容量法EDTA測(cè)定硫酸根含量

.容量法（EDTA絡(luò)合滴定法）

3.1.原理概要

氯化鋇與樣品中硫酸根生成難溶的硫酸鋇沉淀，過剩的鋇離子用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接測(cè)定硫酸根。

3.2主要試劑和儀器

3.2.1.主要試劑

氧化鋅；標(biāo)準(zhǔn)溶液。

稱取0.8139g于800℃灼燒恒重的氧化鋅，置于150mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，滴加鹽酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻；

氨-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）；

稱取20g氯化銨，以無二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀釋至1l

鉻黑T：0.2％溶液；

稱取0.2g鉻黑T和2g鹽酸羥胺，溶于無水乙醇中，用無水乙醇稀釋至100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)；

乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）：0.02mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液；

配制：稱取40g二水合乙二胺四乙酸二鈉，溶于不含二氧化碳水中，稀釋至5l，混勻，貯于棕色瓶中備用；

標(biāo)定：吸取20.00mL氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于150mL燒杯中，加入5mL氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T指示劑，然后用0.02mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止；

計(jì)算：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定度按式（2）計(jì)算。

TEDTA／SO24－＝TEDTA／Mg2＋×3.9515…………（2）

式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度，g／mL；

3.9515——鎂離子換算為硫酸根的系數(shù)。

TEDTA／Mg2＋＝W×20／500×0.2987…………（3）

V

式中：W——稱取氧化鋅的質(zhì)量，g；

V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

0.2987——氧化鋅換算為鎂離子的系數(shù)。

乙二胺四乙酸二鈉鎂（Mg-EDTA）：0.04mol／L溶液；

稱取17.2g乙二胺四乙酸二鈉鎂（四水鹽），溶于1l無二氧化碳水中；

無水乙醇；

鹽酸：1mol／L溶液；

氯化鋇：0.02mol／L溶液；

配制：同2.2.1；

標(biāo)定：吸取5.00mL氯化鋇溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL無水乙醇、5mL氨性緩沖溶液、4滴鉻黑T指示劑，然后用0.02mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色，記錄EDTA用量。

3.2.2.儀器

一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

3.3.過程簡(jiǎn)述

吸取一定量樣品溶液〔見附錄A（補(bǔ)充件）〕，置于150mL燒杯中，加1滴1mol／L鹽酸，加入5.00mL0.02mol／L氯化鋇溶液（硫酸根含量大于0.6％時(shí)，加入10.00mL），于攪拌器上攪拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（與氯化鋇量同），10mL或15mL無水乙醇（占總體積30％），5mL氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T指示劑，用0.02mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。另取一份與測(cè)定硫酸根時(shí)相同的樣品溶液，置于150mL燒杯中，加入5mL氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T指示劑，然后用0.02mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止，EDTA用量為鈣、鎂離子總量。

3.4.結(jié)果計(jì)算

硫酸根含量按式（4）計(jì)算。

硫酸根（％）＝TEDTA／SO24－×（V1＋V2－V3）×100……………（4）

W

式中：TEDTA／SO24－——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定度，g／mL；

V1——滴定5.00mL氯化鋇溶液EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

V2——滴定鈣、鎂離子總量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

V3——滴定硫酸根EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

W——所取樣品質(zhì)量，g。

3.5.允許差

允許差見表2。

表2

硫酸根，％允許差，％

＜0.500.03

0.50～＜1.500.05

1.50～3.500.06

3.6.分析次數(shù)和報(bào)告值

同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超過允許差時(shí)應(yīng)重測(cè)，平行測(cè)定之差如不超過允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸鋇分光光度法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于一般地表水、地下水中含量較低硫酸鹽的測(cè)定。本方法適用的濃度范圍為8~200mg/L：本方法經(jīng)取13個(gè)河、湖水樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，測(cè)定濃度范圍為8~85mg/L：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.15%~7%：加標(biāo)回收率97.9%~106.8%。2原理在酸性溶液中，鉻酸