選購氣相色譜儀時(shí)應(yīng)結(jié)合以下幾點(diǎn)考慮 氣相色譜儀如何做好保養(yǎng)

第第頁選購氣相色譜儀時(shí)應(yīng)結(jié)合以下幾點(diǎn)考慮氣相色譜儀如何做好保養(yǎng)氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)

氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各構(gòu)成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。選購氣相色譜儀時(shí)應(yīng)結(jié)合以下幾點(diǎn)考慮：1.儀器所配檢測(cè)器靈敏度高并不能完全說明整臺(tái)儀器的好壞；2.儀器的檢測(cè)限低并不愿定能充分痕量分析要求；3.充分痕量分析的前提，是一臺(tái)儀器所配檢測(cè)器靈敏度高，儀器噪聲小外，還需再加上有一個(gè)好的色譜分析方法，既不但色譜峰又高又窄而且在相同條件下允許大進(jìn)樣量；4.以毛細(xì)管和填充柱允許進(jìn)樣量為例說明選擇柱型或其他如：載氣、溫度、進(jìn)樣方式和檢測(cè)器等沒有確定的好與壞之分，要實(shí)在問題實(shí)在分析；5.咨詢一般銷售人員，某型號(hào)的儀器，分析某一樣品的最小檢測(cè)濃度大小，回答是有困難的。任意供應(yīng)的數(shù)據(jù)可能會(huì)釀成大災(zāi)；6.對(duì)于一般客戶，可以請(qǐng)制造廠或有閱歷的單位為解決你的分析要求，不但供應(yīng)成套儀器，還要供應(yīng)完整的色譜分析方法（制造廠稱為專用色譜儀，客戶稱為交鑰匙工程）。用戶在驗(yàn)收時(shí)，若達(dá)不到最小檢測(cè)量或最小檢測(cè)濃度的合同要求就可拒絕付款；7.當(dāng)廠家供應(yīng)的S和D的檢測(cè)標(biāo)樣和本身要分析的樣品不同時(shí)，確定要進(jìn)行換算后方能知道能否充分靈敏度要求，這點(diǎn)在購儀器時(shí)要特別注意。

—專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),試驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣揚(yáng)媒體。

相關(guān)熱詞：

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

針對(duì)氣相色譜儀常常顯現(xiàn)的故障，把這些故障解答整理匯總?cè)缦?

1：為什么有些峰顯現(xiàn)拖尾？

答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取杰出譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，假如需要的話，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來切割色譜柱。假如切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸取。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流時(shí)間過長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。④假如考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。假如沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸取。

2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）

答：前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過削減進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。

3：什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?，而且顯現(xiàn)的早？

答：過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣削減，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此加添柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。假如問題仍舊存在，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問題也可能由于柱頭壓調(diào)整閥有問題而引起。

4：何時(shí)需更換隔墊或襯管？

答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)當(dāng)依據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

5：隨著進(jìn)樣室溫度上升，對(duì)分析物分解有影響嗎？

答：假如化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。假如藥物或中心體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將顯現(xiàn)特別的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。

6：排杰出譜柱流失問題的緊要方法是什么？

答：診斷色譜柱是否存在流失問題的緊要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。假如在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能更改，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。假如有GC—MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP—1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？

答：假如不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題，則不會(huì)常常發(fā)生這個(gè)問題。精度問題常常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。由于分流進(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格。實(shí)際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比加添進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算終的擴(kuò)散體積。

8：排杰出譜柱流失問題的方法是什么？

答：診斷色譜柱是否存在流失問題的緊要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。假如在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能更改，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。假如有GC—MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP—1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

9：色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬，這正常嗎？

答：假如保留時(shí)間沒有很大區(qū)分，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。假如加寬的峰是對(duì)稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。假如峰前伸，說明色譜柱過載。

10：為什么在空白運(yùn)行中顯現(xiàn)了我的樣品組分峰？

答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以察看僅加熱色譜柱有無峰顯現(xiàn)。

10：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？

答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1—2h。3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時(shí)候更改載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。

11：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？

答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1—2h。3.檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是驀地增大而是漸漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)驀地發(fā)生。5.柱子安裝太過?？芍匦掳惭b。6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并除去漏洞即可。8.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。

12：什么原因?qū)е路逍胃模?/p>

答：1.檢測(cè)器響應(yīng)更改。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度更改。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的更改都可能引起。3.色譜柱受污染。

13：假如分別度下降，如何處理？

答：1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。3.更改載氣流速。4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。5.進(jìn)樣器的更改。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。6.樣品的濃度或溶解本領(lǐng)的更改。試用一個(gè)不同的濃度。

14：假如顯現(xiàn)分裂峰，如何處理？

答：1.試著更改一下進(jìn)樣方法。2.更改溶媒，使其成為單一的溶媒。3.重新安裝色譜柱。4.減小進(jìn)樣溫度。

15：假如懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了，應(yīng)接受何種檢測(cè)？

答：1.GC在40—50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。2.運(yùn)行一個(gè)空白分析（開啟GC，但不進(jìn)樣）。3.收集空白分析的色譜圖。4.個(gè)空白分析完成以后立刻開始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過5min。5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與次的圖譜進(jìn)行比較。6.假如在次時(shí)，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。假如8.假如兩次色譜峰圖都包含重點(diǎn)數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表明白進(jìn)樣器或載氣被污染