HJ 537-2009 水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準水質氨氮的測定蒸餾-中和滴定法 2009-12-31發(fā)布2010-04-01實施 iv1適用范圍 2方法原理 3干擾及消除 14試劑和材料 15儀器和設備 26樣品 27分析步驟 38結果計算 39準確度和精密度 310質量保證和質量控制 3為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中氨氮的監(jiān)測方法，制定本標準。本標準規(guī)定了測定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。本標準是對《水質銨的測定蒸餾和滴定法》(GB7478—87)的修訂。本標準首次發(fā)布于1987年，原標準起草單位是江蘇省環(huán)境監(jiān)測站。本次為首次修訂。本次修訂的主要內容如下：——修改了標準的名稱，由《水質銨的測定蒸餾和滴定法》修改為《水質氨氮的測定蒸餾——在適用范圍中，取消了靈敏度；明確了方法檢出限。——增加了鹽酸標準溶液的標定方法。——修改了混合指示劑的配制方法。——取消了各種形態(tài)氮的質量濃度的換算系數(shù)表?！黾恿速|量保證和質量控制條款。自本標準實施之日起，原國家環(huán)境保護局1987年3月14日批準、發(fā)布的《水質銨的測定蒸餾和滴定法》(GB7478—87)廢止。本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。本標準主要起草單位：沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站。本標準環(huán)境保護部2009年12月31日批準。本標準自2010年4月1日起實施。本標準由環(huán)境保護部解釋。1水質氨氮的測定蒸餾-中和滴定法1適用范圍本標準規(guī)定了測定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。本標準適用于生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。當試樣體積為250ml時，方法的檢出限為0.05mg/L(均以N計)。2方法原理調節(jié)水樣的pH值在6.0～7.4,加入輕質氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定餾出液中的氨氮(以N計)。3干擾及消除在本標準規(guī)定的條件下可以蒸餾出來的能夠與酸反應的物質均干擾測定。例如，尿素、揮發(fā)性胺和氯化樣品中的氯胺等。4試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按4.1制備的水。4.1無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備(無氨水的檢查見10.1)。4.1.1離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，將流出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。4.1.2蒸餾法在1000ml的蒸餾水中，加0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。4.1.3純水器法用市售純水器直接制備。4.5無水碳酸鈉(Na?CO?),基準試劑。4.6輕質氧化鎂(MgO),不含碳酸鹽。在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。稱取20g氫氧化鈉(NaOH)溶于約200ml水中，冷卻至室溫，稀釋至500ml。量取2.8ml硫酸(4.2)緩慢加入100ml水中。2稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1000ml。稱取50mg甲基紅溶于100ml乙醇(4.4)中。4.11溴百里酚藍(bromthymolblue)指示劑，p=1g/L。稱取0.10g溴百里酚藍溶于50ml水中，加入20ml乙醇(4.4),用水稀釋至100ml。4.12混合指示劑稱取200mg甲基紅溶于100ml乙醇(4.4)中；另稱取100mg亞甲藍溶于100ml乙醇(4.4)中。取兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合備用，此溶液可穩(wěn)定1個月。4.13碳酸鈉標準溶液，c(1/2Na?CO?)=0.0200mol/L。稱取經180℃干燥2h的無水碳酸鈉(4.5)0.5300g,溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標線。4.14鹽酸標準滴定溶液，c(HCl)=0.02mol/L。量取1.7ml鹽酸(4.3)于1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。標定方法：移取25.00ml碳酸鈉標準溶液(4.13)于150ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴甲基紅指示液(4.10),用鹽酸標準溶液(4.14)滴定至淡紅色為止。記錄消耗的體積。用式(1)計算鹽酸溶液(4.14)的濃度：式中：c——鹽酸標準滴定溶液(4.14)的濃度，mol/L;Cr——碳酸鈉標準溶液(4.13)的濃度，mol/L;V?——碳酸鈉標準溶液(4.13)的體積，ml;V?——消耗的鹽酸標準滴定溶液(4.14)的體積，ml。4.16防沫劑，如石蠟碎片。5儀器和設備5.1氨氮蒸餾裝置：由500ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管組成，冷凝管末端可連接一段適當長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸餾燒瓶。5.2酸式滴定管：50ml。6.1樣品保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析。如需保存，應加硫酸使水樣酸化至pH<2,2～5℃下可保存7d。6.2樣品預蒸餾將50ml硼酸吸收液(4.9)移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml水樣(如氨氮含量高，可適當少取水樣，加水至250ml)移入燒瓶中，加2滴溴百里酚藍指示劑(4.11),必要時，用氫氧化鈉溶液(4.7)或硫酸溶液(4.8)調整pH至6.0(指示劑呈黃色)～7.4(指示劑呈藍色),加入0.25g輕質氧化鎂(4.6)及數(shù)粒玻璃珠，必要時加入防沫劑(4.16),立即連接氮球和冷凝管加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min,待餾出液達200ml時，停止蒸餾。37分析步驟將全部餾出液轉移到錐形瓶中，加入2滴混合指示劑(4.12),用鹽酸標準滴定溶液(4.14)滴定，至餾出液由綠色變成淡紫色為終點，并記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體用250ml水代替水樣，按6.2進行預蒸餾，按7.1進行滴定，并記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體水樣中氨氮的濃度用式(2)計算：式中：M——水樣中氨氮的濃度(以N計),mg/L;樣品氨氮含量/(mg/L)重復性限r/(mg/L)再現(xiàn)性限R/(mg/L)標樣1注：由5家實驗室參加驗證，每家實驗室對每個樣品重復測定次10.1無氨水的檢查：用鹽酸標準溶液(4.14)滴定250ml水，