HG-JC-50.D0-涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GBT23990)檢驗(yàn)方法細(xì)則

文件類(lèi)型：檢驗(yàn)方法細(xì)則文件編號(hào)：SQI/HG-JC-50.D0文件名稱(chēng)：涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量（GB/T23990-2009）的測(cè)定（氣相色譜法）檢測(cè)方法細(xì)則共3頁(yè)第3頁(yè)編制：孟斐審核：施慧娟批準(zhǔn)：章若紅實(shí)施、發(fā)布日期：201涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量（GB/T23990-2009）的測(cè)定(氣相色譜法)檢測(cè)方法細(xì)則1.概述本檢測(cè)方法細(xì)則是根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室儀器的實(shí)際配置情況及現(xiàn)有的檢測(cè)能力進(jìn)行編寫(xiě)，用氣相色譜法對(duì)涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量進(jìn)行測(cè)定。2.適用范圍本細(xì)則中A法適用于溶劑型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測(cè)定；B法適用于水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測(cè)定。3.檢驗(yàn)依據(jù)GB/T23990-2009涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量進(jìn)行測(cè)定氣相色譜法4.試驗(yàn)方法4.1溶劑型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量進(jìn)行測(cè)定A法4.1.1樣品經(jīng)乙酸乙酯溶解稀釋后，以正戊烷或正庚烷作內(nèi)標(biāo)物，用DB-1，DB-1301、DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中三苯進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定?；虬从嘘P(guān)產(chǎn)品要求。4.1.乙酸乙酯：AR；三苯標(biāo)準(zhǔn)品：已知含量≥99.0%（m/m）；內(nèi)標(biāo)物：正戊烷（無(wú)干擾分析的雜質(zhì)），或正庚烷（色譜純）。4.1.氣相色譜儀：AgilentTechnologies7890；色譜柱：DB-160m×0.32mm×0.8μDB-130160m×0.32mm×1.0μDB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μDB-170130m×0.32mm×1.25μm毛細(xì)管色譜柱。色譜處理機(jī)（或工作站）；微量注射器：10μl。分析天平：BSA224S-CW(0.1mg)4.1.柱溫（℃）：起始70℃,保持10min,升溫速率5℃/min,升溫至90℃,保持12min,升溫速率40氣化溫度（℃）：300；檢測(cè)器溫度（℃）：300；流量（MPa）：N2：0.20；H2：0.15；Air：0.18；進(jìn)樣量：0.4μl。4.1.4.1.4.1.5.1.1按照產(chǎn)品明示的施工配比混合樣品，攪拌均勻后，稱(chēng)取試樣約4.1.校準(zhǔn)溶液的配制：分別稱(chēng)取一定量的苯、甲苯、二甲苯（含乙苯）（精確至0.1mg）于稱(chēng)量瓶中，再稱(chēng)取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于同一稱(chēng)量瓶中，用適量稀釋劑稀釋混合物，搖勻待測(cè)。按照校準(zhǔn)時(shí)最優(yōu)化條件設(shè)定氣相色譜儀器參數(shù)，當(dāng)儀器基線(xiàn)相對(duì)穩(wěn)定時(shí)，依次分析校準(zhǔn)溶液、質(zhì)控溶液、樣品溶液。4.2水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量進(jìn)行測(cè)定B法4.2.1樣品經(jīng)乙腈溶解稀釋后，以異丁醇或乙二醇單丁醚、乙二醇乙醚作內(nèi)標(biāo)物，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），或純度已知化合物。用DB-1301、DB-1、DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中三苯進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定。或按有關(guān)產(chǎn)品要求。4.2乙腈：AR；三苯標(biāo)準(zhǔn)品：已知含量≥99.0%（m/m）；內(nèi)標(biāo)物：異丁醇或乙二醇單丁醚、乙二醇乙醚或選用試驗(yàn)樣品中沒(méi)有的化合物，且該化合物能與色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），或純度已知化合物。4.2氣相色譜儀：AgilentTechnologies7890；色譜柱：DB-130160m×0.32mm×1.0μDB-160m×0.32mm×0.8μDB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μDB-170130m×0.32mm×1.25μm毛細(xì)管色譜柱。色譜處理機(jī)（或工作站）；微量注射器：10μl。分析天平：BSA224S-CW(0.1mg)4.2進(jìn)樣口溫度：28柱溫：初始溫度60℃（保持8min），然后以8℃/min的升溫速率升至180℃（保持5min），再以60℃/min載氣（N2）流速：1.5mL/min；檢測(cè)器溫度：28進(jìn)樣量為：1μl4.24.24.2.5.1.1按照產(chǎn)品明示的施工配比混合樣品，攪拌均勻后，稱(chēng)取試樣約2.0g（精確至0.1mg）樣品于稱(chēng)量瓶中，以及與被測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的4.2校準(zhǔn)溶液的配制：分別稱(chēng)取一定量的苯、甲苯、乙苯、間、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯（精確至0.1mg）于稱(chēng)量瓶中，再稱(chēng)取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于同一稱(chēng)量瓶中，用適量稀釋劑稀釋混合物，搖勻待測(cè)。按照校準(zhǔn)時(shí)最優(yōu)化條件設(shè)定氣相色譜儀器參數(shù)，當(dāng)儀器基線(xiàn)相對(duì)穩(wěn)定時(shí)，依次分析校準(zhǔn)溶液、質(zhì)控溶液、樣品溶液。5.數(shù)據(jù)處理及結(jié)果判定利用氣相色譜儀色譜工作站對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，用內(nèi)標(biāo)百分比法進(jìn)行定量計(jì)算，將測(cè)得的兩針標(biāo)樣試樣溶液和試樣溶液中各種化合物與內(nèi)標(biāo)物峰面積比分別進(jìn)行平均，試樣中所含的各化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，每個(gè)樣品做平行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果按修約值進(jìn)行，溶劑型涂料兩次測(cè)定結(jié)果(平行測(cè)定)的相對(duì)偏差小于5%、水性涂料兩次測(cè)定結(jié)果(平行測(cè)定)的相對(duì)偏差小于10%。本方法的報(bào)出限苯為0.1×10-1、甲苯、乙苯+二甲苯報(bào)出限均為0.1%A法溶劑型涂料使用原始記錄為SQI/QH-JL/YS-4010112-01《氣相色譜（油漆涂料三苯）含量原始記錄》、B法水性涂料使用原始記錄為SQI/QH-JL/YS-4010131-01《涂料揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量氣相色譜法法測(cè)定原始記錄》。并按照相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)細(xì)則對(duì)樣品符合與否進(jìn)行評(píng)判，并將相應(yīng)的標(biāo)樣和樣品譜圖附