HJ 1131-2020 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 便攜式紫外吸收法（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣二氧化硫的測定便攜式紫外吸收法2020-05-15發(fā)布2020-08-15實施 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 2 26試劑和材料 27儀器和設(shè)備 28樣品 39分析步驟 3 4 412質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 513注意事項 5附錄A(資料性附錄)監(jiān)測前后儀器性能審核結(jié)果表 6為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式紫外吸收法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、山東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、秦皇島市環(huán)境監(jiān)控中心、遼寧省沈陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、山東省濱州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心和貴陽市環(huán)境監(jiān)測中心站。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2020年5月15日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2020年8月15日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1固定污染源廢氣二氧化硫的測定便攜式紫外吸收法方法檢出限為2mg/m3,測定下限為8mg/m3。24方法原理二氧化硫?qū)ψ贤夤鈪^(qū)內(nèi)190～230nm或280～320nm.特征波長光具有選擇性吸收，根據(jù)朗伯-比爾定律定量測定廢氣中二氧化硫的濃度。5干擾和消除5.1廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應(yīng)通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染，過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。5.2廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會吸收樣品中的二氧化硫，導(dǎo)致測試結(jié)果偏低，應(yīng)通過加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少廢氣中水汽冷凝等對儀器的污染和造成的二氧化硫吸附及溶解損失。6試劑和材料6.1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，擴(kuò)展不確定度≤2%;或用6.2中的配氣裝置以氮氣稀釋高濃度市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得的適宜濃度氣體。6.2配氣裝置：市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于5L/min,所有的輸入、輸出流量計流量最大允許誤差應(yīng)滿足：當(dāng)流量小于50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過滿量程的±0.5%;當(dāng)流量不小于50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過設(shè)定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統(tǒng)材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。6.3零點氣：不干擾測定的純度≥99.99%的氮氣或空氣。7儀器和設(shè)備7.1紫外吸收法二氧化硫測定儀紫外吸收法二氧化硫測定儀(簡稱：儀器)組成：分析儀(含光源、檢測器、吸收池、控制單元等)、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、導(dǎo)氣管、除濕除塵裝置、打印機(jī)等。采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無須配置除濕裝置，但應(yīng)當(dāng)同步測定廢氣中的水分含量。7.1.2性能要求a)示值誤差：校準(zhǔn)量程>100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%;校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時，b)系統(tǒng)誤差：校準(zhǔn)量程>60μmol/mol時，相對誤差不超過±5%;校準(zhǔn)量程≤60μmol/mol時，絕c)零點漂移：校準(zhǔn)量程>100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%;校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時，d)量程漂移：校準(zhǔn)量程>100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%;校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時，3g)其他性能應(yīng)符合HJ1045的要求。8樣品按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75及有關(guān)規(guī)a)氣袋法：用標(biāo)準(zhǔn)氣體將潔凈的集氣袋充滿后排空，反復(fù)3次，再充滿后在6h內(nèi)使用。通入的b)鋼瓶法：將配有流量控制器及導(dǎo)氣管的標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶與采樣管連b)如需開展零點漂移檢查則記錄此時的儀器示值，并計算零點漂移，否則直接進(jìn)入下一步(監(jiān)測4c)分別從儀器進(jìn)氣口和采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，計算示值誤差和系統(tǒng)誤差；或d)如需開展量程漂移檢查，從采樣管通入濃度為校準(zhǔn)量程的標(biāo)準(zhǔn)氣值，計算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步(監(jiān)測單位根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)12.3要求安排，定期開展量程漂移檢查)。按下式計算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273K,101.325kPa)下廢氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度：a)測試得到干基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式(1)計算：p=2.86×φb)測試得到濕基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式(2)計算：10.2結(jié)果表示11.1精密度復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.5%～3.1%、0.1%～1.0%和0.3%～0.8%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏6家實驗室對某燒結(jié)機(jī)和電廠排放煙氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度進(jìn)行了同步5均值為15mg/m2。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.5%～8.5%和7.7%～45.0%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.9%和46.3%;重復(fù)性限分別為2mg/m3和7mg/m3;再現(xiàn)性限分別為13mg/m3和21mg/m3。6家實驗室分別對質(zhì)量濃度為28mg/m3、148mg/m3、289mg/m3的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測定：相對誤差分別為-6.2%～1.0%、-1.9%～0.4%、-3.4%～0.3%;相對誤差最終值分別為-1.6%±6.5%、12.2樣品測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%～100%,否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；如測定結(jié)果小于6儀器生產(chǎn)廠儀器型號、編號原理環(huán)境溫度/℃環(huán)境壓力/kPa相對濕度/%標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位SO?標(biāo)準(zhǔn)氣體有效截止日期