材料分析方法-俞建長-試卷1

材料現(xiàn)代分析方法試題1〔參考答案〕一、根本概念題〔共10題，每題5分〕1．X射線的本質(zhì)是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰揭示了X射線的本質(zhì)？答：X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了X射線的本質(zhì)？2．以下哪些晶面屬于[11]晶帶？〔1〕、〔1〕、〔231〕、〔211〕、〔101〕、〔01〕、〔13〕，〔0〕，〔12〕，〔12〕，〔01〕，〔212〕，為什么？答：〔0〕〔1〕、〔211〕、〔12〕、〔01〕、〔01〕晶面屬于[11]晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。3．多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄担@個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是6？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應(yīng)力是在假設(shè)干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。5．透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6．透射電鏡中有哪些主要光闌?分別安裝在什么位置?其作用如何?答：主要有三種光闌：①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場成像。③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7．什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答：消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長。8．倒易點陣與正點陣之間關(guān)系如何?畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣，并標(biāo)出根本矢量a*,

b*,

c*。答：倒易點陣與正點陣互為倒易。9．紅外測試樣品需盡可能把游離水驅(qū)除干凈。含游離水樣品的紅外譜圖中在哪兩個波數(shù)范圍會出現(xiàn)吸收峰?答:把樣品放入110℃烘箱中枯燥至少2小時，并抽真空；含游離水樣品的紅外譜圖在3000-3800cm-11590-1690cm-1存在吸收峰。10．一種化合物含有兩個基團(tuán)與各含一個基團(tuán)的兩種化合物的混合物，其紅外譜圖有大的差異嗎？為什么？答：假設(shè)該化合物中的兩個基團(tuán)是孤立的，通常兩種測試樣品的紅外譜圖沒有大的差異，因此測試紅外光譜時應(yīng)盡可能把樣品的各組份完全別離后測試。二、綜合及分析題〔共5題，每題10分〕1．決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是，試說明式中各參數(shù)的物理意義?答：I0為入射X射線的強(qiáng)度；λ為入射X射線的波長R

為試樣到觀測點之間的距離；V

為被照射晶體的體積Vc為單位晶胞體積P

為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強(qiáng)度的影響因子；F

為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個數(shù)對晶面的影響因子；φ(θ)為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對衍射強(qiáng)度的影響；A(θ)

為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)μl和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與μ有關(guān)，而與θ角無關(guān)。表示溫度因子。2．比擬物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比擬法和全譜擬合法的優(yōu)缺點？答：外標(biāo)法就是待測物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定，并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相〔同素異構(gòu)體〕混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點是通過參加內(nèi)標(biāo)來消除基體效應(yīng)的影響，它的原理簡單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在實踐起來有一定的困難。K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中參加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是選用剛玉Al2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并在JCPDS卡片中，進(jìn)行參比強(qiáng)度比擬，K值法是一種較常用的定量分析方法。直接比擬法通過將待測相與試樣中存在的另一個相的衍射峰進(jìn)行比照，求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適合于金屬樣品的定量測量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問題。Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過計算機(jī)對試樣圖譜每個衍射峰的形狀和寬度，進(jìn)行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法，可防止擇優(yōu)取向，獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜，是目前X射線衍射定量分析精度最高的方法。缺乏之處是：必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。3．請導(dǎo)出電子衍射的根本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應(yīng)關(guān)系?解釋為何對稱入射(B//[uvw])時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?答：〔1〕由以下的電子衍射圖可見∵

2θ很小，一般為1~20∴

〔〕由代入上式即，L為相機(jī)裘度這就是電子衍射的根本公式。令一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù)〔2〕、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小<10，這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。〔3〕這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。4．單晶電子衍射把戲的標(biāo)定有哪幾種方法？圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射把戲，請以嘗試—校核法為例，說明進(jìn)行該電子衍射把戲標(biāo)定的過程與步驟。圖1某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射把戲答：一般，主要有以下幾種方法：1〕當(dāng)晶體結(jié)構(gòu)時，有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法；根據(jù)衍射斑點的矢徑比值或N值序列的R2比值法2〕未知晶體結(jié)構(gòu)時，可根據(jù)系列衍射斑點計算的面間距來查JCPDS〔PDF〕卡片的方法。3〕標(biāo)準(zhǔn)把戲?qū)φ辗?〕根據(jù)衍射斑點特征平行四邊形的查表方法過程與步驟：(1)測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離R1，R2，R3，R4????〔見圖〕(2)根據(jù)衍射根本公式求出相應(yīng)的晶面間距d1，d2，d3，d4????(3)因為晶體結(jié)構(gòu)是的，某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù){hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次類推。(4)測定各衍射斑點之間的夾角。(5)決定離開中心斑點最近衍射斑點的指數(shù)。假設(shè)R1最短，那么相應(yīng)斑點的指數(shù)應(yīng)為{h1k1l1}面族中的一個。對于h、k、l三個指數(shù)中有兩個相等的晶面族〔例如{112}〕，就有24種標(biāo)法；兩個指數(shù)相等、另一指數(shù)為0的晶面族〔例如{110}〕有12種標(biāo)法；三個指數(shù)相等的晶面族〔如{111}〕有8種標(biāo)法；兩個指數(shù)為0的晶面族有6種標(biāo)法，因此，第一個指數(shù)可以是等價晶面中的任意一個。(6)決定第二個斑點的指數(shù)。第二個斑點的指數(shù)不能任選，因為它和第1個斑點之間的夾角必須符合夾角公式。對立方晶系而言，夾角公式為決定了兩個斑點后，其它斑點可以根據(jù)矢量運算求得即h3=h1+h2k3=k1+k2L3=L1+L2根據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的