《過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸》

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過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸

1范圍

本文件規(guī)定了過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸（以下簡(jiǎn)稱“2,4-二氯苯甲酸”）的要

求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于以2,4-二氯苯甲酰氯、雙氧水、液堿為原料制得2,4-二氯苯甲酸的質(zhì)量控制。2,4-二

氯苯甲酸主要應(yīng)用于染料中間體，亦可作為有機(jī)合成中酰氯化反應(yīng)的原料。

分子式：C7H4Cl2O2

分子量：191.00（按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6283化工產(chǎn)品中的水分測(cè)定卡爾·費(fèi)休法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法

GB/T9741-2008化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

3術(shù)語(yǔ)與定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

4.1外觀：白色粉末。

4.22,4-二氯苯甲酸技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。

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表1技術(shù)要求

項(xiàng)目要求

2,4-二氯苯甲酸含量，w/%≥98.5

鐵（Fe）/(mg/kg)≤20

水分，w/%≤0.5

白度，%≥82

5試驗(yàn)方法

警告：本試驗(yàn)方法規(guī)定的一些實(shí)驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水，分析中使用雜質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T602、GB/T603中規(guī)定制備。

5.2外觀的判定

取適量試樣置于表面皿中，在日光或日光燈照射下，目視觀察。

5.32,4-二氯苯甲酸含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

高效液相色譜法，在選定工作條件下，樣品用甲醇溶解，以甲醇和乙酸銨緩沖溶液為流動(dòng)相，使用

紫外檢測(cè)器檢測(cè)，校正面積歸一法測(cè)定。

5.3.2試劑或材料

5.3.2.1甲醇，色譜純。

5.3.2.2乙酸銨緩沖溶液：將1.54g乙酸銨溶于適量無(wú)CO2水中定容至1000mL，混勻備用。

5.3.3儀器設(shè)備

5.3.3.1高效液相色譜儀：具紫外檢測(cè)器。

5.3.3.2記錄儀：色譜工作站。

5.3.3.3微量進(jìn)樣器：10μL或自動(dòng)進(jìn)樣器。

5.3.4色譜柱及典型操作條件

推薦的色譜柱和色譜操作條件見(jiàn)表2，典型氣相色譜圖及各組分相對(duì)保留值見(jiàn)附錄A中圖A.1和表

A.1。其他能達(dá)到相同分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可使用。

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表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

色譜柱4.6mm×150mm，C18色譜柱，粒徑5μm

柱溫/℃40

流動(dòng)相甲醇：緩沖溶液=20：80（體積比）

流速(mL/min)1.0

UV檢測(cè)波長(zhǎng)/nm230

進(jìn)樣量/μL10

5.3.5試驗(yàn)步驟

5.3.5.1相對(duì)校正因子的測(cè)定

相對(duì)校正因子的測(cè)定方法參見(jiàn)附錄B。

5.3.5.2樣品測(cè)定

啟動(dòng)氣相色譜儀，按表2所列色譜操作條件調(diào)試儀器，待儀器基線穩(wěn)定后，將樣品溶液進(jìn)樣，用色

譜工作站處理計(jì)算結(jié)果。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

2,4-二氯苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按公式（1）計(jì)算：

A

w1(100%-w2)………………（1）

∑fiAi

式中：

fi——苯甲酸、對(duì)甲基苯甲酸或2,4-二氯苯甲酸的相對(duì)質(zhì)量校正因子；

Ai——苯甲酸、對(duì)甲基苯甲酸或2,4-二氯苯甲酸的峰面積；

A——2,4-二氯苯甲酸的峰面積；

w2——5.5中測(cè)得的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。

5.4鐵的測(cè)定

稱取1g樣品，按GB/T9741-2008中4.2的規(guī)定進(jìn)行，恒重后在坩堝中加入3mL鹽酸及1mL硝酸溶解，

在水浴上蒸干，加0.2mL鹽酸及少量水，溫?zé)崛芙?，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，用水稀釋至15mL，按GB/T

9739的規(guī)定進(jìn)行。溶液顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.02mg的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至15mL，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣

處理。

5.5水分的測(cè)定

按GB/T6283中的規(guī)定進(jìn)行。

5.6白度的測(cè)定

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5.6.1方法提要

以試料板對(duì)主波長(zhǎng)457nm±2nm藍(lán)光的反射因數(shù)，與氧化鎂粉體標(biāo)準(zhǔn)白板反射漫射因數(shù)的對(duì)比，作

為白度的測(cè)定方法。

5.6.2儀器設(shè)備

5.6.2.1白度儀：波長(zhǎng)可調(diào)至457nm±2nm，有合適的樣品盒及標(biāo)準(zhǔn)白板，讀數(shù)精確至0.1。

5.6.2.2壓樣器。

5.6.3試驗(yàn)步驟

5.6.3.1試樣按白度儀所提供的樣品盒裝樣，并根據(jù)白度儀所規(guī)定的方法制作樣品白板。

5.6.3.2用白度儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，讀取白度值。

5.6.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

白度以白度儀測(cè)得的白度值表示。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)0.5%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1第4章規(guī)定的所有要求均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.2在原材料、工藝不變的條件，產(chǎn)品以每次混合料（不多于500公斤）為一批。

6.32,4-二氯苯甲酸按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行采樣。采樣總量不得少于500g，分裝于兩

個(gè)清潔干燥的自封袋中，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，

另一份保存?zhèn)洳椤?/p>

6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。所有檢驗(yàn)結(jié)果全部符合，則該批產(chǎn)品

為合格。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使

只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合，則該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

7.1標(biāo)志

7.1.12,4-二氯苯甲酸產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)廠名稱、廠址；

c)批號(hào)和生產(chǎn)日期；

d)凈含量；

e)本文件編號(hào)；

f)GB/T191規(guī)定的“怕雨”圖形。

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7.1.2每批出廠的2,4-二氯苯甲酸產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，其內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果；

d)生產(chǎn)日期或批號(hào)；

e)凈含量；

f)本文件編號(hào)等。

7.2包裝

2,4-二氯苯甲酸用內(nèi)襯聚乙烯塑料袋，外套塑料編織袋包裝，或覆膜塑料編織袋、防潮復(fù)合紙袋包

裝。每袋凈含量500kg，亦可根據(jù)用戶要求確定包裝單位。

7.3運(yùn)輸

2,4-二氯苯甲酸運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物，防止包裝損壞，防止雨淋、受潮。

7.4貯存

2,4-二氯苯甲酸貯存于陰涼干燥處。

_________________________________

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

2,4-二氯苯甲酸含量測(cè)定的典型液相色譜圖及相對(duì)保留值

A.12,4-二氯苯甲酸含量測(cè)定的典型液相色譜圖

2,4-二氯苯甲酸含量測(cè)定的典型液相色譜圖見(jiàn)圖A.1。

說(shuō)明：

1——未知物質(zhì)；

2——苯甲酸；

3——未知物質(zhì)；

4——未知物質(zhì)；

5——對(duì)甲基苯甲酸；

6——2,4-二氯苯甲酸；

圖A.12,4-二氯苯甲酸含量測(cè)定的典型液相色譜圖

A.2各組分相對(duì)保留值

各組分相對(duì)保留值見(jiàn)表A.1。

表A.1各組分相對(duì)保留值

峰序號(hào)組分名稱相對(duì)保留值

1未知物質(zhì)0.24

2苯甲酸0.30

3未知物質(zhì)0.40

4未知物質(zhì)0.52

5對(duì)甲基苯甲酸0.59

62,4-二氯苯甲酸1.00

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附錄B

（規(guī)范性附錄）

相對(duì)校正因子的測(cè)定

B.1方法提要

通過(guò)測(cè)定已知質(zhì)量比的主體和樣品重雜質(zhì)組成的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品，各雜質(zhì)組分與主體響應(yīng)值之比即

為其相對(duì)質(zhì)量校正因子。

B.2試劑

B.2.1甲醇，色譜純。

B.2.2苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.0%。

B.2.3對(duì)甲基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.0%。

B.2.42,4-二氯苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.0%。

B.3相對(duì)校正因子的測(cè)定

稱量0.01g苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品（或?qū)谆郊姿幔┘?g2,4-二氯苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品于100mL燒杯中，精確

至0.0001g。加入適量甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。

在與測(cè)定樣品相同的色譜操作條件下，對(duì)上述溶液進(jìn)行測(cè)定。

B.4相對(duì)校正因子的計(jì)算

雜質(zhì)組分的相對(duì)校正因子fi，按公式（B.1）計(jì)算：

Am

Si………………（）

fiB.1

Aims

式中：

AS——標(biāo)準(zhǔn)溶液中2,4-二氯苯甲酸的峰面積；

mi——標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯甲酸或?qū)谆郊姿岬馁|(zhì)量，單位為克（g）；

Ai——標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯甲酸或?qū)谆郊姿岬姆迕娣e；

ms——標(biāo)準(zhǔn)溶液中2,4-二氯苯甲酸的質(zhì)量，單位為克（g）。

7

制訂《過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)

2,4-二氯苯甲酸》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司

二O二一年十二月

1

制訂《過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

編制說(shuō)明

1任務(wù)來(lái)源

根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)發(fā)布的《關(guān)于征集2021年第一批中

國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知》的要求，制訂《過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯

甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的工作已列入中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)2021年團(tuán)體

標(biāo)準(zhǔn)制制訂計(jì)劃，江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)的起草工作，中國(guó)石油和化學(xué)

工業(yè)聯(lián)合會(huì)作為技術(shù)歸口單位，計(jì)劃2022年完成標(biāo)準(zhǔn)制訂工作。

2產(chǎn)品及行業(yè)概況

從上世紀(jì)三四十年代起，隨著有機(jī)高分子材料的迅速發(fā)展，有機(jī)過(guò)氧化物的產(chǎn)量不斷增

長(zhǎng)。目前商業(yè)化的有機(jī)過(guò)氧化物有70多個(gè)品種。全球有機(jī)過(guò)氧化物的年產(chǎn)量約37萬(wàn)噸左右，

年消費(fèi)量達(dá)36萬(wàn)噸左右。過(guò)氧化二-（2,4-二氯苯甲酰）作為其中一種有機(jī)過(guò)氧化物，在硅

橡膠制品應(yīng)用中有著較佳表現(xiàn)。過(guò)氧化雙-（2,4-二氯苯甲酰）生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量高鹽

母液及洗滌水，其中含有較多的2,4-二氯苯甲酸鈉。目前對(duì)于母液及洗滌水的資源化處理方

法主要是經(jīng)酸化、離心、干燥得到2,4-二氯苯甲酸。

年產(chǎn)能約5000噸的過(guò)氧化二（-2,4-二氯苯甲酰），就會(huì)副產(chǎn)約200噸的2,4-二氯苯甲酸。

2,4-二氯苯甲酸主要應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料的中間體領(lǐng)域，亦可作為有機(jī)合成中酰氯化反

應(yīng)的原料。

我國(guó)對(duì)于2,4-二氯苯甲酸，沒(méi)有權(quán)威的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，僅有部分企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。而作為生產(chǎn)過(guò)氧

化雙-（2,4-二氯苯甲酰）過(guò)程中副產(chǎn)的2,4-二氯苯甲酸，對(duì)于市場(chǎng)流通交易存在合法性問(wèn)題。

因此結(jié)合市場(chǎng)需求，為流通環(huán)節(jié)提供依據(jù)，標(biāo)準(zhǔn)化已經(jīng)成為一項(xiàng)緊迫的工作。統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的制

定，同時(shí)有利于工藝技術(shù)的進(jìn)步。

副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸的有機(jī)過(guò)氧化物為過(guò)氧化二-（2,4-二氯苯甲酰）。主要工藝技術(shù)流

程見(jiàn)下圖。

2

圖1過(guò)氧化二-（2,4-二氯苯甲酰）工藝技術(shù)

3標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則和依據(jù)

3.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則

3.1.1結(jié)合國(guó)內(nèi)過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸生產(chǎn)現(xiàn)狀及國(guó)內(nèi)2,4-二

氯苯甲酸用戶對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要求，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)制訂工作；

3.1.2有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量；

3.1.3有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益的原則；

3.1.4符合客戶的需求，保護(hù)消費(fèi)者利益、促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易；

3.1.5遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性的原則。

3.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的依據(jù)

3.2.1各主要生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；（見(jiàn)附表1）

3.2.2客戶要求；

3.2.3各生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。（見(jiàn)附表2）

4簡(jiǎn)要編制過(guò)程

2021年7月-9月起草單位江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司收集了國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)廠家生產(chǎn)

工藝路線、生產(chǎn)設(shè)計(jì)能力、主要用途、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、年生產(chǎn)量等情況，完成了國(guó)內(nèi)外相關(guān)

資料的收集、檢索，初步擬定了技術(shù)指標(biāo)并制定了工作方案。

2021年10月，起草單位江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司召開(kāi)了工作會(huì)議。經(jīng)會(huì)議協(xié)商，

確定了試驗(yàn)工作、具體分工與工作進(jìn)度。

2021年11月-2021年12月，根據(jù)收集到的生產(chǎn)廠家及用戶的質(zhì)量要求，結(jié)合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，

形成《過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿。

5項(xiàng)目和要求的設(shè)置

3

本次制定《過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸》標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)國(guó)內(nèi)各生產(chǎn)廠

家的產(chǎn)品品質(zhì)以及客戶要求，過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸技術(shù)要求見(jiàn)

表1。

表1過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸的項(xiàng)目及要求

項(xiàng)目要求

2,4-二氯苯甲酸含量，w/%≥98.5

鐵（Fe）/(mg/kg)≤20

水分，w/%≤0.5

白度，%≥82

5.1外觀

產(chǎn)品的外觀是產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)直接反映指標(biāo)，從側(cè)面反映了生產(chǎn)廠家的工藝水平。外觀

描述為白色粉末。

5.22,4-二氯苯甲酸含量

2,4-二氯苯甲酸含量是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)基本指標(biāo)。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果（見(jiàn)附表2：各生

產(chǎn)企業(yè)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)），結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)能力和下游用戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求，本標(biāo)準(zhǔn)的含量

指標(biāo)設(shè)為≥98.5%。

5.3鐵

考慮到部分下游用戶提出的控制要求，故設(shè)置此項(xiàng)。

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果（見(jiàn)附表2：各生產(chǎn)企業(yè)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)），為促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量、以及考慮到部分

下游應(yīng)用廠家不斷提出的控制要求，故將鐵指標(biāo)設(shè)為≤20mg/kg。

5.4水分

2,4-二氯苯甲酸由母液提煉而成，水分直接影響著產(chǎn)品含量，故設(shè)置此項(xiàng)。

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果（見(jiàn)附表2：各生產(chǎn)企業(yè)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)），結(jié)合各廠家實(shí)際生產(chǎn)技術(shù)能力，為

促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量，故將水分指標(biāo)設(shè)為≤0.5%。

5.5白度

為彌補(bǔ)文字對(duì)產(chǎn)品外觀上描述的不足，使描述更數(shù)據(jù)化，故設(shè)置此項(xiàng)。

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果（見(jiàn)附表2：各生產(chǎn)企業(yè)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)），結(jié)合各廠家實(shí)際生產(chǎn)技術(shù)能力，故

將白度指標(biāo)設(shè)為≥82.0%。

6試驗(yàn)方法的確定

6.1外觀

本標(biāo)準(zhǔn)外觀采用目測(cè)法，即取適量試樣，在日光或日光燈下目視觀察。

6.22,4-二氯苯甲酸含量

4

目前，國(guó)內(nèi)沒(méi)有2,4-二氯苯甲酸相關(guān)的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，僅有部分企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，主要采用

液相色譜或化學(xué)滴定法測(cè)定。由于合成過(guò)氧化二-（2,4-二氯苯甲酰）的原料可能含苯甲酸、

對(duì)甲基苯甲酸，且合成過(guò)程中亦會(huì)產(chǎn)生少量苯甲酸，因此用化學(xué)滴定法（酸堿中和原理）測(cè)

定2,4-二氯苯甲酸含量會(huì)有偏差。另外，2,4-二氯苯甲酸沸點(diǎn)在200℃，考慮使用氣相色譜

進(jìn)行對(duì)比分析。通過(guò)對(duì)比液相色譜法、氣相色譜法和滴定法，最終確定本指標(biāo)采用液相色譜

法測(cè)定。

6.3鐵

參考GB12597-2008《工作基準(zhǔn)試劑苯甲酸》的方法，灼燒后采用絡(luò)合比色法測(cè)定鐵

含量。

6.4水分

采用經(jīng)典的卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分，準(zhǔn)確且操作簡(jiǎn)便。

6.5白度

參考GB/T23774-2009《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品白度測(cè)定的通用方法》進(jìn)行。

6.6檢驗(yàn)規(guī)則

按GB/T6678、GB/T6679執(zhí)行采樣要求。

6.7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存的內(nèi)容根據(jù)相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定加以明確。

7試驗(yàn)驗(yàn)證工作

主要試驗(yàn)情況見(jiàn)試驗(yàn)報(bào)告。

8標(biāo)準(zhǔn)水平分析

本標(biāo)準(zhǔn)參考國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯

苯甲酸的外觀、2,4-二氯苯甲酸含量、鐵、水分、白度共五項(xiàng)指標(biāo)的設(shè)置進(jìn)行了分析研究。

分析方法均采用經(jīng)典、常用的試驗(yàn)方法，方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、合理。該標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到了國(guó)內(nèi)先進(jìn)水

平。

9與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)符合相關(guān)現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。

10重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中尚未出現(xiàn)重大意見(jiàn)分歧。

11標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

12貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

5

建議本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)頒布，供相關(guān)組織參考采用。

13其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

本標(biāo)準(zhǔn)的編制工作由江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司承擔(dān)，按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)

化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》進(jìn)行編制。

14預(yù)期效果

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，用戶對(duì)2,4-二氯苯甲酸產(chǎn)品的要求也愈來(lái)愈高，本標(biāo)準(zhǔn)將為生

產(chǎn)商、用戶、供應(yīng)商三方提供最基本的技術(shù)依據(jù)。在本標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)之上促使生產(chǎn)方正確使用

原材料，合理調(diào)整生產(chǎn)工藝，確保產(chǎn)品的性能和使用要求；提高產(chǎn)品質(zhì)量，使之與國(guó)際接軌，

以減少技術(shù)性貿(mào)易壁壘和適應(yīng)國(guó)際貿(mào)易的需要，促進(jìn)我國(guó)有機(jī)過(guò)氧化物副產(chǎn)工業(yè)的發(fā)展。

6

附表1生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表

江蘇強(qiáng)盛功能化常熟市濱江化工有

項(xiàng)目擬制訂團(tuán)標(biāo)

學(xué)股份有限公司限公司

2,4-二氯苯甲酸含量，w/%≥98.5≥98.5≥98.5

鐵（Fe）/(mg/kg)≤20≤20≤20

水分，w/%≤0.5≤0.5≤0.5

白度，%≥82≥82≥82

附表2：各生產(chǎn)企業(yè)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司

2,4-二氯苯甲

批次編號(hào)鐵（Fe）/(mg/kg)水分，w/%白度，%)

酸，w/%

199.15＜200.3082.6

299.20＜200.1285.6

399.21＜200.2684.3

499.10＜200.2585.0

599.13＜200.2283.6

699.31＜200.3685.0

799.11＜200.2784.2

899.25＜200.2084.6

999.36＜200.1683.9

1099.45＜200.2283.8

1199.51＜200.2484.6

1299.54＜200.2385.6

1399.14＜200.3784.1

1499.24＜200.3584.0

1599.33＜200.3384.6

1699.35＜200.3483.1

1799.41＜200.2385.3

1899.46＜200.1883.6

1999.28＜200.2483.4

2099.39＜200.2285.6

2199.48＜200.2682.8

2299.24＜200.3182.5

2399.32＜200.3583.4

2499.32＜200.2583.1

2599.10＜200.2482.3

2699.47＜200.2385.4

2799.20＜200.3585.9

2899.30＜200.2485.0

7

2999.51＜200.1384.1

3099.20＜200.2583.5

常熟市濱江化工有限公司

2,4-二氯苯甲

批次編號(hào)鐵（Fe）/(mg/kg)水分，w/%白度，%)

酸，w/%

199.12＜200.3284.0

299.23＜200.3682.8

399.31＜200.2583.5

499.42＜200.1184.9

599.12＜200.2884.2

699.51＜200.1884.6

799.34＜200.2282.1

899.35＜200.2484.9

999.38＜200.2384.7

1099.48＜200.2583.5

1199.41＜200.2483.1

1299.29＜200.2384.2

1399.45＜200.3582.8

1499.32＜200.2483.4

1599.58＜200.1384.1

1699.07＜200.3583.0

1799.32＜200.2482.4

1899.28＜200.1784.2

1999.47＜200.1983.9

2099.38＜200.1884.9

2199.46＜200.2584.0

2299.09＜200.3484.0

2399.54＜200.1083.8

2499.37＜200.1584.6

2599.42＜200.2782.7

2699.30＜200.3384.4

2799.45＜200.2583.4

2899.18＜200.3484.0

2999.34＜200.2183.3

3099.19＜200.3084.1

8

其它企業(yè)

2,4-二氯

鐵（Fe）

企業(yè)代號(hào)苯甲酸，水分，w/%白度，%)

/(mg/kg)

w/%

A99.31＜200.2283.5

B98.83＜200.1382.8

C99.26＜200.3283.8

D98.79＜200.1184.2

9

過(guò)氧化二-(2,4-二氯苯甲酰)副產(chǎn)2,4-二氯苯甲酸試驗(yàn)報(bào)告

1外觀

1.1試驗(yàn)內(nèi)容

看產(chǎn)品的外觀有沒(méi)有明顯的異常，是否有雜質(zhì)等，并進(jìn)行10批次產(chǎn)品的外觀驗(yàn)證試驗(yàn)。

1.2試驗(yàn)方法

國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中一般沒(méi)有單列的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)規(guī)定化工產(chǎn)品外觀的判定，所以本標(biāo)準(zhǔn)采用具體

描述的辦法來(lái)給出測(cè)定的方法。

即取適量試樣，在日光或日光燈下目視觀察。

1.3試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)該項(xiàng)目的判斷在于試驗(yàn)者的視覺(jué)，而沒(méi)辦法以定量的形式來(lái)給出其指標(biāo)，因此也就

沒(méi)辦法給出該試驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值或重復(fù)性限等。

表12,4-二氯苯甲酸外觀的驗(yàn)證結(jié)果

批號(hào)外觀批號(hào)外觀

20210103-1白色粉末20210312-1白色粉末

20210104-1白色粉末20210513-3白色粉末

20210205-2白色粉末20210616-1白色粉末

20210207-3白色粉末20210818-2白色粉末

20210310-2白色粉末20211020-2白色粉末

22,4-二氯苯甲酸含量

2.1高效液相色譜法

2.1.1試驗(yàn)條件

儀器：高效液相色譜儀（紫外檢測(cè)器）：SPD-16

流動(dòng)相：甲醇，色譜純；緩沖溶液。

緩沖溶液配制：將1.54g乙酸銨（分析純）溶于適量無(wú)CO2水中定容至1000mL，混

勻備用。

色譜柱：ZORBAXEclipsePlusC185μm4.6*150mm

波長(zhǎng)：230nm（通過(guò)全波長(zhǎng)掃描確定）

2.1.2不同流動(dòng)相比例試驗(yàn)

數(shù)據(jù)文件名:0115.lcd

uV

6

檢測(cè)器A230nm9

0

.

4

7500

0

6

0

.

0

50001

4

2

1

.

7

25001

0

7

75

.

1

1

4

.

01

0.02.55.07.510.012.515.017.5min

圖1甲醇：緩沖溶液=10：90

10

數(shù)據(jù)文件名:0101.lcd

uV

2

10000檢測(cè)器A230nm1

0

.

3

0

8

75008

.

5

50009

4

3

.

0

1

2500

9

8

5

0

5

3

.

.

1

04

0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min

圖2甲醇：緩沖溶液=20：80

數(shù)據(jù)文件名:0108.lcd

uV

5

檢測(cè)器A230nm2

4

.

9

100002

7

8

.

3

7500

9

2

4

.

50006

2500

5

05

0

57

5

79

.

..

1

011

0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min

圖3甲醇：緩沖溶液=30：70