementalcarbon
continuousautomatedmonitoringsystem
對(duì)環(huán)境空氣顆粒物中有機(jī)碳、元素碳進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)的采樣、處理、分析的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。
3.2
顆粒物(粒徑≤2.5μm)particulatematter(PM2.5)
環(huán)境空氣中空氣動(dòng)力學(xué)當(dāng)量直徑≤2.5μm的顆粒物,也稱細(xì)顆粒物。
3.3
有機(jī)碳o(jì)rganiccarbon(OC)
顆粒物中烴、烴的衍生物、多功能團(tuán)的烴衍生物和高分子化合物等有機(jī)物中的碳組分。
主要來源于燃煤、機(jī)動(dòng)車尾氣、生物質(zhì)燃燒、工業(yè)排放等,既有直接排放,也有經(jīng)光化學(xué)反
應(yīng)的二次生成。
3.4
元素碳elementalcarbon(EC)
顆粒物中以單質(zhì)形式存在的碳和少量黑色、不揮發(fā)的高分子量有機(jī)物。主要來源于化石
燃料或生物質(zhì)不完全燃燒的直接排放。
1
3.5
總碳totalcarbon(TC)
顆粒物中有機(jī)碳和元素碳的總和。
3.6
光學(xué)裂解碳o(jì)pticalpyrolyzedcarbon(OPC)
通過光學(xué)方法測(cè)定在高溫下裂解轉(zhuǎn)化成元素碳的有機(jī)碳。
4方法原理與系統(tǒng)組成
4.1方法原理
環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的方法原理為熱光法,熱
光法又可分為熱學(xué)-光學(xué)校正法、熱學(xué)-光學(xué)衰減法。
熱學(xué)-光學(xué)校正法:用熱氧化法直接測(cè)量顆粒物中OC、EC的含量。環(huán)境空氣通過樣品
采集單元,顆粒物被濾膜截留,在高溫條件下,純氦氣環(huán)境中OC轉(zhuǎn)化為CO2及少量OPC,
在氦氧混合氣環(huán)境中OPC與EC轉(zhuǎn)化為CO2,利用非色散紅外檢測(cè)器(NDIR)檢測(cè)不同階
段生成的CO2,經(jīng)光學(xué)校正OPC后計(jì)算得到樣品中OC、EC的含量。
熱學(xué)-光學(xué)衰減法:用熱氧化法直接測(cè)量顆粒物中TC的含量,用光學(xué)衰減法間接測(cè)量
EC的含量,由TC減去EC得到OC的含量。一路環(huán)境空氣通過樣品采集單元,顆粒物被濾
膜截留,高溫條件下,在空氣環(huán)境中TC轉(zhuǎn)化為CO2,利用非色散紅外檢測(cè)器(NDIR)檢測(cè)
CO2,計(jì)算得到TC的含量;另一路環(huán)境空氣通過樣品采集單元,顆粒物被紙帶截留,采用
多波長單色光照射顆粒物樣品,測(cè)量光學(xué)衰減率得到黑碳(BC)的含量,再根據(jù)BC與EC
的定量關(guān)系,計(jì)算樣品中EC的含量。
4.2系統(tǒng)組成
4.2.1樣品采集單元
樣品采集單元將環(huán)境空氣顆粒物進(jìn)行切割分離,并將顆粒物收集在濾膜(或紙帶)上,
由采樣頭、切割器、采樣管、溶蝕器、采樣泵等組成。
4.2.2分析單元
分析單元對(duì)顆粒物樣品中的OC、EC進(jìn)行測(cè)量分析。熱學(xué)-光學(xué)校正法的分析單元由反
應(yīng)爐、CO2濃度檢測(cè)器、光發(fā)射與接收模塊、內(nèi)標(biāo)物定量環(huán)等組成;熱學(xué)-光學(xué)衰減法的分析
單元分為TC分析單元及EC分析單元,其中TC分析單元由反應(yīng)爐、CO2濃度檢測(cè)器等組
成,EC分析單元由自動(dòng)走紙帶模塊、光發(fā)射與接收模塊等組成。
4.2.2.1反應(yīng)爐
反應(yīng)爐按照設(shè)定的溫度將顆粒物樣品中的碳轉(zhuǎn)化為CO2。熱學(xué)-光學(xué)校正法的反應(yīng)爐內(nèi)
置MnO2,將OC在高溫條件下氧化為CO2,OPC與EC在過量氧氣的高溫條件下氧化為
CO2;熱學(xué)-光學(xué)衰減法的反應(yīng)爐將顆粒物中的碳在過量氧氣的高溫條件下全部轉(zhuǎn)換為CO2。
2
4.2.2.2CO2濃度檢測(cè)器
CO2濃度檢測(cè)器用于測(cè)定OC、EC氧化產(chǎn)物CO2的濃度。
4.2.2.3光發(fā)射與接收模塊
光發(fā)射與接收模塊由光發(fā)射器、光接收器等組成。光發(fā)射器持續(xù)發(fā)射一束或多束垂直于
采樣濾膜的光,光接收器檢測(cè)經(jīng)濾膜透射或反射后的光信號(hào)。
4.2.2.4內(nèi)標(biāo)物定量環(huán)
內(nèi)標(biāo)物定量環(huán)用于截取固定體積的內(nèi)標(biāo)物CH4。OC、EC分析階段結(jié)束后,檢測(cè)CH4生
成的CO2,根據(jù)CH4含碳量與CO2峰面積的定量關(guān)系,計(jì)算樣品中OC、EC的濃度。
4.2.2.5自動(dòng)走紙帶模塊
自動(dòng)走紙帶模塊由供給軸、收集軸和步進(jìn)馬達(dá)組成,步進(jìn)馬達(dá)將供給軸上的空白紙帶向
前傳送至樣品采集區(qū),采集樣品后將紙帶移動(dòng)至收集軸,完成紙帶的自動(dòng)更新。
4.2.3數(shù)據(jù)采集與控制單元
數(shù)據(jù)采集與控制單元用于設(shè)置儀器參數(shù)、控制儀器、采集和存儲(chǔ)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。
4.2.4數(shù)據(jù)處理與通訊單元
數(shù)據(jù)處理與通訊單元用于處理和傳輸監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。
4.2.5輔助設(shè)備及試劑、耗材
4.2.5.1濾膜(或紙帶)
濾膜(或紙帶)用于采集環(huán)境空氣中的顆粒物,要求對(duì)0.3μm顆粒物的截留效率≥99.7%,
TC本底值應(yīng)≤0.1μg/cm2。熱學(xué)-光學(xué)校正法使用石英濾膜,熱學(xué)-光學(xué)衰減法使用石英濾膜
(測(cè)量TC)及聚四氟乙烯涂層的玻璃纖維紙帶(測(cè)量EC)。
4.2.5.2輔助氣體
熱學(xué)-光學(xué)校正法儀器配置氦氣(純度≥99.999%)、氦氧混合氣(氦氣90%、氧氣10%)、
氦甲烷混合氣(氦氣95%、甲烷5%)三種輔助氣體,氣瓶壓力應(yīng)≥2MPa。氦氣需同時(shí)配備
除氧器,氦氣和氦氧混合氣中的碳?xì)浠衔锛癈O2含量應(yīng)≤1μmol/mol。熱學(xué)-光學(xué)衰減法儀
器以室外環(huán)境空氣作為助燃輔助氣。
4.2.5.3實(shí)驗(yàn)用水
實(shí)驗(yàn)用水(無二氧化碳水)用于配制蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液等,電導(dǎo)率應(yīng)≤0.055μS/cm(25℃)。
4.2.5.4標(biāo)準(zhǔn)膜
標(biāo)準(zhǔn)膜可用于校準(zhǔn)儀器。優(yōu)先使用可溯源至我國計(jì)量機(jī)構(gòu)或國際權(quán)威計(jì)量機(jī)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)膜。
3
4.2.5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液
在不具備標(biāo)準(zhǔn)膜時(shí)可使用蔗糖試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。蔗糖(C12H22O11):優(yōu)級(jí)純,
使用前應(yīng)置于干燥器中平衡24h。準(zhǔn)確稱取5.0g蔗糖,置于燒杯中,加入適量實(shí)驗(yàn)用水溶
解,全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶,并稀釋定容至標(biāo)線,搖勻,轉(zhuǎn)移至聚乙烯或玻璃瓶中,于4℃
以下冷藏、避光、密封保存,有效期為1個(gè)月,溶液中碳濃度為2.105μg/μl。亦可購買市售
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
4.2.5.6溶蝕器碳膜
溶蝕器碳膜為溶蝕器內(nèi)所需的耗材,可截留環(huán)境空氣中的氣態(tài)揮發(fā)性有機(jī)物或半揮發(fā)性
有機(jī)物,截留效率應(yīng)≥70%。
5技術(shù)性能要求
5.1溫度測(cè)量示值誤差
環(huán)境溫度測(cè)量示值誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)。
5.2大氣壓測(cè)量示值誤差
環(huán)境大氣壓測(cè)量示值誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)。
5.3采樣流量
平均流量偏差應(yīng)在±5%范圍內(nèi);流量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤2%;平均流量示值誤差應(yīng)在±
2%范圍內(nèi)。
5.4輔助氣體流量
輔助氣體的設(shè)定流量與實(shí)測(cè)流量的線性擬合,相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.999,斜率應(yīng)滿足0.95
≤k≤1.05,截距應(yīng)滿足-1ml/min≤b≤1ml/min。
5.5空白及溶蝕器吸收效率
5.5.1儀器空白
TC儀器空白應(yīng)≤0.3μg。
5.5.2系統(tǒng)空白
熱學(xué)-光學(xué)校正法TC系統(tǒng)空白應(yīng)≤1μg/m3;熱學(xué)-光學(xué)衰減法TC系統(tǒng)空白應(yīng)≤1μg/m3,
EC系統(tǒng)空白應(yīng)在±0.5μg/m3范圍內(nèi)。
5.5.3溶蝕器吸收效率
溶蝕器吸收效率應(yīng)≥70%。
4
5.6TC檢出限
熱學(xué)-光學(xué)校正法(采樣體積為0.32m3)與熱學(xué)-光學(xué)衰減法(采樣體積為1m3)的TC
檢出限應(yīng)≤0.9μg/m3。
5.7校準(zhǔn)曲線
校準(zhǔn)曲線至少含6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(包括零濃度),校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.995。
5.8精密度
精密度應(yīng)≤5%。
5.9正確度
正確度應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。
5.10三峰測(cè)試
熱學(xué)-光學(xué)校正法在無氧、有氧和內(nèi)標(biāo)三個(gè)階段分別通入等量的CH4標(biāo)氣,記錄CO2峰
面積,三個(gè)階段CO2峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。
6安裝、調(diào)試、試運(yùn)行與驗(yàn)收
6.1安裝
6.1.1監(jiān)測(cè)點(diǎn)位
監(jiān)測(cè)點(diǎn)位應(yīng)滿足HJ655中的相關(guān)要求。
6.1.2監(jiān)測(cè)站房及輔助設(shè)施
監(jiān)測(cè)站房及輔助設(shè)施應(yīng)滿足HJ655中的相關(guān)要求,并配備冰箱(柜),用于保存標(biāo)準(zhǔn)溶
液及標(biāo)準(zhǔn)膜等。站房溫度應(yīng)在(25±5)℃范圍內(nèi),相對(duì)濕度應(yīng)在80%以下。
6.1.3監(jiān)測(cè)儀器安裝
監(jiān)測(cè)儀器安裝應(yīng)滿足HJ655中的相關(guān)要求,并滿足以下要求:
a)儀器采樣入口和站房天花板之間有足夠的空間安裝溶蝕器、采樣管等;
b)采樣管需加裝集水裝置;
c)采樣管及溶蝕器要有保溫措施,防止出現(xiàn)冷凝水。
6.1.4數(shù)據(jù)采集和傳輸
數(shù)據(jù)采集和傳輸應(yīng)滿足HJ655中的相關(guān)要求。
6.2調(diào)試
監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在現(xiàn)場(chǎng)安裝并正常運(yùn)行后,在驗(yàn)收前應(yīng)進(jìn)行調(diào)試,調(diào)試完成后的性能指標(biāo)應(yīng)滿
5
足調(diào)試檢測(cè)指標(biāo)及要求。調(diào)試檢測(cè)可由系統(tǒng)制造者、供應(yīng)者、用戶或受委托的具有檢測(cè)能力
的機(jī)構(gòu)承擔(dān)。
6.2.1調(diào)試檢測(cè)的一般要求
調(diào)試檢測(cè)的一般要求如下:
a)在現(xiàn)場(chǎng)完成有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝、調(diào)試后投入試運(yùn)行;
b)系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行168h后,進(jìn)行調(diào)試檢測(cè);
c)如果因系統(tǒng)故障、斷電等原因造成調(diào)試檢測(cè)中斷,則需重新進(jìn)行調(diào)試檢測(cè);
d)調(diào)試檢測(cè)后應(yīng)編制安裝調(diào)試報(bào)告,安裝調(diào)試報(bào)告格式參見附錄A。
6.2.2調(diào)試檢測(cè)指標(biāo)和檢測(cè)方法
調(diào)試檢測(cè)指標(biāo)及要求應(yīng)根據(jù)表1及以下相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
表1調(diào)試檢測(cè)指標(biāo)及要求
序號(hào)調(diào)試檢測(cè)指標(biāo)要求
1溫度測(cè)量示值誤差在±2℃范圍內(nèi)
2大氣壓測(cè)量示值誤差在±1kPa范圍內(nèi)
平均流量偏差在±5%范圍內(nèi)
采樣
3流量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2%
流量
平均流量示值誤差在±2%范圍內(nèi)
設(shè)定流量與實(shí)測(cè)流量的相關(guān)系數(shù)r≥0.999,斜率0.95≤k≤
4輔助氣體流量
1.05,截距-1ml/min≤b≤1ml/min
5儀器空白TC≤0.3μg
熱學(xué)-光學(xué)校正法TC系統(tǒng)空白≤1μg/m3
系統(tǒng)空白
6熱學(xué)-光學(xué)衰減法TC系統(tǒng)空白≤1μg/m3,EC系統(tǒng)空白在±
0.5μg/m3范圍內(nèi)
7溶蝕器吸收效率≥70%
8TC檢出限≤0.9μg/m3
9校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.995
10精密度≤5%
11正確度相對(duì)誤差在±10%范圍內(nèi)
12三峰測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%
熱學(xué)-光學(xué)校正法每個(gè)升溫階段實(shí)際可達(dá)的溫度與升溫程序設(shè)
13反應(yīng)爐溫度偏差
定的溫度偏差在±10%范圍內(nèi)
6
a)溫度測(cè)量示值誤差:
測(cè)量方法應(yīng)滿足HJ655的相關(guān)要求,溫度測(cè)量示值誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)。
b)大氣壓測(cè)量示值誤差:
測(cè)量方法應(yīng)滿足HJ655的相關(guān)要求,大氣壓測(cè)量示值誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)。
c)采樣流量:
測(cè)量方法應(yīng)滿足HJ655的相關(guān)要求,采樣流量的平均流量偏差應(yīng)在±5%范圍內(nèi),流量
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤2%,平均流量示值誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)。
d)輔助氣體流量:
將標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)接入輔助氣體氣路,將輔助氣體設(shè)置不少于三種流量,分別進(jìn)行流量測(cè)試,
其中設(shè)置的最大流量應(yīng)大于實(shí)際監(jiān)測(cè)中輔助氣體的工作流量,待流量穩(wěn)定后開始測(cè)試,每隔
5min測(cè)量一次,至少重復(fù)測(cè)量3次。將設(shè)定流量與實(shí)測(cè)流量進(jìn)行線性擬合,相關(guān)系數(shù)r應(yīng)
≥0.999,斜率應(yīng)滿足0.95≤k≤1.05,截距應(yīng)滿足-1ml/min≤b≤1ml/min。
e)儀器空白:
在不采樣的情況下,按照實(shí)際樣品測(cè)試的程序,對(duì)空白濾膜(或紙帶)進(jìn)行TC值的測(cè)
試,TC儀器空白應(yīng)≤0.3μg。
f)系統(tǒng)空白:
在采樣口安裝顆粒物高效過濾器(性能要求為0.3μm顆粒物過濾效率≥99.9%),確保
接口不漏氣,將環(huán)境空氣中的顆粒物截留,待儀器穩(wěn)定后,按照環(huán)境樣品測(cè)試程序測(cè)試TC
系統(tǒng)空白,連續(xù)測(cè)試24h,計(jì)算平均值,即為TC系統(tǒng)空白。熱學(xué)-光學(xué)衰減法的EC系統(tǒng)空
白可與TC系統(tǒng)空白同時(shí)測(cè)量,連續(xù)測(cè)試24h,計(jì)算EC平均值,即為EC系統(tǒng)空白。熱學(xué)-
光學(xué)校正法和熱學(xué)-光學(xué)衰減法的TC系統(tǒng)空白應(yīng)≤1μg/m3,熱學(xué)-光學(xué)衰減法的EC系統(tǒng)空
白應(yīng)在±0.5μg/m3范圍內(nèi)。
g)溶蝕器吸收效率:
完成系統(tǒng)空白測(cè)試后,仍然將顆粒物高效過濾器(性能要求為0.3μm顆粒物過濾效率
應(yīng)≥99.9%)安裝在采樣口,并抽出溶蝕器中的碳膜(或拆下溶蝕器,用不銹鋼或?qū)щ娤鹉z
管代替連接),啟動(dòng)儀器正常采樣分析,連續(xù)測(cè)試不少于24h,按公式(1)、(2)計(jì)算溶蝕
器吸收效率,I值應(yīng)≥70%。
1n
()
mmbb=i,1
ni=1
式中:mb——測(cè)試期間的TC平均濃度值,μg;
mbi,——第i次測(cè)量的TC濃度值,μg;
n——測(cè)量次數(shù),(n≥24)。
(mm?)
I=b0100%(2)
mb
式中:I——溶蝕器吸收效率,%;
mb——測(cè)試期間的TC平均濃度值,μg;
m0——測(cè)試期間TC的系統(tǒng)空白平均值,μg。
7
h)TC檢出限:
在采樣口安裝顆粒物高效過濾器(性能要求為0.3μm顆粒物過濾效率≥99.9%),確保
接口不漏氣,將環(huán)境空氣中的顆粒物截留,待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,對(duì)空白濾膜(或紙帶)按照
與實(shí)際監(jiān)測(cè)相同的測(cè)量條件,連續(xù)測(cè)量n(n≥7)次,按公式(3)計(jì)算方法檢出限。熱學(xué)-
光學(xué)校正法(采樣體積為0.32m3)、熱學(xué)-光學(xué)衰減法(采樣體積為1m3)的TC檢出限應(yīng)
≤0.9μg/m3。
MDL=tS(1,0.99)n?(3)
式中:MDL——檢出限,μg/m3;
n——空白樣品的平行測(cè)定次數(shù),(n≥7);
S——n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,μg/m3;
t——自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布(單側(cè))。
其中,當(dāng)自由度為n-1,置信度為99%,當(dāng)n為7時(shí),t(n-1,0.99)=3.143。
i)校準(zhǔn)曲線:
配制至少含6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(包括零濃度)的校準(zhǔn)曲線,其中第二個(gè)濃度點(diǎn)含碳量應(yīng)低于5
μg,最高濃度點(diǎn)應(yīng)高于40μg且高于當(dāng)?shù)豑C的最高濃度水平。準(zhǔn)確移取不同體積的蔗糖標(biāo)
準(zhǔn)溶液滴加至空白濾膜上(或者使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)膜),將儀器設(shè)置為手動(dòng)進(jìn)樣,繪制校
準(zhǔn)曲線,校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.995。
j)精密度:
至少配制6組含碳量為10μg的標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照樣品測(cè)試流程進(jìn)行測(cè)試,記錄測(cè)試結(jié)果,
按公式(4)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,RSD值應(yīng)≤5%。
n
2
()mma,ia?
i=1
n?1
RSD=100%(4)
ma
式中:RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;
mai,——第i次標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)測(cè)值,μg;
ma——標(biāo)準(zhǔn)樣品n次測(cè)量的平均值,μg;
n——測(cè)量次數(shù),(n≥6)。
k)正確度:
至少配制6組含碳量為10μg的標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照樣品測(cè)試流程進(jìn)行測(cè)試,記錄測(cè)試結(jié)果,
按公式(5)計(jì)算測(cè)量均值與理論值的相對(duì)誤差,RE值應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。
mm?
RE=a100%(5)
m
式中:RE——相對(duì)誤差,%;
ma——標(biāo)準(zhǔn)樣品n次(n≥6)測(cè)量的平均值,μg;
m——標(biāo)準(zhǔn)樣品理論濃度值,μg。
l)三峰測(cè)試:
8
通過三峰測(cè)試可檢查MnO2氧化效率。在測(cè)試過程中的無氧、有氧和內(nèi)標(biāo)三個(gè)階段分別
通入等量的CH4標(biāo)氣,記錄CO2峰面積。MnO2氧化效率正常的情況下,三個(gè)階段CO2峰面
積應(yīng)較為一致。重復(fù)測(cè)試不少于6次,記錄測(cè)試結(jié)果,按公式(6)計(jì)算每次測(cè)試中三個(gè)階
段的CO2峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。
3
2
()AAi?
i=1
'2
RSD=100%(6)
A
'
式中:RSD——三個(gè)階段CO2峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;
Ai——測(cè)定中第i階段CO2峰面積的測(cè)定值;
A——測(cè)定中三個(gè)階段CO2峰面積的平均值;
i——無氧、有氧、內(nèi)標(biāo)三個(gè)階段的編號(hào),(i=1,2,3)。
m)反應(yīng)爐溫度偏差:
熱學(xué)-光學(xué)校正法反應(yīng)爐在每個(gè)升溫階段實(shí)際可達(dá)的溫度與升溫程序設(shè)定的溫度偏差應(yīng)
在±10%范圍內(nèi)。
6.3試運(yùn)行
有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)試運(yùn)行至少30d。因系統(tǒng)故障等造成運(yùn)行中斷,恢復(fù)
正常后,繼續(xù)開展試運(yùn)行。試運(yùn)行結(jié)束時(shí),按公式(7)計(jì)算系統(tǒng)數(shù)據(jù)獲取率,數(shù)據(jù)獲取率
應(yīng)≥90%。根據(jù)試運(yùn)行結(jié)果編制試運(yùn)行報(bào)告,試運(yùn)行報(bào)告格式參見附錄B。
TTtf?
Ra=100%(7)
Tt
式中:Ra——數(shù)據(jù)獲取率,%;
Tt——試運(yùn)行總小時(shí)數(shù),h;
Tf——系統(tǒng)故障小時(shí)數(shù),h。
6.4驗(yàn)收
驗(yàn)收的內(nèi)容包括:性能指標(biāo)驗(yàn)收、聯(lián)網(wǎng)驗(yàn)收、相關(guān)制度、記錄和檔案驗(yàn)收等。
6.4.1驗(yàn)收準(zhǔn)備與申請(qǐng)
6.4.1.1驗(yàn)收準(zhǔn)備
在申請(qǐng)驗(yàn)收前應(yīng)做好以下準(zhǔn)備工作:
a)提供有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的安裝調(diào)試報(bào)告、試運(yùn)行報(bào)告和聯(lián)網(wǎng)證明;
b)有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)已至少連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行30d,出具監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)報(bào)表;
c)提供質(zhì)量保證和質(zhì)量控制計(jì)劃文檔;
d)建立完整的有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的技術(shù)檔案。
9
6.4.1.2驗(yàn)收申請(qǐng)
有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)完成安裝、調(diào)試及試運(yùn)行后提出驗(yàn)收申請(qǐng),經(jīng)驗(yàn)收單
位核準(zhǔn)符合驗(yàn)收條件后實(shí)施驗(yàn)收。
6.4.2驗(yàn)收內(nèi)容
6.4.2.1性能指標(biāo)驗(yàn)收
對(duì)采樣流量、儀器空白、精密度、正確度開展驗(yàn)收測(cè)試,相應(yīng)的測(cè)試方法見6.2,測(cè)試
結(jié)果應(yīng)符合表2的要求。
表2性能指標(biāo)驗(yàn)收要求
序號(hào)測(cè)試項(xiàng)目性能指標(biāo)要求
平均流量偏差在±5%范圍內(nèi)
1采樣流量流量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2%
平均流量示值誤差在±2%范圍內(nèi)
2儀器空白TC≤0.3μg
3精密度≤5%
4正確度相對(duì)誤差在±10%范圍內(nèi)
6.4.2.2聯(lián)網(wǎng)驗(yàn)收
聯(lián)網(wǎng)驗(yàn)收應(yīng)滿足HJ655的相關(guān)要求。
6.4.2.3相關(guān)制度、記錄和檔案驗(yàn)收
相關(guān)制度、記錄和檔案驗(yàn)收應(yīng)滿足HJ655的相關(guān)要求。
6.4.3驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
驗(yàn)收?qǐng)?bào)告應(yīng)滿足HJ655的相關(guān)要求,驗(yàn)收?qǐng)?bào)告格式參見附錄C。
7系統(tǒng)日常運(yùn)行維護(hù)
7.1基本要求
有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)應(yīng)全年(閏年366d)連續(xù)運(yùn)行,如儀器出現(xiàn)故障等
情況,應(yīng)采取有效措施及時(shí)恢復(fù)運(yùn)行。
監(jiān)測(cè)儀器主要技術(shù)參數(shù)應(yīng)與儀器說明書要求和系統(tǒng)安裝驗(yàn)收時(shí)的設(shè)置值保持一致。如需
對(duì)主要技術(shù)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,應(yīng)開展參數(shù)調(diào)整試驗(yàn)和儀器性能測(cè)試,記錄測(cè)試結(jié)果并編制參數(shù)
調(diào)整測(cè)試報(bào)告。
10
7.2日常維護(hù)
7.2.1監(jiān)測(cè)站房及輔助設(shè)備日常巡檢
監(jiān)測(cè)站房及輔助設(shè)備日常巡檢應(yīng)滿足HJ817中的相關(guān)要求。運(yùn)維人員應(yīng)對(duì)站房及輔助
設(shè)備定期巡檢,每周至少巡檢1次,巡檢工作主要包括:
a)檢查站房內(nèi)溫度是否保持在25℃±5℃范圍內(nèi),相對(duì)濕度保持在80%以下,在冬、
夏季節(jié)應(yīng)注意站房內(nèi)外溫差,及時(shí)調(diào)整站房內(nèi)溫度或?qū)Σ蓸庸懿扇∵m當(dāng)?shù)臏乜卮胧?/p>
防止因溫差造成采樣裝置出現(xiàn)冷凝水;
b)檢查站房排風(fēng)、排氣裝置工作是否正常;
c)檢查采樣頭、采樣管的完好性,及時(shí)對(duì)緩沖瓶內(nèi)積水進(jìn)行清理;
d)檢查數(shù)據(jù)采集、傳輸與網(wǎng)絡(luò)通信是否正常;
e)檢查氣瓶固定裝置是否牢靠;
f)檢查各種運(yùn)維工具、儀器耗材、備件是否完好齊全;
g)檢查空調(diào)、電源等輔助設(shè)備的運(yùn)行狀況是否正常,檢查站房空調(diào)機(jī)的過濾網(wǎng)是否清
潔,必要時(shí)進(jìn)行清洗;
h)檢查各種消防、安全設(shè)施是否完好齊全,是否在有效期內(nèi);
i)及時(shí)清除站房周圍的雜草和積水;
j)檢查避雷設(shè)施是否正常,站房是否有漏雨現(xiàn)象;
k)檢查儀器工控機(jī)時(shí)間與北京時(shí)間、數(shù)據(jù)采集時(shí)間與平臺(tái)展示時(shí)間是否保持同步;
l)做好每周巡檢記錄,并定期存檔。
7.2.2監(jiān)測(cè)儀器日常維護(hù)
7.2.2.1熱學(xué)-光學(xué)校正法
監(jiān)測(cè)儀器日常維護(hù)工作要求如下。
a)每日遠(yuǎn)程監(jiān)控內(nèi)容:
1)每日檢查儀器采樣流量、輔助氣體(氦氣載氣、氦氣反吹氣、氦氧混合氣和氦甲
烷混合氣)流量、反應(yīng)爐內(nèi)壓力、透射激光強(qiáng)度、反射激光強(qiáng)度等關(guān)鍵參數(shù)是否
正常,如有報(bào)警應(yīng)及時(shí)處理;
2)每日檢查環(huán)境樣品圖譜,包括升溫程序是否正常、OC和EC分割點(diǎn)及濃度比值
是否出現(xiàn)突變、CH4峰響應(yīng)值是否存在明顯波動(dòng)等,24h內(nèi)的CH4峰面積相對(duì)標(biāo)
準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%;
3)如儀器具備自動(dòng)空白檢查功能,每日需進(jìn)行儀器自動(dòng)空白檢查,TC儀器空白應(yīng)
≤0.3μg,否則應(yīng)及時(shí)排查問題,并重新測(cè)試空白;
4)重污染天氣預(yù)警(PM2.5或PM10為首要污染物)發(fā)布后24h內(nèi)可根據(jù)儀器數(shù)據(jù)
質(zhì)量情況對(duì)儀器開展1次各項(xiàng)參數(shù)的全面檢查,必要時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)應(yīng)避開重
污染時(shí)段,重污染過程或沙塵天氣結(jié)束后及時(shí)清理采樣頭和切割器、更換采樣濾
膜,必要時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn);
5)做好每日遠(yuǎn)程檢查記錄,并定期存檔。
11
b)每周維護(hù)內(nèi)容:
1)每周至少進(jìn)行1次現(xiàn)場(chǎng)巡檢,檢查儀器運(yùn)行狀態(tài);
2)每周至少檢查1次氦氣、氦氧混合氣、氦甲烷混合氣的氣瓶壓力,應(yīng)在壓力低于
2MPa或有效期截止前更換氣瓶,更換氣瓶后應(yīng)進(jìn)行氣路檢漏;更換氦氣、氦氧
混合氣的氣瓶后應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)(含碳量約10μg)的檢查,更換氦
甲烷混合氣的氣瓶后應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線;
3)每周至少檢查1次采樣泵運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,檢查采樣管路、反應(yīng)爐是否有漏氣或堵
塞現(xiàn)象,必要時(shí)更換配件和耗材;
4)每周至少更換1次采樣濾膜,根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭瓤杉哟蟾鼡Q頻次;更換采樣濾膜
后應(yīng)檢查反應(yīng)爐的氣密性,并執(zhí)行1次烤爐程序,去除新濾膜的本底影響,烤爐
后執(zhí)行濾膜空白測(cè)試,空白測(cè)試的結(jié)果TC應(yīng)≤0.3μg;
5)每周至少檢查1次溶蝕器集水裝置,如有積水應(yīng)及時(shí)清空,并檢查溶蝕器碳膜,
如碳膜有水痕,則需及時(shí)更換溶蝕器碳膜;
6)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他周維護(hù)內(nèi)容;
7)做好每周維護(hù)記錄,并定期存檔。
c)每月維護(hù)內(nèi)容:
1)每月至少清潔1次采樣頭;在顆粒物污染較重或植物飛絮、飛蟲影響較大的季
節(jié),應(yīng)增加采樣頭的檢查和清潔頻次;清潔時(shí),應(yīng)完全拆開采樣頭和切割器,用
蒸餾水或者無水乙醇清潔(無水乙醇清潔后需用蒸餾水清潔一遍),待完全晾干
或用風(fēng)機(jī)吹干后重新組裝,組裝時(shí)應(yīng)檢查密封圈的密封情況;
2)每月至少進(jìn)行1次原始數(shù)據(jù)備份;
3)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他月維護(hù)內(nèi)容;
4)做好每月維護(hù)記錄,并定期存檔。
d)每季度維護(hù)內(nèi)容:
1)每季度至少進(jìn)行1次溶蝕器和采樣管路的清洗,根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭瓤杉哟笄逑搭l
次;
2)每季度至少更換1次溶蝕器碳膜等配件耗材,根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭瓤杉哟蟾鼡Q頻
次;
3)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他季度維護(hù)內(nèi)容;
4)做好每季度維護(hù)記錄,并定期存檔。
e)每半年維護(hù)內(nèi)容:
1)每半年至少進(jìn)行1次三峰測(cè)試,無氧、有氧和內(nèi)標(biāo)三個(gè)階段的CO2峰面積相對(duì)
標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%;
2)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他半年維護(hù)內(nèi)容;
3)做好每半年維護(hù)記錄,并定期存檔。
f)每年維護(hù)內(nèi)容:
1)每年對(duì)儀器進(jìn)行1次預(yù)防性維護(hù),對(duì)樣品采集單元和分析單元(特別是反應(yīng)爐)
進(jìn)行檢查與清潔,根據(jù)實(shí)際情況更換石英襯管及必要的耗材與配件;維護(hù)后,應(yīng)
12
對(duì)儀器進(jìn)行全面檢查與校準(zhǔn),確保儀器在維護(hù)前后數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性;
2)每年至少更換1次氦氣管路的除氧器;
3)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他年度維護(hù)內(nèi)容;
4)做好每年維護(hù)記錄,并定期存檔。
7.2.2.2熱學(xué)-光學(xué)衰減法
監(jiān)測(cè)儀器日常維護(hù)工作應(yīng)按以下要求執(zhí)行。
a)每日遠(yuǎn)程監(jiān)控內(nèi)容:
1)檢查儀器的運(yùn)行狀態(tài)參數(shù),如有異常及時(shí)處理;
2)每日檢查儀器監(jiān)測(cè)結(jié)果,發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)及時(shí)排查原因;
3)做好每日遠(yuǎn)程檢查記錄,并定期存檔。
b)每周維護(hù)內(nèi)容:
1)每周至少進(jìn)行1次現(xiàn)場(chǎng)巡檢,檢查儀器運(yùn)行狀態(tài),檢查EC樣品采集單元的紙帶
剩余量,如更換紙帶則需要進(jìn)行儀器穩(wěn)定性、氣密性測(cè)試;每周更換TC的采樣
濾膜(可根據(jù)實(shí)際污染情況調(diào)整更換頻次),并進(jìn)行氣密性測(cè)試、清潔腔室測(cè)試
和儀器空白測(cè)試,TC空白應(yīng)≤0.3μg;
2)檢查集水裝置狀態(tài),及時(shí)清理積水;
3)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他周維護(hù)內(nèi)容;
4)做好每周維護(hù)記錄,并定期存檔。
c)每月維護(hù)內(nèi)容:
1)每月至少清洗1次采樣頭,根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭瓤杉哟笄鍧嶎l次;
2)每月至少進(jìn)行1次原始數(shù)據(jù)備份;
3)每月至少檢查1次儀器采樣流量;
4)每月至少清理1次儀器散熱風(fēng)扇濾網(wǎng);
5)每月至少測(cè)試1次溶蝕器吸收效率,低于70%則需更換溶蝕器碳膜;
6)每月至少測(cè)試1次EC系統(tǒng)空白,EC系統(tǒng)空白應(yīng)在±0.5μg/m3范圍內(nèi);
7)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他月維護(hù)內(nèi)容;
8)做好每月維護(hù)記錄,并定期存檔。
d)每季度維護(hù)內(nèi)容:
1)每季度至少進(jìn)行1次溶蝕器和采樣管路的清洗,根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭瓤杉哟笄逑搭l
次;
2)每季度至少更換1次溶蝕器碳膜等耗材,根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭瓤杉哟蟾鼡Q頻次;
3)每季度至少更換1次EC分析系統(tǒng)的一次性過濾器;
4)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他季度維護(hù)內(nèi)容;
5)做好每季度維護(hù)記錄,并定期存檔。
e)每半年維護(hù)內(nèi)容:
1)每半年更換1次TC分析系統(tǒng)的一次性過濾器和輔助氣體過濾器;
2)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他半年維護(hù)內(nèi)容;
13
3)做好每半年維護(hù)記錄,并定期存檔。
f)每年維護(hù)內(nèi)容:
1)每年對(duì)儀器進(jìn)行1次預(yù)防性維護(hù)(或根據(jù)污染情況調(diào)整維護(hù)頻次),對(duì)樣品采集
單元和分析單元進(jìn)行檢查與清潔,更換必要的耗材與配件;維護(hù)后,應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)
行全面檢查與校準(zhǔn),確保儀器在維護(hù)前后數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性;
2)執(zhí)行儀器說明書規(guī)定的其他年度維護(hù)內(nèi)容;
3)做好每年維護(hù)記錄,并定期存檔。
7.3故障檢修
對(duì)出現(xiàn)故障的儀器應(yīng)進(jìn)行針對(duì)性的檢查和維修。
a)根據(jù)儀器廠商提供的維修手冊(cè)要求,開展故障判斷和檢修;
b)對(duì)于在現(xiàn)場(chǎng)能夠診斷明確并且可以通過簡單更換備件解決的儀器故障,應(yīng)及時(shí)檢修
并盡快恢復(fù)正常運(yùn)行;
c)對(duì)于不能在現(xiàn)場(chǎng)完成故障檢修的儀器,應(yīng)及時(shí)送修;
d)每次故障檢修完成后,應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn);
e)每次故障檢修完成后,應(yīng)對(duì)檢修、校準(zhǔn)和測(cè)試情況進(jìn)行記錄并存檔。
8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
8.1基本要求
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的主要內(nèi)容與頻次要求如下,具體可根據(jù)儀器實(shí)際運(yùn)行情況進(jìn)行調(diào)
整。質(zhì)控工作記錄表參見附錄D。
8.1.1校準(zhǔn)曲線繪制
熱學(xué)-光學(xué)校正法每季度至少繪制1次校準(zhǔn)曲線,熱學(xué)-光學(xué)衰減法每半年至少繪制1次
校準(zhǔn)曲線。當(dāng)儀器更換核心部件后,應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線至少含6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(包
括零濃度),校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.995。
8.1.2精密度檢查
每次繪制校準(zhǔn)曲線后需進(jìn)行精密度檢查,對(duì)中間濃度點(diǎn)(含碳量約10μg)的標(biāo)準(zhǔn)樣品
重復(fù)測(cè)量6次以上,計(jì)算精密度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD應(yīng)≤5%,否則應(yīng)及時(shí)排查原因,重新
測(cè)試至精密度達(dá)到要求。
8.1.3中間濃度點(diǎn)檢查
熱學(xué)-光學(xué)校正法每兩周至少進(jìn)行1次中間濃度點(diǎn)檢查,熱學(xué)-光學(xué)衰減法每月至少進(jìn)行
1次中間濃度點(diǎn)檢查。使用蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)膜對(duì)校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)進(jìn)行檢查,測(cè)試3
次中間濃度點(diǎn),每次實(shí)測(cè)值與理論值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi),否則應(yīng)及時(shí)排查原因,
重新測(cè)試至達(dá)到要求。
14
8.1.4采樣流量檢查
每月至少對(duì)儀器進(jìn)行1次采樣流量檢查,使用經(jīng)過計(jì)量檢定合格的1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)
儀器采樣流量進(jìn)行測(cè)量,實(shí)測(cè)流量與儀器設(shè)定流量的相對(duì)誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi),且示值流
量與實(shí)測(cè)流量的相對(duì)誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi),否則應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器采樣流量進(jìn)行校準(zhǔn)。
8.1.5溫度測(cè)量示值檢查
每月至少對(duì)儀器進(jìn)行1次溫度測(cè)量示值檢查,使用經(jīng)過計(jì)量檢定合格的1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溫度
計(jì)對(duì)環(huán)境溫度進(jìn)行測(cè)量,儀器顯示的環(huán)境溫度值與實(shí)測(cè)的環(huán)境溫度值的誤差應(yīng)在±2℃范圍
內(nèi),否則應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器環(huán)境溫度示值進(jìn)行校準(zhǔn)。
8.1.6大氣壓測(cè)量示值檢查
每月至少對(duì)儀器進(jìn)行1次大氣壓測(cè)量示值檢查,使用經(jīng)過計(jì)量檢定合格的0.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣
壓計(jì)對(duì)環(huán)境大氣壓進(jìn)行測(cè)量,儀器顯示的環(huán)境大氣壓值與實(shí)測(cè)的環(huán)境大氣壓值的誤差應(yīng)在±
1kPa范圍內(nèi),否則應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器環(huán)境大氣壓示值進(jìn)行校準(zhǔn)。
8.1.7輔助氣體流量檢查
每半年至少對(duì)熱學(xué)-光學(xué)校正法的氦氣載氣、氦氣反吹氣、氦氧混合氣、氦甲烷混合氣
通道流量進(jìn)行1次單點(diǎn)檢查,使用經(jīng)過計(jì)量檢定合格的1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)輔助氣體流量進(jìn)
行測(cè)量,如實(shí)測(cè)流量與設(shè)定流量的相對(duì)誤差超過±10%,則進(jìn)行校準(zhǔn)。每年對(duì)氦氣載氣、氦
氣反吹氣、氦氧混合氣、氦甲烷混合氣通道流量進(jìn)行多點(diǎn)檢查,實(shí)測(cè)流量與設(shè)定流量的線性
相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.999,否則應(yīng)及時(shí)對(duì)輔助氣體流量進(jìn)行校準(zhǔn)。
8.1.8儀器空白檢查
每月至少對(duì)有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行1次儀器空白測(cè)試,TC儀器空白應(yīng)
≤0.3μg,否則應(yīng)及時(shí)排查原因,并重新測(cè)試空白。
8.1.9三峰測(cè)試
每半年至少對(duì)熱學(xué)-光學(xué)校正法進(jìn)行1次三峰測(cè)試,無氧、有氧和內(nèi)標(biāo)三個(gè)階段的CO2
峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%,否則應(yīng)及時(shí)排查原因,并重新進(jìn)行三峰測(cè)試。
8.1.10正確度檢查
每季度至少使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行1次正確度檢
查,重復(fù)測(cè)量3次,正確度應(yīng)在±10%范圍內(nèi),否則應(yīng)及時(shí)排查原因,重新測(cè)試至正確度達(dá)
到要求。
8.1.11數(shù)據(jù)一致性檢查
每半年至少對(duì)儀器進(jìn)行1次數(shù)據(jù)一致性檢查。數(shù)據(jù)采集儀記錄的數(shù)據(jù)與儀器顯示和存儲(chǔ)
的數(shù)據(jù)應(yīng)一致。當(dāng)存在明顯偏差時(shí),應(yīng)檢查儀器和數(shù)據(jù)采集儀的參數(shù)設(shè)置是否正常。每次更
換儀器后均應(yīng)進(jìn)行數(shù)據(jù)一致性檢查。
15
8.2量值溯源和傳遞要求
用于量值傳遞的計(jì)量器具,如流量計(jì)、溫度計(jì)、氣壓計(jì)、濕度計(jì)等,應(yīng)按計(jì)量檢定規(guī)程
的要求進(jìn)行周期性檢定。
9數(shù)據(jù)有效性判斷
數(shù)據(jù)有效性判斷要求如下:
a)儀器正常運(yùn)行時(shí)的所有監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)均為有效數(shù)據(jù),應(yīng)全部參與統(tǒng)計(jì);
b)對(duì)儀器進(jìn)行檢查、校準(zhǔn)、維護(hù)保養(yǎng)或儀器出現(xiàn)故障等非正常監(jiān)測(cè)期間的數(shù)據(jù)為無效
數(shù)據(jù);儀器啟動(dòng)至預(yù)熱完成時(shí)段內(nèi)的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù);
c)低濃度環(huán)境條件下儀器正常運(yùn)行出現(xiàn)的零值或負(fù)值為有效數(shù)據(jù),應(yīng)采用二分之一方
法檢出限作為修正后的值參與統(tǒng)計(jì);在儀器故障、運(yùn)行不穩(wěn)定或其他監(jiān)測(cè)質(zhì)量不受
控情況下出現(xiàn)的零值或負(fù)值為無效數(shù)據(jù),不參與統(tǒng)計(jì);
d)對(duì)于缺失和判斷為無效的數(shù)據(jù)均應(yīng)注明原因,并保留原始記錄;
e)與上一組有效數(shù)據(jù)相比,如OC、EC分割點(diǎn)延后超過50s,或OC與EC濃度比值
變幅超過100%,則需對(duì)數(shù)據(jù)標(biāo)記存疑,并進(jìn)一步審核圖譜判斷數(shù)據(jù)有效性;
f)若OC、EC監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)明顯受碳酸鹽的干擾(如沙塵天等),則該小時(shí)數(shù)據(jù)為無效數(shù)
據(jù)。
16
附錄A
(資料性附錄)
有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝調(diào)試報(bào)告
環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素
碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝調(diào)試報(bào)告
站點(diǎn)名稱:
儀器名稱:
單位名稱:(公章)
年月日
17
表A.1環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)站點(diǎn)基本信息
站點(diǎn)名稱
站點(diǎn)建設(shè)性質(zhì)
點(diǎn)位類型
(新、改建)
管理(托管)單位主管部門
監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分析方法
站房面積站房結(jié)構(gòu)
采樣入口距站
采樣入口距地面高度
房房頂高度
站點(diǎn)周圍情況簡述:
省市縣(區(qū))路(鄉(xiāng),鎮(zhèn))號(hào)(村)
站點(diǎn)地理位置
東經(jīng):北緯:
儀器供應(yīng)商
建設(shè)開工日期年月日
建設(shè)項(xiàng)目投入試運(yùn)行日期年月日
18
表A.2環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)點(diǎn)位和采樣口周邊情
況表
站點(diǎn)名稱
站點(diǎn)地址
是否符合
項(xiàng)目具體要求
是√否×
監(jiān)測(cè)點(diǎn)周圍沒有阻礙環(huán)境空氣流通的高大建筑物、樹木或其他障礙物
從監(jiān)測(cè)點(diǎn)到附近最高障礙物之間的水平距離,是否為該障礙物高出采樣
口垂直距離的兩倍以上
監(jiān)測(cè)點(diǎn)周圍建設(shè)情況是否穩(wěn)定
監(jiān)測(cè)點(diǎn)是否能長期使用,且不會(huì)改變位置
點(diǎn)位周邊
監(jiān)測(cè)點(diǎn)是否地處相對(duì)安全和防火措施有保障的地方
情況
監(jiān)測(cè)點(diǎn)附近沒有強(qiáng)電磁干擾
監(jiān)測(cè)點(diǎn)附近是否具備穩(wěn)定可靠的電源供給
監(jiān)測(cè)點(diǎn)的通信線路是否方便安裝和檢修
監(jiān)測(cè)點(diǎn)周邊是否有便于出入的車輛通道
采樣口距地面的高度是否在3m~15m范圍內(nèi)
在采樣口周圍270°捕集空間范圍內(nèi)環(huán)境空氣流動(dòng)是否不受任何影響
采樣口位
采樣口離建筑物墻壁、屋頂?shù)戎挝锉砻娴木嚯x是否大于1m
置情況
采樣口是否高于實(shí)體圍欄0.5m以上
當(dāng)設(shè)置多個(gè)采樣口時(shí),采樣口之間的水平距離是否大于1m
其它情況
小結(jié)
19
表A.3環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)中有機(jī)碳、元素碳連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)站房建設(shè)和儀器安裝
情況表
站點(diǎn)名稱
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